药物分析综合测试题.doc

一、单选题1、药典（2000版）用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片（规格100mg/片）取供试品10片，精密称定得2.000g精密称取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.40ml，每1ml的高氯酸（0.1mol/L）相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，该供试品含量相当标示量为 A、99.5% B、103.3% C、 100.2% D、101.0% E、99.0%2、氧瓶燃烧法测定含氯有机药物，常用的吸收液是 A、水 B、稀硫酸C、稀氢氧化钠D、氢氧化钠+硫酸肼溶液E、氯化钠溶液3、用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有机物是 A、生物碱盐 B、指示剂C、离子对D、游离生物碱E、离子对和指示剂的混合物4、苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2000年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为 A.、水-乙醇B、水-冰醋酸C、水-氯仿D、水-乙醚E、水-丙酮5、紫外分光光度法测定维生素A的方法是A、三点定位校正计算分光光度法B、差示分光光度法C、比色法D、三波长分光光度法E、导数光谱法6、巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb盐生成白色沉淀的是 A、巴比妥B、异戊巴比妥C、硫喷妥钠D、环己烯巴比妥E、苯巴比妥7、具芳氨基或经水解生成芳氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法，其反应条件是 A、适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行B、弱酸酸性环境，40C以上加速进行 C、酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸 D、酸度高反应加速，宜采用高酸度 E、酸性条件下，室温即可，避免副反应8、硫酸庆大霉素C组分的测定，采用高效液相色谱法，紫外检测器检测是因为A、庆大霉素C组分具有紫外吸收 B、经处理生成了麦芽酚，产生紫外吸收C、经用碱性邻苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收D、经碱处理紫素胺结构具有了紫外吸收 E、在流动相作用下具有了紫外吸收9、检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml相当于0.01mg的Pb） A.、0.2mlB、0.4mlC、2mlD、1mlE、20ml10、药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如 A、硫酸盐B、碘化物C、氰化物D、重金属E、氯化物11、芳香胺类药物的含量测定方法 A、非水滴定法B、NaNO2滴定法C、间接酸量法D、B+C两种E、A+B12、茚三酮试剂与下列药物显紫色的是A、庆大霉素B、对乙酰氨基酚C、丁卡因D、地西泮E、硝西泮13、甾体激素黄体酮的特有反应用于鉴别产生蓝紫色，所用的试剂是 A、亚硝基铁氰化钾B、硫酸-甲醇C、苦味酸D、浓硫酸E、重氮苯磺酸源：考试大14、青霉素类药物的含量测定，都适用的一组方法是A、酸碱滴定；紫外分光法；非水滴定法B、碘量法；汞量法；酸碱滴定法；分光光度法；微生物测定法；高效液相色谱 C、旋光法；紫外分光光度法；比色法D、电化学法；分光光度法E、高效液相色谱；容量沉淀法15、单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了 A、控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀程度B、严格重量差异的检查C、严格含量测定的可信程度D、避免制剂工艺的影响E、避免辅料造成的影响16、苯乙胺类药物与三氯化铁试剂显色的有 A、硫酸苯丙胺B、盐酸甲氧明C、盐酸异丙肾上腺素D、盐酸克伦特罗E、盐酸苯乙双胍17、生物碱的鉴别反应中麻黄碱等芳香环侧链氨基醇的特征反应是 A、烟硝酸反应，显黄色B、药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色C、甲醛-硫酸试液呈紫堇色D、铜硫酸试液显紫色-蓝色-棕绿色E、双缩脲反应呈蓝色18、药物的紫外光谱参数，可供指认 A、确认是何种药物B、分子结构中的各种基团C、分子中共轭骨架的有、无及主要属性 D、分子量的大小 E.分子中是否含杂原子。19、测定盐酸土霉素的旋光度，称取供试品0.5050g，制成50ml溶液，用2dm管长测定，规定比旋度范围是-188o-200o，符合规定的测定值是 A、-3.80-4.04 B、-3.80-4.10 C、-3.80-4.40 D、-3.60-4.00 E、-3.50-4.1020、下列药物的碱性水溶液，经氧化可显强烈荧光的是 A、维生素B1B、维生素CC、维生素B6D、泛酸E、维生素A 21、乙醇中重要的杂质检查是杂醇油，是利用 A、杂醇油的臭味B、杂醇油的挥发性低C、杂醇油色泽D、A+CE、A+B22、下列药物中不能采用NaNO2滴定法的是 A、盐酸丁卡因B、苯佐卡因C、贝诺酯 D、利多卡因E、普鲁卡因23、具芳伯氨基的芳胺类药物，重氮化反应的适宜条件是 A、弱碱性B、中性C、碱性D、酸性E、强酸性24、三氯化铁试剂可用于芳胺类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是 A、利多卡因B、醋氨苯砜C、苯佐卡因D、对乙酰氨基酚E、普鲁卡因25、一种药物其水溶液加醋酸铅试液，加氢氧化钠试液生白色沉淀，加热变黑色沉淀是A、维生素CB、水杨酸C、对乙酰氨基酚D、硫喷妥钠E、硝西泮26、甾体激素用四氮唑显色测定时须在碱性条件下进行，适用的碱是 A、碳酸钠B、三乙胺C、氢氧化钠D、氢氧化四甲基铵E、氨溶液源：考试大27、用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是 A、增加酸性B、除去杂质干扰C、消除氢卤酸根影响D、消除微量水分影响E、增加碱性28、既可与铜砒啶试剂生成紫色配合物又可使高锰酸钾褪色的巴比妥类药物是A、异戊巴比妥B、巴比妥盐C、司可巴比妥D、苯巴比妥E、硫喷妥钠29、取某酚噻嗪类药物约5mg，加硫酸5ml溶解后，即显樱桃红色，放置，颜色变深，该药物应为A、盐酸丁卡因B、苯佐卡因C、盐酸氯丙嗪D、盐酸异丙嗪E、盐酸氟奋乃静30、水解后呈伯胺发生重氮化偶合反应的药物是 A、氯氮卓B、乙酰水杨酸C、青霉素钠D、苯巴比妥E、乌洛托品二、配伍题 31-35、关于杂质检查5 A、硝酸银试液B、氯化钡试液C、Ag-DDC试液D、硫化钠试液E、硫氰酸盐试液31、药物中铁盐检查32、药物中砷盐检查33、药物中硫酸盐检查34、葡萄糖中重金属检查35、药物中氯化物检查 36-40、杂质检查中所用的酸是A、稀硝酸B、稀盐酸C、硝酸D、盐酸E、醋酸盐缓冲液36、氯化物检查法37、硫酸盐检查法38、铁盐检查法39、重金属检查法40、砷盐检查法 41-45、药物需检查杂质A、肾上腺素B、氢化可的松C、硫酸奎尼丁D、对乙酰氨基酚E、阿司匹林41、需检查其它生物碱的药物是42、需检查其它甾体的药物是43、需检查酮体的药物是44、需检查水杨酸的药物是45、需检查对氨基酚的药物是46、维生素E常用的测定方法有 A、比色法B、气相色谱法C、中和法D、铈量法E、生物效价法47、亚硝酸钠法滴定指示终点的方法有 A、永停法B、外指示剂法C、内指示剂法D、电位法E、光度法48、片剂中含有硬脂酸镁（润滑剂）干扰配位滴定法和非水滴定法测定其含量，消除的方法为 A、加入Na2CO3溶液B、加无水草酸的醋酐溶液C、提取分离D、加掩蔽剂E、采用双相滴定49、下列药物中不恰当的检查是A、土霉素中检查脱水氧化物B、青霉素检查异常毒性C、链霉素检查降压物质 D、多西环素检查差向异构 E、庆大霉素检查噻唑蛋白聚合物50、四环素类族的鉴别反应A、浓硫酸反应B、荧光反应C、坂口反应D、三氯化铁反应E、溴水反应1.取标示量为100mg的异烟肼片20片，称得质量为2.422g，研细后，精密称取片粉0.2560g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）滴定，至粉红色消失，消耗16.10ml.每1ml的溴酸钾滴定液（0.01000mol/L）相当于2.057mg的异烟肼。计算异烟肼的标示量百分含量。2巴比妥对照品用适量溶剂配成10g/ml的对照液.另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液.在240nm波长处测定吸收度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量。 101.095C=99.6%3现有标示量为25000IU/丸的浓缩鱼肝油丸（平均丸重0.200g）称取样品0.1600g，溶于环己烷并稀释成2500倍后，于下列波长分别测定吸收度如下，试计算其含量（IU/丸）相当于标示量的百分数。 波长（nm）测得吸收度药典规定的吸收度比值 3000.2500.555 3160.3760.907 3280.4381.000 3400.3800.811 3600.1360.299 附注：（1）药典规定的吸收度比值（见上表）（2）校正公式A328（校正后）=3.52（2A328A316A340） 解：根据题意，计算各波长处吸收度与328nm波长处吸收度的比值，并与规定比值比较波长nm 300 316 328 340 360 吸收度比值 （Ai/A328） 0.571 0.858 1 0.868 0.311 规定比值 0.555 0.907 1 0.811 0.299 比值之差 0.016 -0.049 0 0.057 0.012 其中，比值A316/A328、A340/A328与规定比值之差超过限度（0.02），故需计算校正吸收度，并与实测值比较A328（校正后）=3.52（2A328A316A340） = 3.52（20.438-0.376-0.38）=0.4224 （A328（校正后）- A328）/ A328 = （0.4224- 0.438）/0.438 = -0.036 校正吸收度与实测值之差已超过实测值的-3%，故应以A328（校正）计算含量。计算供试品的吸收系数（328nm）值328nm = A328（校正后）/ （100ms/D ）= 0.4224/（1000.1600/2500）= 66 供试品中维生素A效价= 328nm 1900= 66 1900= 125400 （IU/g）= 125400 0.200/25000 100%= 100.32% （1分） 答：略 1、试述酸性染料比色法的基本原理及其注意事项。原理：在适当的介质中，生物碱类药物可与氢离子结合生成生物碱阳离子，一些酸性燃料如溴百里酚蓝、溴酚蓝等可解离成阴离子，而上述阳离子与阴离子定量结合成有机络合物，即离子对。可以定量的用有机溶剂提取，在一定的波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可计算出生物碱的含量。注意事项：（1）水相最佳pH值的选择（2）酸性染料的选择（3）有机溶剂的选择（4）水分的影响（5）酸性染料的浓度（6）有色杂质的排除2、对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？ 对氨基酚为芳香第一胺，能与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下生成蓝色配位化合物，而药物对乙酰氨基酚无此呈色反，利用此原理进行限量检查。 三点校正法的波长选择原则是什么？ 1选择VA的最大吸收波长 2在最大吸收波长的两侧各选一点.1检查葡萄糖中的硫酸盐，取供试品2.0g，与标准硫酸钾溶液(每1ml相当于0.1mg的SO42-)2.0ml制成的对照液比较，不得更浓。试计算硫酸盐的限量。 2维生素B1中重金属检查，取本品1g，加水25ml溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml含10gPb）多少毫升。 3尼可刹米中氯化物检查，取本品5g，依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液(每1 ml 相当于10g的Cl- ) 7ml制成的对照液比较，不得更浓。试计算其限度。4检查司可巴比妥钠的重金属，取供试品1.0g，依法检查，规定含重金属不得过百万分之二十，问应取标准铅溶液（每1ml含10gPb）多少毫升? 5称取盐酸利多卡因供试品0.2120g，溶解于冰醋酸，加醋酸汞消除干扰，用非水溶液滴定法测定，消耗高氯酸液（0.1010mol/L）7.56m1，已知每1ml高氯酸液（0.1mol/L）相当于27.08mg的盐酸利多卡因，求盐酸利多卡因百分含量。 97.536取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称量片粉0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按为915计算，求其含量占标示量的百分率。 98.857取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林占标示量的百分含量？98.75 8酸片10片（规格为0.3g）,称重为3.5840g ,研细，称出片粉0.3729g ,加新沸过的冷水50ml,溶解后,加酚酞指示剂3滴,用