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文档简介

中国环境管理干部学院环境综合实验课教案1、课程名称:环境综合实验课2、学时:28-60学时3、先修课程:环境工程、环境监测、环境工程微生物学、环境化学、环境统计4、指定教材张仁志主编:环境综合实验,中国环境科学出版社,2006,7。校内自编教材:(1)污水处理实验、水质监测实验指导书,2003,8(2)降尘监测、大气环境监测、锅炉尾气监测、噪声监测实验指导书,2004,1(3)微生物实验指导书,2005,85、教学参考书(1)高廷耀 主编:水污染控制工程(下),高等教育出版社,1989版。(2)张自杰 主编:排水工程,中国建筑工业出版社,2000版。(3)奚旦立 主编:环境监测,高等教育出版社,1995版。(4)水和废水监测分析方法(第四版),中国环境科学出版社,2000版。(5)空气和废气监测分析方法(第四版),中国环境科学出版社,2003版。(6)环境监测管理和环境质量监测分析方法标准,科学技术文献出版社,2003版。(7)环境污染治理技术,中国环境科学出版社,2002版。6、教学方法教师课堂讲授,启发式教学,课堂讨论,提问式教学,当堂测试,实验操作。7、教学手段多媒体教学,传统讲授,现场示范,实验操作。8、考核方式当堂测试,课堂发言,平时作业,课堂参与,课堂表现,考勤要求,实验报告。9、学习方法学生根据自己所学专业选定实验项目后,应认真阅读实验教材,清楚地了解实验项目的目的要求、实验原理和实验内容,做好课前预习。对于验证性实验和演示性实验,应写出简明的预报告。预习报告包括:实验目的、实验方法、实验步骤、注意事项、可能出现的问题、预期结果和准备向老师提出的问题。对于综合、设计性实验,需由学生根据实验题目以及实验室提供的相应实验材料,先自行列出实验方案。实验方案应包括要采用的实验方法、设备、实验纲要、进度安排、可能出现的问题等等。实验方案需经指导老师审阅通过后方可进行实验。上课时认真听讲,做好笔记,记录老师讲授的实验内容原理、操作过程、及注意事项。10、辅导答疑:大体每周一次,集中辅导时学生不得缺席。11、本课程的其它要求上课时关掉所有通讯工具;上课时不得讲话,不得低声耳语,不得迟到早退;各班每个实验小组推选一名小组长;上课前提交上次实验报告及本次实验的预习报告;教师然后通过提问、查看预报告等方式对学生的实验预习情况进行检查或对学生的实验设计方案进行审查,对学生对实验的预习情况进行点评。学生实验前应仔细检查实验设备、仪器仪表是否完整齐全。实验时应严格遵守实验室管理有关规定,严格按照仪器设备操作规程认真操作,不得随意乱动实验室内其它设备。实验中仔细观察并记录实验现象,精心测定实验数据并详细填写实验记录。实验结束后,要将实验设备和仪器仪表恢复原状,将周围环境整理干净。学生通过实验取得大量数据以后,必须对数据作科学的整理分析,去伪存真、去粗取精,以得到正确可靠的结论。实验结束后学生应以小组为单位进行实验数据的整理、处理和分析。实验结束后,教师应对学生本次实验情况进行总结,对小组成员的表现情况进行评估。并布置下次实验内容,安排学生进行下次实验的预习。指导教师应根据学生在每项实验过程中的综合表现及时给出其单项实验成绩,并登记在案。全部实验结束后应将学生的综合实验成绩备案后,及时上交学院教学管理部门。大气环境及污染源监测实验实验一 空气中二氧化硫(SO2)监测(甲醛缓冲溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、实验目的1、掌握大气采样器的使用方法。2、用分光光度法测定SO2的方法。二、实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在577nm处进行测定。加入氨磺酸钠消除氮氧化物的干扰;采样后放置一段时间可使臭氧自行分解;加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。三、教学重点与难点教学重点:大气采样器气体采样部分的使用,显色温度、显色时间的控制。教学难点:显色温度、显色时间的控制四、实验学时数和学时分配实验学时数:4学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容30分钟;3、学生分工协作开始实验150分钟;4、学生讨论,处理实验结果30分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容25分钟。五、实验准备仪器:空气采样器、可见光分光光度计、白色多孔玻板吸收瓶、恒温水浴器、具塞比色管。试剂:(略)六、实验过程1、配甲醛吸收液、装吸收瓶2、连接大气采样器,采样3、样品化学分析(1)标准曲线的绘制(2)样品测定4、计算结果七、注意事项1、正确掌握反应显色温度、显色时间。2、二氧化硫浓度计算结果应精确到小数点后第三位。3、用过的比色皿和比色管应用稀盐酸浸泡。八、思考题 1、影响测定误差的主要因素有哪些?应如何减少误差?2、在北方什么季节空气污染较重?一天当中什么时间污染最重?3、测定一次结果能否代表日平均浓度?假如你测定的结果是日平均浓度,达到哪一级大气质量标准?实验二 空气中氮氧化物(NOx)监测(盐酸萘乙二胺分光光度法)一、实验目的1、掌握大气采样器的使用方法。2、用分光光度法测定NOx的方法。二、实验原理空气中的氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮。一氧化氮不与吸收液反应,通过酸性高锰酸钾溶液氧化管被氧化为二氧化氮后,和原有的二氧化氮一起与串联的吸收瓶中的吸收液反应生成粉红色偶氮染料。于波长540nm处测定吸收瓶中样品的吸光度。空气中臭氧浓度超过0.250mg/m3时,对氮氧化物的测定产生负干扰,采样时在吸收瓶入口端串联一段1520cm长的硅橡胶管,排除干扰。方法检出限为0.12g/10ml。当吸收液体积为10ml,采样体积为24L时,氮氧化物(以二氧化氮计)的最低检出浓度为0.005mg/m3。三、教学重点与难点教学重点:大气采样器气体采样部分的使用,采样原理的掌握。教学难点:标准曲线的绘制及氮氧化物浓度的计算四、实验学时数和学时分配实验学时数:4学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容30分钟;3、学生分工协作开始实验150分钟;4、学生讨论,处理实验结果30分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容25分钟。五、实验准备仪器:空气采样器、可见光分光光度计、棕色多孔玻板吸收瓶、具塞比色管。试剂:(略)六、实验过程1、配吸收液、装吸收瓶2、连接大气采样器,采样3、样品化学分析(1)标准曲线的绘制(2)样品测定4、计算结果七、注意事项1、吸收液的吸光度不超过0.005(540nm,lcm比色皿,以水为参比)。否则,应检查水、试剂纯度或显色液的配制时间和贮存方法。2、沉积在氧化瓶管壁上的高锰酸钾沉淀物,用盐酸羟胺溶液浸泡清洗掉。八、思考题1、什么物质会对氮氧化物的测定产生干扰?如何消除干扰? 2、如何校准转子流量计?3、测定一次结果能否代表日平均浓度?假如你测定的结果是日平均浓度,达到哪一级大气质量标准?实验三 空气中总悬浮颗粒物(TSP)监测(质量法)一、实验目的1、掌握中流量大气采样器TSP部分的使用方法。2、学习质量法在大气环境监测中的应用。二、实验原理总悬浮颗粒物,简称TSP,系指空气中空气动力学直径小于100m的颗粒物。通过具有一定切割特性的采样器,以恒速抽取定量体积的空气,空气中粒径小于100m的悬浮颗粒物,被截留在已恒重的滤膜上。根据采样前、后滤膜重量之差及采气体积,计算总悬浮颗粒物的质量浓度。滤膜经处理后,可进行组分分析。三、教学重点与难点教学重点:大气采样器颗粒污染物采样部分使用方法,滤膜的安装和拆卸;教学难点:采样膜的安装和拆卸四、实验学时数和学时分配实验学时数:4学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容30分钟;3、学生分工协作开始实验130分钟;4、学生讨论30分钟;5、学生处理实验结果20分钟(因实验结果要在第二天才出,故单独列出); 6、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容25分钟。五、实验准备仪器材料:中流量采样器、滤膜、镊子、X光看片机、打号机、恒温恒湿箱(室)、分析天平、气压计。六、实验过程1、空白滤膜,打号,平衡2、称量滤膜3、采样4、尘膜平衡、称量七、注意事项1、滤膜应多次精确称量至恒重。2、采样前应检查采样头密封垫是否完好,是否漏气。八、思考题1、如何确定采样点?该采样点TSP的主要污染源有哪些?哪种污染源贡献率大?2、滤膜为什么要采取恒重法称量?为什么要用对照膜进行湿度校准实验?3、在什么气象条件下TSP污染较重?实验四 空气中可吸入颗粒物(PM10)监测(质量法)一、实验目的1、掌握中流量大气采样器,PM10的采样监测方法。2、PM10切割器分离原理,恒重法滤膜的精确称量。二、实验原理可吸入颗粒物,简称PM10,系指空气中空气动力学直径小于10m的颗粒物。通过具有PM10切割特性的采样器,以恒速抽取定量体积的空气,空气中粒径小于10m的颗粒物,被截留在已恒重的滤膜上。根据采样前、后滤膜质量之差及采气体积,计算可吸入颗粒物的质量浓度。滤膜经处理后,可进行组分分析。三、教学重点与难点教学重点:大气采样器颗粒污染物采样部分使用方法,PM10采样器与TSP采样器结构的对比;教学难点:采样膜的安装和拆卸四、实验学时数和学时分配实验学时数:4学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容30分钟;3、学生分工协作开始实验130分钟;4、学生讨论30分钟;5、学生处理实验结果20分钟(因实验结果要在第二天才出,故单独列出); 6、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容25分钟。五、实验准备仪器材料:中流量采样器、滤膜、镊子、X光看片机、打号机、恒温恒湿箱(室)、分析天平、气压计。六、实验过程1、空白滤膜,打号,平衡2、称量滤膜3、采样4、尘膜平衡、称量七、注意事项1、滤膜应多次精确称量至恒重。2、采样前应检查采样头密封垫是否完好,是否漏气。3、当PM10含量很低时,采样时间不能过短,保证足够的采尘量,以减少称量误差。八、思考题1、对比TSP与PM10在采样仪器和方法上有什么区别。为什么?2、PM10在采样时要注意哪些事项?实验五、锅炉烟气监测实验一、实验目的1、本实验由于仪器设备和场地等条件限制,只能开设观摩实验。2、了解WJ60B型皮托管平行全自动烟尘采样器的使用方法。3、了解烟尘、烟气采样测点选择原则。二、实验原理烟尘采样是在选定的点位,用等速采样方法吸取一定量的烟尘气样,收集其中尘粒并定量,根据采样当时烟气湿度、温度,将抽取的烟气量折算成标准干气的体积,从而求出烟尘中的含尘浓度。由于烟气中的颗粒具有惯性,如果采样速度与烟道气流速度不等时,采到的样品中所含颗粒的代表性不强。等速采样即气体进入采样嘴的速度与采样点气体在烟气道中的流速相等(误差不能超过10%)。等速采样的方法有:普通采样管法、平行管采样法、平衡管采样法。一般由于烟气中的气态和气溶胶中有害组分在烟道中分布均匀,因此不需等速采样,也不需多点采样,在烟道的中心位置采样即可。采样方法与空气监测的采样方法同,将采样瓶的入口接到采样管出口处采集。本次实验主要演示皮托管平行全自动烟尘采样器等速采样过程。三、教学重点与难点教学重点:皮托管全自动烟气平衡采样器的使用。教学难点:皮托管全自动烟气平衡采样器的使用。四、实验学时数和学时分配实验学时数:2学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容50分钟;3、学生学习仪器操作20分钟;4、学生讨论20分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容25分钟。五、思考题1、控制烟尘排放量的技术方法有哪些?2、烟道气采样的注意事项有哪些?实验六空气中可沉降颗粒物监测实验一、实验目的1、掌握降尘监测方法。2、采集降尘点的选择,注意事项。二、实验原理空气中可沉降的颗粒物,沉降在装有乙二醇水溶液为收集液的集尘缸内,经蒸发、干燥、称重后,计算降尘量。降尘量为单位面积上、单位时间内从大气中沉降的颗粒物的质量。其结果以平方公里面积每月测定沉降的颗粒物的吨数表示,即t/(km230d)。三、教学重点与难点教学重点:降尘监测方法,降尘点的选择。教学难点:降尘点的选择。四、实验学时数和学时分配:实验学时数:2学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容50分钟;3、学生讨论40分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容25分钟。五、实验过程1、采样点的设置2、样品收集3、瓷坩埚的准备4、降尘量的测定六、思考题1、降尘缸为什么要离开地面11.5米?2、为什么要用乙二醇作为吸收液?噪声监测实验实验一 城市区域环境噪声监测一、实验目的1、掌握声级计的使用方法。2、熟练地计算等效声级、统计声级、昼夜等效声级、标准偏差。二、实验原理噪声分类、噪声特点、等效声级、统计声级、昼夜等效声级、标准偏差等指标意义、测点选择原则三、教学重点与难点教学重点:声级计的使用,测点的选择,等效声级、统计声级、昼夜等效声级、标准偏差等指标的计算。教学难点:测点的选择,等效声级、统计声级、昼夜等效声级、标准偏差等指标的计算。四、实验学时数和学时分配实验学时数:2学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容30分钟;3、学生分工协作开始实验30分钟;4、学生讨论、数据处理40分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容15分钟。五、实验过程 1、选择测点2、现场测量、数据记录 3、同时记录测量点被测期间的主要噪声源(社会、交通、工业、建筑、其它)。4、数据处理,计算Leq LIO L50 L90 Ldn,绘制噪声分布直框图。六、注意事项:声级计属于精密仪器,使用时要格外小心,防止碰撞、跌落,防止潮湿淋雨。七、思考题1、为什么测量点要距离任何建筑物不小于1米?2、标准偏差能说明什么问题?实验二 交通噪声监测一、实验目的(1)学会用普通声级计测量交通噪声。(2)熟练地计算等效声级、统计声级、标准偏差。二、实验原理 运用声级计测量选定测点的A声级,并对取得的瞬时值进行计算,计算出Leq LIO L50 L90 ,绘制噪声分布直框图。 三、教学重点与难点教学重点:声级计的使用,测点的选择,等效声级、统计声级、标准偏差等指标的计算。教学难点:测点的选择,等效声级、统计声级、标准偏差等指标的计算四、实验学时数和学时分配实验学时数:2学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容30分钟;3、学生分工协作开始实验30分钟;4、学生讨论、数据处理40分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容15分钟。五、实验过程 1、选择测点2、现场测量、数据记录3、同时记录测量点处各种车辆的流量(载重车、大客车、小汽车、拖拉机、其它车辆)4、数据处理,计算Leq LIO L50 L90 ,绘制噪声分布直框图。六、注意事项:声级计属于精密仪器,使用时要格外小心,防止碰撞、跌落,防止潮湿淋雨。七、思考题1、你监测的路段是否超过了交通噪声标准?2、请提出减少交通噪声污染的措施。实验三 工业企业厂界噪声监测一、实验目的按要求进行厂界噪声测量布点,界定稳态噪声、非稳态噪声、周期性噪声。二、实验原理1、稳态噪声,非稳态噪声在测量时间内,声级起伏不大于3dB(A)的噪声视为稳态噪声,否则称为非稳态噪声。2、周期性噪声在测量时间内,声级变化具有明显的周期性的噪声。3、背景噪声厂界外噪声源产生的噪声。三、教学重点与难点教学重点:稳态噪声、非稳态噪声、周期性噪声的界定,厂界噪声测量布点方法;教学难点:稳态噪声、非稳态噪声、周期性噪声的界定。四、实验学时数和学时分配实验学时数:2学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容30分钟;3、学生分工协作开始实验30分钟;4、学生讨论、数据处理40分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容15分钟。五、实验过程1、选择测点位置和测量时间2、现场测量3、进行背景修正六、注意事项1、稳态噪声测量1min的等效声级。2、周期性噪声测量一个周期的等效声级。3、非周期性非稳态噪声测量整个正常工作时间的等效声级。七、思考题1、举例说明什么是稳态噪声源、非稳态噪声源、周期性噪声源。2、为什么稳态噪声源只需测1分钟的等效声级? 实验四 建筑施工场界噪声监测一、实验目的学习建筑施工噪声的有关名词定义,掌握建筑施工噪声监测要点。二、实验原理1、建筑施工场地的边界由政府有关部门限定的建筑施工场地最外面的边界线。2、建筑施工场地指工程限定的边界范围以内的区域,以及规定界线以外的确实用于建筑或拆毁的其他中间准备区域。3、噪声敏感区域受到建筑施工噪声影响的住宅区、机关、学校、商业区以及公共场所等,其背景噪声比建筑施工场地产生的噪声级低的区域。4、背景噪声当建筑场地停止施工时,上述区域的环境噪声。三、教学重点与难点教学重点:建筑施工噪声监测要点教学难点:建筑施工噪声监测要点四、实验学时数和学时分配实验学时数:2学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容30分钟;3、学生分工协作开始实验30分钟;4、学生讨论、数据处理40分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容15分钟。五、实验过程1、选择测点和测量时间2、设置传声器3、现场测量4、背景噪声修正六、注意事项测量期间,各施工机械应处于正常运行状态。并应包括不断进入或离开场地的车辆。例如:卡车、施工机械车辆、搅拌机(车)等,以及在施工场地上运转的车辆,这些都属于施工场地范围以内的建筑施工活动。七、实验报告实验报告中应包括以下内容:1、建筑施工场地及边界线示意图;2、敏感建筑物的方位、距离及相应边界线处测点;3、各测点的等效连续A声级Leq。 八、思考题1、传声器的方向是否对测定结果有影响?什么方向是正确的?2、测量时测量人员为什么要保持与传声器的距离?噪声自主控制实验一、实验目的和要求1、按照实验提示,运用理论课所学的噪声控制方面的知识,实验小组自主设计实验。通过实验了解噪声防治技术。2、要求每个同学都参加实验设计,提出实验方案和参与测定,并对实验结果和发生现象进行充分的讨论二、实验原理噪声反射、噪声叠加、噪声距离衰减、室内吸声、隔声、消声器消声三、教学重点与难点教学重点:噪声控制技术原理,噪声实验方案的设计;教学难点:噪声实验方案的设计四、实验学时数和学时分配实验学时数:2学时学时分配:1、检查学生的实验设计方案15分钟;2、教师讲解本次实验内容20分钟;3、学生分工协作开始实验30分钟;4、学生讨论30分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容25分钟。五、思考题1、噪声控制的技术有哪些?2、车间内的劳动环境噪声减噪的方法有哪些?3、对铁路、交通干线、高速公路两侧噪声如何进行防护?4、对噪声值较高的固定噪声源应采取哪些控制措施?5、管道排放的空气动力性噪声如何治理?6、对建筑放工噪声如何控制和管理?7、城市建筑规划时应如何考虑声学效果?水质监测实验实验一 pH值的测定(直接电位法)一、实验目的 1、了解用直接电位法测定溶液pH的原理和方法。 2、掌握酸度计的使用方法。二、实验原理pH值是溶液中氢离子活度的负对数,是最常用的水质指标之一。溶液的pH值通常是用酸度计进行测定的。它是以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中形成原电池,在25时,每单位pH相当于59.1mV电动势变化值。即电动势每改变59.1mV,溶液的pH值相应改变一个单位,可在仪器上直接读出pH值。温度差异在仪器上有补偿装置。本实验采用复合电极代替玻璃电极和饱和甘汞电极使用。在实际工作中,当用酸度计测定溶液的pH值时,经常用已知pH值的标准缓冲溶液来校正酸度计(也叫“定位”)。校正时应选用与被测溶液的pH值接近的标准缓冲溶液,以减少在测量过程中可能由于液接电位、不对称电位以及温度等变化而引起的误差。校正后的酸度计,可直接测量水或其他低酸碱度溶液的pH值。三、教学重点与难点教学重点:pH酸度计的使用;教学难点:pH酸度计的使用四、实验学时数和学时分配实验学时数:2学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容30分钟;3、学生开始独立实验30分钟;4、学生讨论30分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容25分钟。五、实验准备仪器:pHS一3C型酸度计、pH复合电极。试剂:(略)六、实验过程1、将仪器接通电源。2、仪器选择开关置于pH档,开启电源,仪器预热。3、仪器校正4、测量水样pH值5、实验完毕,清洗电极头,套好保护帽,放回电极盒中;仪器回零,关闭仪器开关。七、注意事项1、电极取下帽后应注意,在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不要与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效;2、测量完毕,不用时应将电极保护帽套上,帽内应有少量的补充液,以保持电极球泡的湿润;3、复合电极的引出端必须保持清洁和干燥,绝对防止输出两端短路,否则将导致测量结果失准或失效。八、思 考 题 1、电位法测水溶液pH值的原理是什么? 2、酸度计为什么要用已知pH值的标准缓冲溶液校正?校正时要注意什么问题? 3、安装电极时,应注意哪些事项?4有色溶液或混浊溶液的pH值是否可以用酸度计测定?实验二 电导率的测定一、实验目的 1、了解电导率仪的使用原理和方法。2、学习电极的维护。3、掌握电导率的测定方法。二、实验原理 由于电导是电阻的倒数,因此,当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中,可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律,温度一定时,这个电阻值与电极的间距L(cm)成正比,与电极的截面积A(cm2)成反比。即:R=由于电极面积A与间距L都是固定不变的,故是一常数,称电导池常数(以表示)。比例常数叫作电阻率。其倒数称为电导率,以K表示。用S表示电导度,反映导电能力的强弱。电导度和电阻成反比。即S=,所以,K=S或K=/R。当已知电导池常数,并测出电阻后,即可求出电导率。三、教学重点与难点教学重点:欧姆定律、电导率仪的使用、测定方法教学难点:电导率仪的使用四、实验学时数和学时分配实验学时数:2学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容30分钟;3、学生开始独立实验30分钟;4、学生讨论30分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容25分钟。五、实验准备仪器:电导率仪、烧杯。试剂(略)。六、实验过程1、水样的测定2、数据的记录、填表七、注意事项1、电极应定期进行常数标定。2、电极的插头、引线应保持干燥。在测量高电导(即低电阻)时应使插头接触良好,以减小接触电阻。3、在测量高纯水时应避免污染,最好采用密封、流动的测量方式。4、为确保测量精度,电极使用前应用小于O.5的蒸馏水(或去离子水)冲洗两次,然后用待测溶液冲洗三次方可测量。5、在测量过程中需要重新校正仪器,只需将量程开关置校正档即可重新校正仪器,而不必将电极插头拔出,也不必将电极从待测液中取出。6、干扰及消除样品中含有粗大悬浮物质、油和脂,若有干扰测定,应过滤或萃取除去。八、思 考 题 1、测定溶液的电导率的原理是什么? 2、安装电极时,应注意哪些事项?实验三 浊度的测定(分光光度法)一、实验目的1、了解分光光度计的原理及使用方法。2、掌握分光光度法测定浊度的方法。二、实验原理浊度是表现水中悬浮物,如泥砂、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等对光线透过时所发生的阻碍程度。分光光度法测定浊度原理:在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物。以此作浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。三、教学重点与难点教学重点:721型分光光度计使用,浊度测定。教学难点:721型分光光度计使用四、实验学时数和学时分配实验学时数:4学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容40分钟;3、学生分工协作开始实验130分钟;4、学生讨论,处理实验结果40分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容25分钟。五、实验准备仪器:具塞比色管、容量瓶、分光光度计、移液管。试剂(略)六、实验过程1、标准曲线的绘制2、水样的测定七、注意事项1、测定浊度的精度要求测定浊度的精度要求表浊 度 范 围报 告 记 录 至 浊 度 值1-10110-1005100-40010400-10005010001002、实验过程中干扰及消除水样应无碎屑及易沉淀的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680nm波长下测定,天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。3、玻璃量器精确程度会影响实验结果。八、思 考 题1、分光光度计调0%和100%时,如果调试不准确,对实验结果会造成什么样的影响?2、如何将标准曲线绘制得更精确?3、分光光度法测定浊度时为什么用30mm的比色皿?实验四 残渣的测定一、实验目的1、了解测定悬浮物的意义及方法。2、掌握悬浮物测定的实验方法。二、实验原理将混和均匀的水样,在称至恒重的蒸发皿中于蒸气浴或水浴上蒸干,放在103105烘箱内烘至恒重,增加的重量为总残渣。三、教学重点与难点教学重点:几种悬浮物的测定方法。教学难点:区别几种残渣测定的实验方法四、实验学时数和学时分配实验学时数:4学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容30分钟;3、学生独立实验150分钟;4、学生讨论,处理实验结果30分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容25分钟。五、实验准备仪器:瓷蒸发皿、烘箱、蒸气浴或水浴、中速滤纸。试剂(略)六、实验过程1、103105烘干的总残渣的测定2、103105烘干的可滤残渣的测定3、103105烘干的不可滤残渣(悬浮物)的测定4、测定结果数据处理七、注意事项1、采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样5001000ml,盖严瓶盖。2、采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4冷藏箱中,但最长不得超过7d。3、贮存水样时不能加入任何保护剂,以防止破坏物质在固、液相间的分配平衡。4、漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于不可滤残渣(悬浮物),应从采集的水样中去除。5、滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则回增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。一般以5100ml悬浮物量作为量取试样体积的使用范围。八、思 考 题1、蒸发皿、滤膜和称量瓶每次在使用前都要烘干至恒重,为什么?2、总残渣、不可滤残渣、可滤残渣三者之间的关系是什么?实验五、溶解氧的测定(碘量法)一、实验目的1、熟练掌握移液管、滴定管的使用方法。2、掌握碘量法测定溶解氧的原理、方法和适用范围。3、了解其他测定溶解氧的方法以及适用范围。4、掌握滴定终点的控制方法。二、实验原理溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。测定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。碘量法测定溶解氧的原理:水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。三、教学重点与难点教学重点:溶解氧的固定与析出操作,移液管、滴定管的使用,滴定终点的控制;教学难点:溶解氧的固定与析出操作,滴定终点的控制。四、实验学时数和学时分配实验学时数:2学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容30分钟;3、学生开始独立实验30分钟;4、学生讨论,处理实验结果30分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容25分钟。五、实验准备仪器:溶解氧瓶、碘量瓶、移液管、滴定管、量筒、吸管。试剂(略)六、实验步骤1、溶解氧的固定2、析出碘3、滴定七、思考题1、取水样时应注意那些情况?2、加入硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液和浓硫酸时,为什么必须插入液面以下?3、当碘析出时,为什么把溶解氧瓶放置在暗处5min?实验六 氨氮的测定(絮凝沉淀纳氏试剂分光光度法)一、实验目的1、掌握絮凝沉淀预处理方法;2、掌握分光光度计的使用方法。3、熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的步骤和原理。4、学会标准曲线的绘制方法。二、实验原理氨氮(NH3N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例较高。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物;某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等;以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚或继续转变为硝酸盐。测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。鱼类对水中氨氮比较敏感,当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。絮凝沉淀预处理原理:加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊等。纳氏试剂光度法测定氨氮原理:碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410425nm范围。三、教学重点与难点教学重点:水中含氮指标,水处理过程中氮的转化,水样的絮凝沉淀预处理方法,722型分光光度计使用,标准曲线绘制。教学难点:水处理过程中氮的转化,絮凝沉淀预处理方法,标准曲线绘制。四、实验学时数和学时分配实验学时数:4学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容50分钟;3、学生分工协作开始实验120分钟;4、学生讨论,处理实验结果40分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容25分钟。五、实验准备具塞量筒或比色管、锥形瓶、漏斗、分光光度计、比色管、移液管。试剂(略)六、实验过程1、水样预处理2、校准曲线的绘制3、水样的测定4、空白试验以无氨水代替水样,作全程序空白测定。5、数据处理和结果表达七、注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。3、干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或混浊而引起干扰,水中颜色和混浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。八、思 考 题1、生活污水处理过程中氨氮的来源?2、生活污水处理过程中氮是如何转化的?3、预处理絮凝沉淀时pH值调至10.5左右,为什么?4、过滤时为什么要弃去初滤液20ml?5、如何提高校准曲线的精确度?实验七 亚硝酸盐氮一、实验目的1、掌握N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮的原理及方法。2、学会标准曲线的绘制方法。二、实验原理在磷酸介质中,pH值为1.80.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。三、教学重点与难点教学重点:N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮方法,722S型分光光度计使用,标准曲线的绘制。教学难点:N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮方法。四、实验学时数和学时分配实验学时数:4学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容40分钟;3、学生分工协作开始实验120分钟;4、学生讨论,处理实验结果40分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容35分钟。五、实验准备仪器:分光光度计:配有光程10mm的比色皿、50ml比色管、移液管。试剂(略)六、实验过程1、校准曲线的绘制2、水样的测定3、空白试验4、数据处理七、注意事项1、如水样经预处理后,还有颜色时,则分取两份体积相同的经预处理的水样,一份加1.0ml显色剂,另一份改加1ml(1+9)磷酸溶液。由加显色剂的水样测得的吸光度,减去空白试验测得的吸光度,再减去改加磷酸溶液的水样所得的吸光度后,获得校正吸光度,以进行色度校正。2、干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(pH11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。八、思 考 题1、水中氮的转化过程中亚硝酸盐氮起到了什么作用?2、在生活污水处理过程中进出水中亚硝酸盐氮的浓度应该是什么样的关系?为什么?实验八 总氮的测定(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)一、实验目的1、学习紫外分光光度计的使用方法。2、掌握过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮的原理和方法。3、学会标准曲线的绘制方法。二、实验原理大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水中含氮物质浓度增加,浮游生物和藻类大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体出现富营养化现象,水体质量恶化。总氮测定方法,通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)后,用加和的办法或以过硫酸钾氧化、使有机氮和无机氮化物转变为硝酸盐后,再以紫外分光光度法或还原为亚硝酸盐后用偶氮比色法以及离子色谱法进行测定。过硫酸钾氧化紫外分光光度法原理:在60以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O 2KHSO4+ +O2 KHSO4 K+ + HSO4- HSO4 H+ + SO42- 加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。在120124的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A2202A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。三、教学重点与难点教学重点:高压蒸汽灭菌器的使用,紫外分光光度计原理、使用方法;教学难点:高压蒸汽灭菌器的使用,紫外分光光度计原理、使用方法。四、实验学时数和学时分配实验学时数:4学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容30分钟;3、学生分工协作开始实验150分钟;4、学生讨论,处理实验结果30分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容25分钟。五、实验准备仪器:紫外分光光度计、压力蒸汽消毒器、具塞玻璃磨口比色管、移液管。试剂(略)六、实验过程1、校准曲线的绘制2、样品测定七、注意事项1、玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时,冷却后放气要缓慢,以免比色管塞蹦出。2、玻璃器皿可用10%盐酸浸洗,用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。3、使用高压蒸汽消毒器时,应定期校核压力表。4、测定悬浮物较多的水样时,在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀,遇此情况,可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。八、思 考 题1、过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮的过程中过硫酸钾起什么作用?2、紫外分光光度计和可见光分光光度计有什么不同?实验九 磷的测定一、实验目的1、了解总磷的几种测定方法。2、了解钼锑抗分光光度法测定总磷的过程中各种试剂的作用以及使用方法。3、掌握钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和方法。4、学会标准曲线的多种绘制方法(如描点法、最小二乘法等)。二、实验原理采集的水样立即经0.45g微孔滤膜过滤,其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。滤液经强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。三、教学重点与难点教学重点:总磷的几种测定方法,钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和方法,测定总磷的过程中水样预处理的方法, 高压蒸汽消毒器的使用;教学难点:钼锑抗分光光度法测定总磷方法。四、实验学时数和学时分配实验学时数:4学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容30分钟;3、学生分工协作开始实验150分钟;4、学生讨论,处理实验结果30分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容25分钟。五、实验准备仪器:高压蒸汽消毒器、分光光度计、移液管、比色管。试剂(略)六、实验过程1、水样的消解(预处理)2、校准曲线的绘制3、样品的测定4、数据处理及分析七、注意事项1、如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。2、如试样中浊度或色度影响测量吸光度时,需做补偿校正。在50ml比色管中,水样定容后加入3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。3、室温低于13时,可在2030水浴中,显色15min。4、操作所用的玻璃器皿,可用1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。5、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的磷钼蓝显色物。八、思 考 题1、测定磷的过程中,如果加入试剂顺序颠倒了,会出现沈阳的结果? 2、用分光光度计测吸光度时,如果比色皿中有气泡对结果有什么影响?如果比色皿外壁有水痕对结果有什么影响?实验十 余氯的测定(N,N-二乙基对苯二胺光度法)一、实验目的 1、进一步熟悉分光光度计的使用、标准曲线的绘制以及有关计算。2、掌握N,N-二乙基-1,4苯二胺光度法测定余氯的原理和方法。二、实验原理氯以单质或次氯酸盐形式加入水中后,经水解生成游离性有效氯,包括含水分子氯、次氯酸和次氯酸盐离子等形式,其的相对比例决定于水的pH和温度,在一般水体的pH下,主要是次氯酸和次氯酸盐离子。游离性氯与铵和某些含氮化合物起反应,生成化合性有效氯。氯与铵反应生成氯胺:一氯胺、二氯胺和三氯化氮。游离性氯与化合性氯二者能同时存在于水中。氯化过的污水和某些工业废水的出水,通常只含有化合性氯。水中余氯的来源主要是饮用水或污水中加氯以杀灭或抑制微生物;电镀废水中加氯以分解有毒的氰化物。氯化作用产生不利的影响是可使含酚的水产生氯酚臭;还可生成有机氯化物,并可因存在化合性氯而对某些水生物产生有害作用。N,N-二乙基对苯二胺光度法测定余氯原理:游离氯在pH6.26.5 与N,N-二乙基-1,4苯二胺(DPD)直接反应生成红色化合物,用分光光度法进行测定。三、教学重点与难点教学重点:N,N-二乙基对苯二胺光度法测定余氯方法,722S型分光光度计使用,标准曲线的绘制。教学难点:N,N-二乙基对苯二胺光度法测定余氯方法。四、实验学时数和学时分配实验学时数:4学时学时分配:1、检查学生实验预习情况5分钟;2、教师讲解本次实验内容50分钟;3、学生分工协作开始实验120分钟;4、学生讨论,处理实验结果40分钟;5、教师对本次实验情况进行点评,布置下次实验内容25分钟。五、实验仪器容量瓶、分光光度计。试剂(略)六、实验过程1、试样制备2、校准曲线的绘制3、测量4、干扰校正七、思 考 题1、为什么要测定水样中的余氯?2、水样中的氯有哪些存在形式?3、水样在测定前要调到重中性,为什么?4、测定过程中比色皿没有清洗干净,对结果有什么影响?实验十一 化学需氧量(CODCr)的测定(重铬酸钾法)一、实验目的1、了解化学需氧量的测定方法。2、掌握重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和方法。3、掌握滴定管的使用。4、熟练掌

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