环境样品检测技术_射线衍射2.ppt

RigakuD max2500PCX射线衍射仪的基本操作 样品制备方法 用于X射线衍射的样品可以是粉末样或块状样粉末样品要求样品颗粒度小于300目粉末样品制备用药勺取1g粉末放入玻璃样品架样品槽内 用毛玻璃轻压粉末 使之充满槽内 轻轻刮去多余的粉末 最后压平压实样粉末 使样品表面与玻璃架表面在同一平面内 块状样品要求表面尺寸不得大于15mm 18mm 表面 被照射面 采用金相水磨砂纸磨平 无应力和织构块状样品制备取铝样品架正面朝下 正面左上角有白点 反面下端有两道擦痕 放在平析玻璃上 取制好的块状样品放入样品架的样品框内 同样正面朝下 取少量橡胶泥搓成长2cm的长条 放在样品架上 在橡皮条的两端与样品背面轻压 使样品固定在样品架上 注意不要太用力 否则橡胶泥突出到样品表面 造成多余的衍射线条 样品制备方法 衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管 有密封式和转靶式两种 X光管 前者最大功率2 5KW 后者在10KW以上 本机18KWX射线管工作时阴极接负高压 阳极接地 灯丝附近装有控制栅 使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上 阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源 向四周发射X射线 在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口密封式X射线管管内真空度达10 5 10 6托 窗口材料用Be片 厚0 25 0 3mm 转靶X射线管采用机械泵 分子泵二级真空泵系统保持管内真空度 阳极以极快的速度转动 使电子轰击面不断改变 即不断改变发热点 从而达到提高功率的目的 X光管 光路 粉末衍射仪其X射线发生器配置有下列的安全保护电路冷却水保护电路 冷却水流量不足时 将自动断开X射线发生器的电源 以免X射线管受到损坏功率过载保护电路 当管子的运行功率超过设定值时 自动切断X射线发生器的电源KV过低和KV过高保护电路 当管压低于10KV或超过设定限制时 自动切断X射线发生器的电源门 door 保护 开 关门时自动切断高压电源 X射线衍射仪的保护 真空系统与实验准备 实验室条件室内温度保持恒定在20C 室内相对湿度保持在70 以下真空系统打开电源 按下Pump面板上的START按钮 启动真空系统 实验要求真空度在10 5托或更高冷却系统采用循环水冷却系统 开机时打开循环水开启开关 XG的控制 打开计算机 双击桌面上的XGControl图标点亮POWER 控制电源供给点亮Xray按钮 启动X射线发生器 设置基准电压为20KV 电流10mA最小化XG图标 老练工作必须由熟练操作员完成 实验者不能随意执行 XG Ageing 老练 真空系统关闭一段时间后 光管内部不能保持真空状态 在再次实验前必须进行老练 老练的作用是使光管能适应KV mA的变化老练按预设的程序进行 一般停用一天需老练4h 停用一周需老练6h 停用一月需12h 样品安装 按下衍射仪面板上的Door按钮 蜂鸣器发出报警声 向右拉开衍射仪保护门将样品表面朝上安装样品到样品台上左手拉住左边门把手使之不能动 右手向左边轻拉右边门 两门自动吸住后报警声停止特别警告 开门时必须记住先按下Door 关门时必须握住左边门使之不能动 否则 系统自动关闭X射线发生器 常规测量程序 在计算机桌面上双击RightMeasurementSystem图标 打开测量控制系统软件 进入控制主界面 测量条件选择 在主界面上 双击Condition下的 1 进入测量条件设置界面 选择STARTAngle EndAngle等参数 测量条件选择 条件设置好后 关闭条件设置界面 返回主界面特别警告 开始角必须大于3 结束角不得大于140 否则将使测角仪转臂撞到其它部件 使测角仪报废 数据保存设置 点击Browse按钮 进入保存文件对话框选择文件保存为I 盘 找到并双击自己的文件夹 若没有自己的文件夹 点新建文件夹按钮 新建自己的文件夹 在文件名框中输入样品名称 按 打开 退回出主界面 执行测量 在主界面上单击Executement 系统开始调整KV mA值 出现测量窗口 开始测量 直到测量完成 测量数据自动保存在所设置的保存位置注 如果是开机后第一次测量 还需要按提示插入 限高陕缝 此附件已安装在光路中 因此 当出现提示时 只需要要点击OK就行 关闭X射线衍射仪 1 关KV mA测量完成后 还原XGcontroler窗口 点下XRay 使之变成灰色 X射线发生器自动降下高压 并关闭高压发生器 关闭X射线衍射仪 2 关Power关闭高压后 继续保持循环水冷却30min后 可点下Power 并关闭循环水3 关真空系统关闭Power10min后 可按下X射线衍射仪前面板上Pump板上的STOP按钮 系统先使分子泵减速 然后自动关闭真空系统 关闭X射线衍射仪 4 关电源关闭真空系统30min后 可关闭全部电源电源包括循环水开关衍射仪后面板上的三相主机源开关衍射仪后面板上的单相控制电源开关靠窗墙上的单相和三相空气开关电源控制柜内的三相主电源开关 关闭X射线衍射仪 4 关电源其它开关 空调关闭按钮 去湿机关闭按钮 电源控制柜内的三个小单相电源开关特别警告 关机时必须完全按操作步骤和时间间隔完成 任何误操作都可能引起意想不到的伤人事故或设备事故发生 思考问题 X光管是如何产生X射线的 转靶有什么意义 测角仪通过怎样的转动来获得X射线衍射谱 如果不转动 结果如何 实验前要做哪些准备工作 为什么 实验后的关机工作是按什么步骤进行的 为什么 实验后如果要关机 应当至少预留多少关机时间 如果机器关闭了一段时间 能立即进行实验吗 为什么 X射线衍射基本数据处理MDIJade的基本操作 启动Jade 打开计算机 双击桌面上的Jade图标 进入Jade窗口说明 衍射数据在测量时保存在网络驱动器I盘 或K盘 中 数据格式为RAW 衍射测量数据二进制格式 程序有较多与衍射仪有关的参数设置 已由设备管理人通过具体测量并设置好 任何实验操作者的重新设置都可能使分析结果不准确或完全不正确 Jade的主窗口 打开测量文件 点击文件打开工具按钮 显示文件打开对话框 打开测量文件 双击文件名或选择多个文件后点READ 打开一个或多个文件 打开测量文件 选择多个文件后点ADD 将新选文件加入到主窗口中 进行图谱叠加 图谱平滑 单击图谱平滑按钮 使曲线显得光滑一些 每单击一次在原基础作一次平滑 每平滑一次 失真度增加 扣除背后底 单击显示背景线 再单击一次扣除图谱背底 其它一些操作中会自动扣除背底 扣除K 2 K 2线自动扣除 不需要手工扣除 寻峰 计算机自动寻峰 并标注d值 手动寻峰 点击手动寻峰按钮后 在峰下单击加一个峰 右击去除峰标记 寻峰 试试右下角这些按钮 看看它们的