蘑菇罐头中二氧化硫的测定.doc

蘑菇罐头中二氧化硫含量的测定一、原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用，经分子重排，生成紫红色配合物，于550nm处有最大吸收，测定其吸光度以定量。二、仪器和试剂1、仪器研钵 分光光度计 25ml具塞比色皿2、试剂四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及5.95氯化钠，溶于水并稀释至500ml，放置过夜，过滤后备用。氨基磺酸铵溶液（12g/L）：100ml。甲醛溶液（2g/L）：100ml。淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。亚铁氰化钾：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并定容至100ml。乙酸锌：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3ml冰乙酸，用水定容至100ml。盐酸（6mol/L）：取盐酸54ml， 加水适量使成100ml，摇匀定容。盐酸副玫瑰苯胺溶液称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺于研钵中，加少量水使其溶解并定容至100ml，取出20ml，置于100ml容量瓶中，加盐酸（6mol/L），充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色（必须显黄色），再加水定容至刻度，混匀备用。碘溶液（0.1mol/L）：称取1.3g碘及3.5g碘化钾，溶于10mL水中，稀释定容至100mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。硫酸(1+8)：吸取10mL硫酸，慢慢倒入80mL水中。碘化钾冰乙酸硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）配制：称取13g五水硫代硫酸钠，溶于500ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置2周后过滤，待标定。标定：称取基准重铬酸钾0.15g于碘量瓶中，加25ml水使其溶解，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10min。取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入150ml水，用配制好的硫代硫酸钠标液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色30s不退为终点。平行标定三份。二氧化硫标准溶液配制：称取0.5g亚硫酸钠，溶于200ml四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。标定：吸取10.0ml亚硫酸钠四氯汞钠于250ml碘量瓶中，加100ml水，准确加入20.00ml碘溶液（0.1mol/L），5ml冰乙酸，摇匀，放置于暗处2min后迅速以硫代硫酸钠（0.1mol/L）标准溶液滴定至淡黄色，加0.5ml淀粉指示剂，继续滴至无色。另取100ml水，准确加入碘溶液20.00ml（0.1mol/L），5ml冰乙酸，按同一方法做试剂空白实验。式中：X1二氧化硫标准溶液浓度，mg/ml；V1测定用亚硫酸钠四氯汞钠溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）；V2滴定空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）；c硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；64.06二氧化硫的摩尔质量，g/mol。二氧化硫标准使用液：临用前取二氧化硫标准溶液，以四氯汞钠吸收液稀释成2mg/ml二氧化硫的溶液。氢氧化钠溶液（0.5mol/L）三、操作步骤1、样品的处理称取5g研磨均匀的样品，以少量水湿润并移入100ml容量瓶中，然后用移液管加入20ml四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液各2.5ml，最后用水稀释至100ml，双层滤纸过滤，弃去前15ml滤液，其余滤液收集备用。取10ml滤液，稀释成100ml制成样品处理液。2、标准曲线的绘制吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00ml二氧化硫标准使用液（相当于0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0mg二氧化硫），分别置于25ml具塞比色皿中。各加入四氯汞钠吸收液至10ml，然后再用移液管分别加入1ml氨基磺酸铵溶液（12g/L），1ml甲醛溶液（2g/L）及1ml盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长550nm处测定吸光度，并绘制标准曲线。3、样品的测定用移液管移取0.5ml样品处理液于25ml具塞比色管中，按照标准曲线绘制操作进行，于波长550nm测定其吸光度，并于标准曲线比较定量。式中X样品中二氧化硫的含量，g/kg；m1测定用样品液中二氧化硫的含量，g；V测定用样品的体积，ml；（0.05）100样品液总体积，ml；M样品质量，g。（5.0）结果以算术平均值的三位有效数字表示。四、数据记录与处理（1）硫代硫酸钠溶液的标定项目123倾样前称量瓶+试样质量（g）倾样后称量瓶+试样质量（g）（g）（ml）（mol/L）（mol/L）偏差（2）二氧化硫标准溶液的标定项目123（ml）10.0010.0010.00（ml）（ml）（mol/L）（mg/ml）（mg/ml）偏差（3）标准曲线的绘制二氧