（材料学专业论文）强变形诱导铝合金析出相低温回溶现象及应用基础研究.pdf

摘要 在强变形过程中合金中第二相质点 或析出相 的低温回溶是一个 新的 重要的微观现象 对时效强化型合金制定新的热处理技术原型具 有潜在的重要意义 为了对这一现象有更深入细致的了解 本文通过硬 度测试 透射电镜 t e m 观察分析 x 射线衍射分析 x r d 及小角度x 射线散射 s a x s 分析等方法 以a 卜z n m g c u a i m g s i a 1 c u 合金 为试验材料 对强变形诱导铝合金析出相低温回溶现象及应用基础进行 了研究 试验得出 铝合金在不同方式下的强烈塑性变形过程中都可发生析出相低温 回溶 此现象与温度无关 是一个独立于温度之外的显微组织新变化 但其效果与升温回溶时的析出相回归相同 析出相在低温等径角挤压 e c a p 和多向压缩 m 6 l c 中的演变分四个阶段 析出相与位错的相 互作用 析出相形态的改变 析出相破碎 析出相回溶 在等径角挤压 e c a p 引起析出相回溶的研究资料中 出现合金 硬度变化规律很不一致的现象 本文研究了a i 4 1 c u 合金在室温e c a p m a c 变形时硬度变化规律 得出 在等值应变 o 4 8 6 范围内 硬度 的变化规律有三种 一是在强变形过程中 试样硬度随变形量增大而上 升 上升至一定程度后出现下降 下降至硬度谷值后重新上升 二是 在强变形过程中 试样硬度随变形量增大不产生硬度下降 但当变形量 增至一定程度后硬度将出现饱和值 三是在强变形过程中 试样硬度随 变形量增大而一直呈上升趋势 在较大的等值应变范围内 硬度不出现 饱和值 试验证实 含析出相的a l c u 在强变形过程中 其硬度变化是 加工硬化与析出相回溶软化的综合结果 由于界面结构各异的析出相在 强塑性变形过程中的回溶速度不同 导致硬度变化规律各不相同 a 卜c u 合金强塑性变形诱导析出相回溶后形成的过饱和固溶体 如 果继续进行变形 当变形量增大到一定程度后 将分解出析出相 此时 析出相的析出顺序与常规态过饱和固溶体分解的析出顺序不同 过渡相 析出被抑制 直接形成稳定相 a i c u 合金强塑性变形诱导析出相回溶 形成的过饱和固溶体 在变形停止后再时效时 显著加速再时效析出过 程 但析出相的析出顺序与加热温度 变形量及变形后的晶粒尺寸相关 当加热温度足够消除变形量产生的高应力 则析出顺序为过渡相一稳定 相 当加热温度不能消除大变形产生的高应力 而且晶粒超细化时 则 再析出时过渡相被抑制 直接生成稳定相 析出相低温回溶速度对铝合金的强塑性变形方法和工艺的选择具 有直接的影响 试验得出 无论是在何种强塑性变形方式下 析出相 的回溶都需要在一定的变形量下才能发生 相同类型或不同类型的析 出相其回溶速度均随变形量的增大而增加 不同类型相界面结构的析 出相在相同的变形方式下 回溶所需要的变形量不同 a 卜c u 合金三种 析出相中 与基体呈共格关系的0 析出相回溶所需要的应变量最小 呈半共格关系的o7 析出相次之 呈非共格关系的 相回溶所需要的 应变量最大 相同相界面析出相在不同的变形方式下 回溶所需要的 变形量不同 采用小角度x 射线散射定量分析研究了07 相在e c a p 和 m a c 变形过程中的有效尺寸及体积分数变化 在两种强变形过程中都发 现随着应变量的增加析出相尺寸和体积分数均下降 但07 相在m a c 变形中比在e c a p 变形中尺寸及体积分数下降的快 试验表明 变形速 率对析出相的回溶速度有影响 高变形速率的多向压缩变形 a i c u 合金三种析出相回溶需要的变形量比低变形速率所需的变形量小 本文在综合大量试验观察与试验数据结果后认为 强变形过程中的 应变使析出相的应变能和界面能升高是强变形诱导析出相低温回溶的 热力学驱动力 a i c u 合金在强塑性形变过程中出现的低温回溶现象是 强变形下引起析出相的自由能增大值显著大于母相自由能的增大值后 将出现的溶解自发过程 提出 畸变自由能假说 临界晶核尺寸说 解释低温强变形过程中硬度变化规律与析出相低温回溶之间的关系 本文研究了a 卜c u 合金在多向压缩变形中析出相低温回溶现象对 晶粒细化和热稳定性的影响 得出 a 1 一c u 合金固溶态试样在m a c 变形 过程中的晶粒细化速度明显高于含析出相的试样 含07 析出相试样 的晶粒细化程度又稍高于含0 析出相的试样 强变形后形成的细晶粒a 卜c u 合金 当退火温度低于约2 0 0 时 固溶态 含e7 相与含0 相三种相态的试样其晶粒尺寸与高角晶界的 百分数基本上没有变化 只有在2 5 0 退火1 小时 才引起晶粒尺寸与 高角晶界比例的增大 当退火温度低于2 0 0 时 因强变形造成的基体 品格畸变仍然存在 使未分解的过饱和回溶体在晶界上析出颗粒状的 稳定相 只有当退火温度超过2 5 0 时 消除了基体的晶格畸变 才 能在晶内生成细小的介稳定相 0 07 强变形诱导析出相低温回溶现象在铝合金上的应用基础研究是利 用高角晶界超细等轴晶粒与强变形诱导析出相低温回溶后的过饱和固 溶体再时效分解来实现应力处理与热处理的配合 使强变形组织与时 效组织达到最佳匹配状态的基础研究 以及铝合金获得最佳性能组合 的新形变和时效工艺的基础研究 并在此基础上开发出具有我国独立 知识产权的热处理新技术 关键词 等径角挤压 多向压缩 a 1 c u 合金 析出相 回溶 a b s t r a c t t h er e d i s s o l u t i o no fs e c o n dp h a s ep a r t i c l e sd u r i n gs p di san e w s i g n i f i c a n tm i c r o p h e n o m e n o n w h i c hi so fs i g n i f i c a n c ef o rd e v e l o p i n ga n e wh e a t t r e a t m e n t t e c h n i q u eo fa g e h a r d e n i n ga l l o y i no r d e r t o i n v e s t i g a t e t h er e d i s s o l u t i o n p h e n o m e n o n o f p r e c i p i t a t e s a n di t s a p p l i c a t i o ni na 1a l l o ya tl o wt e m p e r a t u r ed u r i n gv a r i o u ss p dp r o c e s s e s t h ee x p e r i m e n t a lm a t e r i a l ss u c ha sa 1 c u a i m g s ia n da 1 一z n m g c u a l l o y a n d c o r r e s p o n d i n g d i f f e r e n t t e m p e r e d c o n d i t i o ns u c ha s s u p e r s a t u r a t e ds o l i ds o l u t i o n g p z o n e m e t a s t a b l ep h a s e e g 0 07 a n d e q u i l i b r i l x mp h a s e e g 0 w e r ee m p l o y e d i nt h i s p a p e r s p dw a s p e r f o r m e db y m e a n so f e q u a l c h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g e c a p m u l t i a x i a lc o m p r e s s i o n m a c a n dg l e e b l e 一15 0 0s i m u l a t e dt e s t e r t h e e v o l u t i o no f p r o p e r t i e sa n dm i c r o s t r u c t u r e sw a sc h a r a c t e r i z e db yh a r d n e s s m e a s u r e m e n t o p t i c a lm i c r o s c o p e t r a n s m i s s i o n e l e c t r o n m i c r o s c o p y x r a yd i f f r a c t i o na n a l y s i sa n ds m a l l a n g l ex r a ys c a t t e r i n g s a x s t h er e s u l t s s u g g e s t e d t h a tt h er e d i s s o l u t i o n p h e n o m e n o no f p r e c i p i t a t e sm a yo c c u rd u r i n ga l l d i f f e r e n ts p do fa 1a l l o y s t h i s p h e n o m e n o ni san e wm i c r o s t r u t u r e se v o l u t i o nd u r i n gs p d i n d e p e n d e n t o fd e f o r m a t i o nt e m p e r a t u r e t h i si n d i c a t e ss p dh a s t h es a m ee f f e c ta s h e m i n ga sf o rr e d i s s o l u t i o no fp a r t i c l e s r e d i s s o l u t i o ne v o l u t i o no f p r e c i p i t a t e sd u r i n ge c a pa n dm a cm a y b ed e v i d e di n t of o u rs t a g e s i n t e r a c t i o no fp r e c i p i t a t e sw i t hd i s l o c a t i o n s t h ec h a n g eo fm o r p h o l o g yo f p r e c i p i t a t e s b r e a k i n go fp r e c i p i t a t e sa n dr e d i s s o l u t i o no fp r e c i p i t a t e d p h a s e s q u i t eal o to fp r e v i o u sw o r kp r e s e n t e dac o n t r a d i c t o r yb e h a v i o ro f h a r d n e s sv a r i a t i o nd u et or e d i s s o l u t i o no fs e c o n dp h a s ed u r i n ge c a p t w ok in d so fs e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o ns u c ha se c a pa n dm a co f a 1 一c ua l l o yw e r ep e r f o r m e dt ou n d e r s t a n dt h i sc o n t r a d i c t o r yb e h a v i o ri n t h i sw o r k t h er e s u l t ss u g g e s t e dt h a ti nt h ee q u i v i l e n ts t r a i nr a n g eo f0 4 t o8 6t h eb e h a v i o r so fh a r d n e s sv a r i m i o nc o u db ed i v i d e di n t ot h r e ek i n d s o n ei sh a r d n e s so fs a m p l e sf i r s ti n c r e a s e st oap e a kv a l u ew i t hi n c r e a s i n g s t r a i n a n ds u b s e q u e n t l yr e d u c e st oam i n i m u mv a l u ew i t hi n c r e a s i n g 1 v s t r a i n a tl a s tf o l l o w e db yar e i n c r e a s ea tt h ee n do fs p d t h es e c o n dl s t h eh a r d n e s so fs a m p l e sg r a d u a l l yi n c r e a s e st oas a t u r a t e dv a l u ew i t h i n c r e a s i n gs t r a i n n or e d u c t i o no f h a r d n e s sa p p e a r sd u r i n gs p d t h et h i r d o n ei st h eh a r d n e s so fs a m p l e sc o n t i n u o u s l yi n c r e a s e sw i t hi n c r e a s i n g s t r a i n n os a t u r a t e dv a l u eo fh a r d n e s sa p p e a r si naq u i t e l a r g er a n g eo f e q u i v a l e n ts t r a i n i ti ss u g g e s t e dt h a tt h eh a r d n e s sv a r i a t i o ni s d u et o c o m b i n e de f f e c to fs t r a i n h a r d e n i n ga n ds t a r i ns o f t e n i n g c a u s e db y r e d i s s o l u t i o no fp r e c i p i t a t e sd u r i n gs p do fa g e da i c ua l l o y d i f f e r e n t r e d i s s o l u t i o nr a t eo fp r e c i p i t a t e si ns p di sa t t r i b u t e dt od i f f e r e n t i n t e r f a c es t r u c t u r eb e t w e e np r i c i p i t a t e sa n dm a t r i x o tp h a s e r e s u l t i n gi n d i f f e r e n tb e h a v i o r so fh a r d n e s se v o l u t i o n i ns p dd e f o r m a t i o np r o c e s s i n go fa i c ua l l o y s t h es u p e r s a t u r a t e d s o l i ds o l u t i o nf o r m e da f t e rr e d i s s o l u t i o no fp r e c i p i t a t e d p h a s ei n d u c e b ys p dw i l ld e c o m p o s eo n c ea g a i nt of o r mn e wp r e c i p i t a t e sw h e nt h e i n c r e m e n to fs t r a i n sa c h i e v e sac e r t a i nd e g r e ei nf o l l o w i n gd e f o r m a t i o n p r o c e s s u n d e rt h i sc o n d i t i o n t h ep r e c i p i t a t e ss e q u e n c ei sn o ti d e n t i c a l w i t ht h ed e c o m p o s i t i o no fc o n v e n t i o n a ls u p e r s a t u r a t e ds o l i ds o l u t i o n f o r m e db yh e a t i n g m e t a s t a b l ep h a s ea r er e s t r a i n e d f o r m i n gi m m e d i a t e l y e q u i l i b r i u mp h a s e d u r i n gr e a g i n g t h es u p e r s a t u r a t e d s o l i ds o l u t i o n f o r m e d b ys p d i n d u c e dr e d i s s o l u t i o no fp r e c i p i t a t e dp h a s ew i l l a c c e l e r a t er e m a r k a b l yt h e p r o c e s so fr e a g i n g b u ti t sp r e c i p i t a t i o n s e q u e n c ei sr e l a t e dt oh e a t i n gt e m p e r a t u r e s t r a i nd e g r e ea n dg r a i ns i z e a f t e rd e f o r m a t i o n w h e nh e a t i n gt e m p e r a t u r ec a nc o m p l e t e l ye l i m i n a b l e t h em i c r o d i s t o r t i o n so fm a t r i xl a t t i c e sp r o d u c e db yd e f o r m a t i o n t h e p r e c i p i t a t i o ns e q u e n c ei sm e t a s t a b l ep h a s e s 啼e q u i l i b r i u mp h a s e s w h e n h e a t i n gt e m p e r a t u r ec a n n o te n o u g hr e m o v et h eh i g hl a t t i c ed i s t o r t i o na n d g r a i nu l t r a r e f i n e m e n m e t a s t a b l ep h a s e sw i l lb ei n h i b i t e d t h ee q u i l i b r i t x m p h a s e sw i l lb ed i r e c t l yf o r m e d d u r i n gt h er e a g i n go fa i c ua l l o y si n w h i c ht h er e d is s o l u t i o no fp r e c i p i t a t e sh a sg e n e r a t e da n ds u p e r s a t u r a t e d s o l i ds o l u t i o nh a sp r o d u c e da f t e rs p d g p z o n ea n dm e t a s t a b l ep h a s e s w h i c hp o s s e s st h ec o h e r e n ta n ds e m i c o h e r e n tr e l a t i o nt op a r e n tp h a s e h a v en ot h ep o s s i b i l i t yo ff o r m a t i o ni ni n t e r i o ro fm a t r i x b e c a u s et h e y w i l ll e a dd i s t o r t i o ne n e r g yt oi n c r e a s ea n dr e s u l ti nn e c e s s a r i l yt h ev o l u m e f r e ee n e r g yt oa r i s e ae q u i l i b r i u mp h a s ew h i c hi sf r e eo fc o h e r e n tr e l a t i o n v t op a r e n tp h a s em a yd i m i n i s ht h es t r a i nw i t h i nm a t r i xa n dl o w e rt h e v o l u m ef r e ee n e r g y t h er e d i s s o l u t i o nr a t eo fp r e c i p i t a t e dp h a s e sa tl o wt e m p e r a t u r e e f f e c t si m m e d i a t e l yo nt h es e l e c t i o no fp r o c e d u r ea n dt e c h n o l o g yo fs p d o fa la l l o y t h er e s e a r c ho nt h i sq u e s t i o nh a so b t a i n e dt h a to n l yw h e nt h e s t r a i n a t t a i nt oad e f i n i t e q u a n t i t y t h er e d i s s o l u t i o no fp r e c i p i t a t e d p h a s e sc a no c c u ro nm a t t e rw h a tm e t h o d so fs p d a l lr e d i s s o l u t i o nr a t e o fe a c hp r e c i p i t a t e dp h a s ei n c r e a s e sw i t hi n c r e a s i n gt h e s t r a i n u n d e r s a m ed e f o r m a t i o np r o c e s s i n g t h es t r a i nr e q u i r e db yt h er e d i s s o l u t i o no f u n l i k ep r e c i p i t a t e dp h a s ei sd i s s i m i l a rb e c a u s ev a r i o u sp r e c i p i t a t e dp h a s e s h a v ed i f f e r e n ti n t e r f a c eb e t w e e np r e c i p i t a t ea n dm a t r i x f o ra l c ua l l o y t h es t r a i nn e e d e db yt h er e d i s s o l u t i o no f0 一p h a s ew i t hc o h e r e n tr e l a t i o n t om a t r i xi sm i n i m a l t h a to f0 p h a s ew i t hs e m i c o h e r e n tr e l a t i o nt o m a t r i xi ss e c o n d a n dt h a to f 0 p h a s ew i t h o u tc o h e r e n tr o t a t i o nt om a t r i x i sm a x i m a l t h es t r a i nr e q u i r e db yr e d i s s o l u t i o ni sa l s ou n l i k ef o rt h e p h a s e sw i t hs i m i l a ri n t e r f a c eu n d e rv a r i o u ss p dm e t h o d s t h ee v o l u t i o n o fe 硒c a c i o u ss i z ea n dv o l u m ef r a c t i o no f0 p h a s ei ne c a pa n dm a c p r o c e s s e sw e r eq u a n t i t a t i v e l yi n v e s t i g a t e du s i n gas m a l la n g l ex r a y d i f f r a c t i o n t h es i z ea n dv o l u m ef r a c t i o na l lf a l lw i t ha ni n c r e a s ei nt h e s t r a i n so ft w os p dp r o c e s s i n g b u tt h el o w e r i n go fs i z ea n dv o l p m e f r a c t i o no f p r e c i p i t a t e dp h a s e s f o r 0 p h a s e i s r a p i d e r i nm a c d e f o r m a t i o nt h a ni ne c a pd e f o r m a t i o n h e r et h ee x p e r i m e n t a lr e s u l t s i n d i c a t e dt h a tt h es t r a i nr a t e sh a v eae f f e c to nt h er e d i s s o l u t i o nr a t eo f p r e c i p i t a t e d t h e s t r a i nn e e d e d b yt h er e d i s s o l u t i o nr a t eo ft h r e e p r e c i p i t a t e dp h a s ei na 1 一c ua l l o yi ss m a l l e ra th i g hs t r a i nr a t et h a na tl o w s t r a i nr a t ei nd o u b l e a x i a lc o m p r e s s i o n o nt h eb a s i so fa g r e a td e a lo fo b s e r v a t i o na n de x a m i n a t i o nd a t a t h e a u t h o r sc o n s i d e r e dt h a tt h et h e r m a l d r i v i n gf o r c eo fs p di n d u c e d r e d i s s o l u t i o na tl o wt e m p e r a t u r ew a st h ee n h a n c e m e n to fs t r a i na n d i n t e r f a c e e n e r g i e s o f p r e c i p i t a t e s t h e r e d i s s o l u t i o n p h e n o m e n o n o fa l c ua l l o ya tl o wt e m p e r a t u r ec a u s e db ys p di s as p o n t a n e o u s p r o c e s sw h e nt h ei n c r e m e n to fv o l u m ef r e ee n e r g yo fp r e c i p i t a t e dp h a s e s i sl a r g e rt h a nt h a to fm a t r i x d e f o r m a t i o nf r e ee n e r g yh y p o t h e s i s a n d ac r i t i c a ln u c l e is i z e h y p o t h e s i s a r ep r o v i d e dt oi n t e r p r e tt h e v l r e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h ee v o l u t i o no fh a r d n e s sa n dt h er e d i s s o l u t i o no f p r e c i p i t a t e sd u r i n gs p d a tr o o m t e m p e r a t u r e t h ed i f f e r e n c eb e t w e e nt h e r e d i s s o l v i n go fp r e c i p i t a t e dp h a s e sb ys p da n dh e a t i n gr e t r o g r e s s i o n w a sa n a l y z e da c c o r d i n gt ot h ee x p e r i m e n tr e s u l t s s p di n d u c e dr e d i s s o l u t i o no f p r e c i p i t a t e dp h a s e sa tl o wt e m p e r a t u r e i sn e wi m p o r t a n tm i c r o p h e n o m e n o n a n di sas o l u t i o np r o c e s su n d e r p r e s e r v i n gs i m u l t a n e o u s l y t h es p dm i c r o s t r u c t u r e s t h e r e f o r et h e p a r a m e t e r so fs i z e s h a p ea n dd i s t r i b u t i o no fp r e c i p i t a t e dp h a s e sd u r i n g f o l l o w i n ga g i n ga f t e rs p da r ed i f f e r e n tw i t ht h a td u r i n gc o n v e n t i o n a l a g i n g i ft h i sp h e n o m e n o n i su t i l i z e dt os t r a i n p r o c e s s i n g a n d h e a t t r e a t m e n t s t r a i ns t r e n g t h e n i n ga n dd i s p e r s i o ns t r e n g t h e n i n gw i l l a t t a i nt og i v ef u l l yp l a y a n dan e ws p da n dh e a t t r e a t m e n tt e c h n i q u e s w i t hh i g hp r o p e r t i e so fa l l o y so rs i m p l ew o r k i n gt e c h n o l o g i e sw i l lb e e n d e v e l o p e d w eh a v ed ot h e r e s e a r c ho nt h a tt h ep h e n o m e n o no f r e d i s s o l u t i o no fp r e c i p i t a t e dp h a s e sa tl o wt e m p e r a t u r ee f f e c t so nt h e r e f i n e m e n ta n dt h e r m o s t a b i l i t yo fg r a i n si nm a cd e f o r m a t i o no fa 1 c u a l l o y i tw a so b t a i n e di nt h ei n v e s t i g a t i o nt h a tt h er a t eo fg r a i nr e f i n e m e n t o fs o l i ds o l u t i o n e ds p e c i m e ni sh i g h e rt h a nt h a to fs p e c i m e nc o n t a i n i n g p r e c i p i t a t e dp h a s e s a n dt h a to fs p e c i m e nc o n t a i n i n g0 一p h a s e si s s l i g h t l yf a s t e rt h a nt h a to fs p e c i m e nc o n t a i n i n g0 p h a s e s t h ep l a s t i c i t ya n dt o u g h n e s so fu 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