石墨炉操作的溶液配制.docx

内容1. 溶液的准备2. 石墨炉净化3. 校准曲线的配制4. 测定5. 附录 A 用于测定的玻璃器皿的准备测定对象: 地下水、废水。1. 溶液的准备所有的溶液需用蒸馏水进行配制。推荐使用塑料瓶子配制锌（0.002 mg/L）和基体改进剂。可以用其他的器皿配制其他的元素。 稀释溶剂(硝酸溶液，（体积分数0.3%)加入300-400 mL蒸馏水于锥形瓶中，伴随搅拌加入3 mL 高纯度浓硝酸，加入蒸馏水定容至1000 mL 并混合均匀。在密闭的聚乙烯、聚丙烯和氟塑料瓶等密闭容器中的推荐存储时间为6个月。校准溶液 (分析物溶液)标准曲线推荐的质量浓度和范围在以下的表中给出。元素校准溶液的质量浓度g/l元素的质量范围， pg最低限较高限Be0,5520Li,Zn (213,9 nm)22080Cd, Sr11040Ag,Cr,Mn550200As, Co, Cu, Mo, Ni, Pb, V10100400Se20200800Ba, Ti, Fe505002000Al10010004000Zn (307,6 nm)10001000040000校准溶液的推荐保存时间为24小时。在密闭的聚乙烯、聚丙烯和氟塑料瓶中浓的分析物溶液(10-100 mg/l) 的推荐保存时间为6个月。基体改进剂M1（硝酸镁溶液，镁的质量浓度为0.5/l）。推荐使用Merck # 105813，浓度为10 g/l或者类似物作为改进剂。 1,25 ml 试剂（质量浓度为10 g/dm3）倒入25ml的容量瓶中并加蒸馏水或者去离子水至刻度。在密闭的聚乙烯、聚丙烯和氟塑料瓶中浓的分析物溶液(10-100 mg/l) 的推荐保存时间为6个月。基体改进剂M2 (硝酸钯溶液，钯的质量浓度为0.5 g/l)。推荐使用Merck # 107289，浓度为10 g/l或者类似物作为改进剂。1,25 ml 试剂（质量浓度为10 g/dm3）倒入25ml的容量瓶中并加蒸馏水或者去离子水至刻度。在密闭的聚乙烯、聚丙烯和氟塑料瓶中浓的分析物溶液(10-100 mg/l) 的推荐保存时间为6个月。基体改进剂M3 (硝酸钯和硝酸镁的混合溶液，镁和钯的质量浓度分别为0.5 g/l)推荐使用 Merck # 107289 and # 105813, 浓度为10 g/l或者类似物作为改进剂。 1,25 ml 试剂（质量浓度分别为10 g/dm3）倒入25ml的容量瓶中并加蒸馏水或者去离子水至刻度。在密闭的聚乙烯、聚丙烯和氟塑料瓶中浓的分析物溶液(10-100 mg/l) 的推荐保存时间为6个月。2. 石墨炉的净化开始分析前首先执行石墨炉的净化。例如在被测元素（表3）的选定条件下在不进样的情况下进行测定循环。这个程序时为了保证在石墨炉中没有分析物并如果有污染需要被去除。 执行净化使得对于除了锂、钡和锶外的所有元素测定的分析信号低于0.01如果绝对标准偏差在5次测定不超过0.003。如果一系列的5-7个热处理程序不能将分析信号降低至指定的水平，需要更换石墨管。在以下的情况下也需要进行净化： 更换石墨管后。 新元素开始测定之前。 石墨炉空闲时间超过15分钟。 高浓度的样品应该在低浓度样品后在进行分析。 在分析浓度超过浓度范围的样品之后。3. 测定单步进样的体积为5-80 L。分析物列表（见tables for cookbook）附录 A 用于测定的玻璃器皿的准备有必要保持玻璃器皿的干净，遵循以下规定：- 允许使用浓硝酸或者浓硫酸洗涤玻璃器皿。禁止使用苏打水和各种基质、各种洗涤剂和铬酸硫酸的混合液进行洗涤。- 先用蒸馏水洗涤器皿，然后倒入大约1/2体积的硝酸或者硫酸并充分洗涤其内壁并将洗涤液倒入特殊的容器。使用吸耳球多次将酸充满移液管超过刻度。最后用蒸馏水润洗器皿4-5次。- 作为对于干净器皿的有效测定推荐将所有的烧杯和瓶子浸在硝酸溶液中24小时。然后用蒸馏水润洗玻璃器皿4-5次。- 对每种溶液使用不同的移液管。将容量瓶中的溶液倒入干净的干燥