旋光仪-课件.ppt

数字自动旋光仪 旋转角度 45 至 45 分辨率 0 005 精度 0 01 测量值 0 05 重复性 0 01 光源 钠单色光源 波长589 44nm样品可透率 10 外形尺寸 600mm 320mm 220mm净重 28kg 仪器参数 旋光仪是测定物质旋光度的仪器 通过对样品旋光度的测定 可以分析确定物质的浓度 含量及纯度等 WZZ 2型自动旋光仪广泛用于医药 食品 有机化工等各个领域使用简介 应用领域 Nicol棱镜 偏振片 1 什么叫旋光性 欲知旋光性 先说偏振光 普通光 有无数个振动平面 振动平面与光的前进方向相垂直 偏振光 与棱镜晶轴平行的振动平面 只有一个振动平面的光 旋光度 光活性物质 a 光源 起偏镜 盛液管 检偏镜 观察目镜 刻度盘 不旋光物质 2 旋光性怎样测定 旋光仪工作原理示意图 旋光物质 能够体现物质特性的是 比旋光度 l dmC g mL 1 左旋 右旋 物质的旋光度 需要通过改变浓度或者改变盛液管长度的方式测定两次 才能确定 与浓度C有关 与长度l有关 900 实验目的 1 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期 2 了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系 3 了解旋光仪的基本原理 掌握旋光仪的正确使用方法 实验原理 蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物 也是和生活关系最密切的一个天然碳水化合物 它是由D 果糖和D 葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合而生成的 蔗糖经酸性水解后 产生一分子D 葡萄糖和一分子D 果糖 蔗糖葡萄糖果糖 该反应是一个三级反应 在纯水中此反应的速率极慢 通常需要在H 离子催化作用下进行 由于反应时水是大量存在的 尽管有部分参与了反应 仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的 而且H 是催化剂 其浓度也保持不变 因此蔗糖反应可看作为假一级反应 一级反应的速率方程为 式中 C为时间t时的反应物浓度 积分可得 式中 C0为反应开始时反应物浓度 K为反应速率常数 1 因为蔗糖及其转化产物都具有旋光性 而且它们的旋光能力不同 故可以利用体系在反应进程中旋光度变化来度量反应进程 本实验通过测定反应液的旋光度来求得蔗糖水解反应的速率常数K和半衰期t1 2 溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力 溶剂性质 溶液浓度 样品管长度及温度等均有关系 当其它条件均固定时 旋光度 与反应物浓度 呈线性关系 即 C式中 比例常数 与物质旋光能力 溶剂性质 样品管长度及温度等有关 物质的旋光能力用比旋光度来度量 比旋光度用下式表示 反应物蔗糖是右旋性物质 其比旋光度 D20 66 6o 生成物中葡萄糖也是右旋性物质 其比旋光度 D20 52 5o 但果糖是左旋性物质 其比旋光度 D20 91 9o 由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大 所以生成物呈左旋性质 因此随着反应的进行 体系的右旋角不断减少 反应至某一瞬间 体系的旋光度可恰好等于零 而后就变成左旋 直至蔗糖完全水解 这时左旋角达到最大值 设体系最初的旋光度为 t 0 蔗糖尚未转化 当时间为t时 蔗糖浓度为C 此时旋光度为 t 即 体系最终的旋光度为 t 蔗糖已完全转化 2 3 4 将 2 3 和 4 式代入 1 式即得 显然 以ln t 对t作图可得一直线 从直线斜率即可求得反应速率常数K 若知道不同温度下的速率常数 则可求出反应的活化能Ea值 药品仪器 1 WZZ 2自动指示旋光仪 2 501型超级恒温器 3 单孔电热恒温水浴锅 4 移液管 锥形瓶 容量瓶等 5 蔗糖 AR HCl 2mol L 6 等等 WZZ 2自动指示旋光仪 实物图片 光源 小孔光栅 物镜 滤色片 偏振镜 偏振镜 磁旋线圈 样品管 光电倍增管 自动高压 蜗轮蜗杆 功率放大器 选频放大器 前置放大器 计数器 电机 自动旋光仪工作原理示意图 实验步骤 开启恒温器旋光仪开关 称取蔗糖配制盐酸 调节温度仪器调零 水解过程的旋光度测定 完全水解的旋光度测定 蔗糖盐酸恒温20分 温度设定及旋光仪零点校正 温度设定 调节超级恒温器的接点温度计 至30 以玻璃温度计为准 旋光仪零点校正 用蒸馏水清洗样品管后 向管内倒满蒸馏水 不产生气泡 用滤纸吸干管外壁的水 将样品管放入旋光仪中 调整旋光度的刻度值为零或其零刻度附近 在烧杯中称取约15g蔗糖 然后加入30ml蒸馏水溶解 静置澄清 把澄清后的溶液倒入50ml容量瓶中 加蒸馏水至刻度 摇匀 倒入100ml的磨口三角瓶中 用移液管吸取25ml2mol L盐酸加入到50ml容量瓶中 加蒸馏水至刻度 摇匀 倒入100ml的磨口三角瓶中 把两个三角瓶同时放入超级恒温器中 恒温20分钟 把装有蔗糖 盐酸溶液的两个三角瓶同时放入超级恒温器中 恒温20分钟 待蔗糖与盐酸溶液恒温20分钟后取出 把盐酸溶液倒入到蔗糖溶液中 加入一半时开始计时 全部加入后摇匀 混合后的溶液 倒入样品管中 不产生气泡 用滤纸吸干管外壁的溶液 将样品管放入旋光仪中 每2分钟测一次旋光度的值 20分钟后 改为每5分钟测一次旋光度的值 至80分钟 实验结束 把剩余的水解反应液 放在单孔电热恒温水浴锅中 在50 60 条件下恒温50分钟 然后移到超级恒温器中恒温20分钟 方法同上 测定完全水解的旋光度的值即 实验数据记录 实验日期 超级恒温器温度 旋光仪零点 t的测定 最终旋光度 数据处理 1 计算 t 和ln t 2 作ln t t关系图 3 计算直线斜率k 反应速率常数K 4 求出半衰期t1 2 5 文献值 计算 t 和ln t 的结果 t1t2t min ln t 0 A B ln t 1 ln t 2 数据处理 直线斜率 反应速率常数 半衰期 文献值 温度和盐酸浓度对蔗糖水解速率常数K的影响 注 蔗糖溶液的浓度均为10 活化能Ea 108kJ mol 实验结果与讨论 结果 实测值为 计算实验偏差 分析产生偏差的原因 有何建议与想法 注意事项 1 装上溶液后的样品管内不能有气泡产生 样品管要密封好 不要发生漏液现象 2 样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈 防止摔碎或丢失 3 配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解 并充分混均溶液 4 测定 时 要注意被测样品在50 60 条件恒温50min后 但不能超过60 否则有副反应发生 移到超级恒温器中再恒温20min 5 必须对旋光仪调零校正 若调不到零 需要进行数据校正 思考题 1 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液