材料化学12-2.pdf

1 无机材料常用测试技术无机材料常用测试技术 主要内容 扫描电镜 S E M 透射电镜 T E M 扫描隧道显微镜 S T M 原子力显微镜 A F M X 射线衍射 X R D 透射电镜 T E M 基本原理 透射电镜基本构造与光学显微镜相似 主要由 光源 物镜和投影镜三部分组成 只不过用电子束代 替光束 用磁透镜代替玻璃透镜 光源由电子枪和一 或两个聚光镜组成 其作用是得到具有确定能量的高 亮度的聚焦电子束 透射电镜 的构造 透射电镜 的构造 电子透镜系统电子透镜系统 真空系统真空系统 供电系统供电系统 Transmission Electronic Microscopy 光源 中间象 物镜 试样 聚光镜 目镜 毛玻璃 电子枪 聚光镜 试样 物镜 中间象 投影镜 观察屏 光学显微镜和透射电镜光路图比较 光学显微镜和透射电镜光路图比较 电镜的成像光路上除了物镜和投影镜外 还增 加了中间镜 即组成了一个三级放大成像系统 物镜和投影镜的放大倍数一般为1 0 0 中间镜的 放大倍数可调 为0 2 0 中间镜的物平面与物镜的 像平面重合 在此平面装有一可变的选区光阑 荧 光屏 光学观察放大镜及照相机等组成观察系统 2 透镜的成像作用可以分为两个过程 第一个过程是平行电子束遭到物的散射作 用而分裂成为各级衍射谱 即由物变换到 衍射的过程 第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在 像平面上会聚成诸像点 即由衍射重新变 换到物 像是放大了的物 的过程 晶体对于电子束就是一个三维光栅 a 高放大率 b 衍射 物镜 衍射谱 一次象 中间镜 二次象 投影镜 选区光阑 100 20 100 5 10 2 近代高性能电镜一般都设有两个中间镜 两个投影镜 三级放 大成象和衍射成象示意图如图所示 在电子显微镜中 物镜产生的一次放大像还要经过中间镜和投影镜的放大作用而得到 最终的三次放大像 近代高性能电镜一般都设有两个中间镜 两个投影镜 三级放 大成象和衍射成象示意图如图所示 在电子显微镜中 物镜产生的一次放大像还要经过中间镜和投影镜的放大作用而得到 最终的三次放大像 电镜构造的 两个特点 1 磁透镜1 磁透镜 2 因为空气会使电子强烈地散射 所以凡有电子运行 的部分都要求处于高真空 要达到 因为空气会使电子强烈地散射 所以凡有电子运行 的部分都要求处于高真空 要达到1 33 10 4Pa或 更高 或 更高 光学显微镜中的玻璃透镜不能用于电镜 因为它 们没有聚焦成像的能力 是 不透明 的 电流通过 线圈时出现磁力线和南北极 由于电子带电 会与磁力线相互作用 而使电子 束在线圈的下方聚焦 只要改变线圈的励磁电流 就可以使电镜的放大倍数连续变化 为了使磁场更 集中在线周内部也包有软铁制成的包铁 称为极靴 化 极靴磁透镜磁场被集中在上下极靴间的小空间 内 磁场强度进一步提高 分辨率分辨率 TEM三要素 放大倍数 衬度 三要素 放大倍数 衬度 大孔径角的磁透镜 100KV时 分辨率可达 0 005nm 实际TEM只能达到0 1 0 2nm 这是由于 透镜的固有像差造成的 提高加速电压可以提高分辨率 已有300KV以上 的商品高压 或超高压 电镜 高压不仅提高了分辨率 而且允许样品有较大的厚度 推迟了样品受电子束损 伤的时间 因而对高分子的研究很有用 但高加速电 压意味着大的物镜 500KV时物镜直径45 50cm 对高分子材料的研究所适合的加速电压 最好在 250KV左右 分辨率分辨率 3 电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率 约0 2mm 除以电 镜的分辨率0 2nm 因而在106数量级以上 a 样品越厚 图像越暗 样品越厚 图像越暗 b 原于序数越大 图像越暗 原于序数越大 图像越暗 c 密度越大 图像越暗 密度越大 图像越暗 其中 密度的影响最重要 因为高分子的组成中原 于序数差别不大 所以样品排列紧密程度的差别是其 反差的主要来源 放大倍数 衬度 其中 密度的影响最重要 因为高分子的组成中原 于序数差别不大 所以样品排列紧密程度的差别是其 反差的主要来源 放大倍数 衬度 1 样品需置于直径为 样品需置于直径为2 3mm的铜制载网上 网上 附有支持膜 的铜制载网上 网上 附有支持膜 2 样品必须很薄 使电子束能够穿透 一般厚度为 样品必须很薄 使电子束能够穿透 一般厚度为 100nm左右 左右 3 样品应是固体 不能含有水分及挥发物 透射电子显微镜的样品处理 对样品的一般要求 样品应是固体 不能含有水分及挥发物 透射电子显微镜的样品处理 对样品的一般要求 4 样品应有足够的强度和稳定性 在电子线照 射下不至于损坏或发生变化 样品应有足够的强度和稳定性 在电子线照 射下不至于损坏或发生变化 5 样品及其周围应非常清洁 以免污染而造成 对像质的影响 样品及其周围应非常清洁 以免污染而造成 对像质的影响 透射电子显微镜的样品处理 样品的一般制备方法 透射电子显微镜的样品处理 样品的一般制备方法 1 粉末样品可将其分散在支持膜上进行观察 粉末样品可将其分散在支持膜上进行观察 2 直接制成厚度在 直接制成厚度在100 200nn之间的薄膜样品 观 察其形貌及结晶性质 一般有真空蒸发法 溶液 凝固 之间的薄膜样品 观 察其形貌及结晶性质 一般有真空蒸发法 溶液 凝固 结晶结晶 法 离子轰击减薄法 超薄切片法 金届薄片制备法 法 离子轰击减薄法 超薄切片法 金届薄片制备法 3 采用复型技术 即制作表面显微组织浮雕的复形 膜 然后放在透射电子显微镜中观察 制作方法 一般有四种 即塑料 采用复型技术 即制作表面显微组织浮雕的复形 膜 然后放在透射电子显微镜中观察 制作方法 一般有四种 即塑料 火棉胶火棉胶 膜 一级复型 碳膜 一级复型 塑料 碳膜二级复型 萃取复型 膜 一级复型 碳膜 一级复型 塑料 碳膜二级复型 萃取复型 表面起伏状态所反映的微观结构问题 观测颗粒的形状 大小及粒度分布 观测样品个各部分电子射散能力的差异 晶体结构的鉴定及分析 表面起伏状态所反映的微观结构问题 观测颗粒的形状 大小及粒度分布 观测样品个各部分电子射散能力的差异 晶体结构的鉴定及分析 TEM的观测内容 应用实例 a TEM micrograph of a portion of the nanowire the insert showing the tip of the nanowire b HRTEM image showing a crystallized structure and preferential growth along the 110 direction c The representative SAED pattern recorded along the zone axis 4 a SEM image of the LaB6 nanowires b A SEM image of an individual nanowire with a round tip c A typical TEM image of a thinner LaB6 nanowire with diameter about 20 nm Transmission electron micrographs of PBA PMMA core shell latexes Journal of Polymer Science Part A Polymer Chemistry Vol 34 3183 3190 1996 TEM of silica colloid with silver coating Advanced Materials 2004 14 No11 TEM images of PEG g PAN PS Particles Advanced Materials 1998 10 No 14 S E M 与T E M 的主要区别 在原理上 在原理上 SEM不是用透射电子成像 而是用二 次电子加背景散射电子成像 在仪器构造上 除了光源 真空系统相似外 检 测系统完全不同 不是用透射电子成像 而是用二 次电子加背景散射电子成像 在仪器构造上 除了光源 真空系统相似外 检 测系统完全不同 5 扫描隧道显微镜 STM 1 9 8 2 年 I B M瑞士苏黎士实验室的葛 宾尼 G B i n n i n g 和海 罗雷尔 H R o h r e r 研制 出世界上第一台新型表面分析仪器 扫描隧道 显微镜 S c a n n i n g T u n n e l i n g Mi c r o s c o p e 简 称S T M 国际科学界公认其为2 0 世纪8 0 年 代世界十大科技成就之一 为表彰S T M的发明 者们对科学研究所作出的杰出贡献 1 9 8 6 年宾 尼和罗雷尔被授予诺贝尔物理学奖 葛葛 宾尼 宾尼 G Binning 海 海 罗雷尔 罗雷尔 H Rohrer 工作原理 隧道现象 工作原理 隧道现象 以一块金属为例 自由电子可以在金属内部 自由移动 可为什么不能逸出金属表面呢 这是由于 金属表面存在着一定高度的势垒 自由电子所具备的 能量不足以使自己翻越势垒 逸出金属表面 但象山 一样的势垒底部存在一条 以一块金属为例 自由电子可以在金属内部 自由移动 可为什么不能逸出金属表面呢 这是由于 金属表面存在着一定高度的势垒 自由电子所具备的 能量不足以使自己翻越势垒 逸出金属表面 但象山 一样的势垒底部存在一条 隧道隧道 横贯横贯 大山大山 若电子 通过 若电子 通过 隧道隧道 就可以凭借自己较低的能量逸出金属表 面 近代物理学的研究证明 金属的自由电子的确有 机会通过 就可以凭借自己较低的能量逸出金属表 面 近代物理学的研究证明 金属的自由电子的确有 机会通过 隧道隧道 而出现在表面外的一定区域 这种现 象就是 而出现在表面外的一定区域 这种现 象就是 隧道现象隧道现象 隧道效应理论 在量子力学中 隧道效应是粒子波动性的直接 结果 当一个粒子进入到一个势垒中 而势垒的势能比粒子的 动能大时 根据量子力学原理 粒子越过壁垒而出现在势垒的 另一边的几率不为零 而经典力学给出的几率则为零 l l 经典力学经典力学经典力学经典力学 l l 量子力学量子力学量子力学量子力学 不可穿透的势垒不可穿透的势垒 隧道效应隧道效应 工作原理 扫描隧道显微镜的基本原理是将原子线度的极细探针和被 研究物质的表面作为两个电极 当样品与针尖的距离非常接 近时 通常小于 工作原理 扫描隧道显微镜的基本原理是将原子线度的极细探针和被 研究物质的表面作为两个电极 当样品与针尖的距离非常接 近时 通常小于1nm 在外加电场的作用下 电子会穿 过两个电极之间的势垒流向另一个电极 在外加电场的作用下 电子会穿 过两个电极之间的势垒流向另一个电极 隧道探针一般采用直径小于隧道探针一般采用直径小于1mm的细金属丝 如钨丝 铂的细金属丝 如钨丝 铂 铱丝等 被观测样品应具有一定的导电性才可以产生隧道电 流 根据隧道电流的变化 我们可以得到样品表面微小的高低起 伏变化的信息 如果同时对 铱丝等 被观测样品应具有一定的导电性才可以产生隧道电 流 根据隧道电流的变化 我们可以得到样品表面微小的高低起 伏变化的信息 如果同时对x y方向进行扫描 就可以直接得 到三维的样品表面形貌图 这就是扫描隧道显微镜的工作原 理 方向进行扫描 就可以直接得 到三维的样品表面形貌图 这就是扫描隧道显微镜的工作原 理 6 例如针尖表面若有氧化层 则其电阻可能会高 于隧道间隙的阻值 从而导致在针尖和样品间 产生隧道电流之前 二者就发生碰撞 制备扫 描探针的方法主要有 电化学腐蚀法 如钨针 尖 和机械成型法 如铂铱合金针尖 等 扫 描探针的针尖直径小于1 n m 工作过程工作过程 How an STM works 扫描方式 恒电流模式和恒高度模式扫描方式 恒电流模式和恒高度模式 a 恒电流模式 恒电流模式 b 恒高度模式 恒高度模式 扫描隧道显微镜的特点扫描隧道显微镜的特点 1 具有原子级高分辨率 具有原子级高分辨率 STM在平行于样品表面方向上的分 辨率分别可达 在平行于样品表面方向上的分 辨率分别可达0 Inm和和0 01nm 即可以分辨出单个原子 即可以分辨出单个原子 2 可实时得到实空间中样品表面的三维图像 可用于具有周期 性或不具备周期性的表面结构的研究 这种可实时观察的性能 可用于表面扩散等动态过程的研究 可实时得到实空间中样品表面的三维图像 可用于具有周期 性或不具备周期性的表面结构的研究 这种可实时观察的性能 可用于表面扩散等动态过程的研究 3 可以观察单个原子层的局部表面结构 而不是对体相或整个 表面的平均性质 因而可直接观察到表面缺陷 表面重构 表 面吸附体的形态和位置 以及由吸附体引起的表面重构等 可以观察单个原子层的局部表面结构 而不是对体相或整个 表面的平均性质 因而可直接观察到表面缺陷 表面重构 表 面吸附体的形态和位置 以及由吸附体引起的表面重构等 硅硅 111 面面 7 4 可在真空 大气 常温等不同环境下工作 样品甚至可 浸在水和其他溶液中不需要特别的制样技术并且探测过程 对样品无损伤 这些特点特别适用于研究生物样品和在不 同实验条件下对样品表面的评价 例如对于多相催化机 理 电化学反应过程中电极表面变化的监测等 液体中观察原子图象 如图所示的是在电 解液中得到的硫酸根 离子吸附在铜单晶 可在真空 大气 常温等不同环境下工作 样品甚至可 浸在水和其他溶液中不需要特别的制样技术并且探测过程 对样品无损伤 这些特点特别适用于研究生物样品和在不 同实验条件下对样品表面的评价 例如对于多相催化机 理 电化学反应过程中电极表面变化的监测等 液体中观察原子图象 如图所示的是在电 解液中得到的硫酸根 离子吸附在铜单晶 111 表面的表面的STM图 象 图中硫酸根离子 吸附状态的一级和二 级结构清晰可见 图 象 图中硫酸根离子 吸附状态的一级和二 级结构清晰可见 5 利用 利用STM针尖 可实现对原子和分子的移动和操纵 为纳米 科技的全面发展奠定了基础 针尖 可实现对原子和分子的移动和操纵 为纳米 科技的全面发展奠定了基础 局限性 尽管扫描隧道显微镜 局限性 尽管扫描隧道显微镜 STM 有着以上许多优点 但由于仪器本身的工作方式所造成的局限性也是 显而易见的 这主要表现在以下两个方面 有着以上许多优点 但由于仪器本身的工作方式所造成的局限性也是 显而易见的 这主要表现在以下两个方面 a 扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜 STM 的恒电流工作模式下 有时它对样品表面微粒之间的某些沟槽不能够准 确探测 与此相关的分辨率较差 的恒电流工作模式下 有时它对样品表面微粒之间的某些沟槽不能够准 确探测 与此相关的分辨率较差 STM恒电流工作方式观测超细金属微粒 恒电流工作方式观测超细金属微粒 Pt C样品 样品 b 扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜 STM 所观察的样品必须具有 一定程度的导电性 对于半导体 观测的效果就 差于导体 对于绝缘体则根本无法直接观察 如 果在样品表面覆盖导电层 则由于导电层的粒度 和均匀性等问题又限制了图象对真实表面的分辨 率 宾尼等人 所观察的样品必须具有 一定程度的导电性 对于半导体 观测的效果就 差于导体 对于绝缘体则根本无法直接观察 如 果在样品表面覆盖导电层 则由于导电层的粒度 和均匀性等问题又限制了图象对真实表面的分辨 率 宾尼等人1986年研制成功的年研制成功的AFM可以弥补扫 描隧道显微镜 可以弥补扫 描隧道显微镜 STM 这方面的不足 这方面的不足 AFM Atomic Force Microscope 原子力显微镜原子力显微镜 8 原子力显微镜的产生 扫描隧道显微镜工作时要检测针尖和样品之间隧道电流的 变化 因此它只能直接观察导体和半导体的表面结构 而 在研究非导电材料时必须在其表面覆盖一层导电膜 导电 膜的存在往往掩盖了样品的表面结构的细节 为了弥补扫 描隧道显微镜的这一不足 原子力显微镜的产生 扫描隧道显微镜工作时要检测针尖和样品之间隧道电流的 变化 因此它只能直接观察导体和半导体的表面结构 而 在研究非导电材料时必须在其表面覆盖一层导电膜 导电 膜的存在往往掩盖了样品的表面结构的细节 为了弥补扫 描隧道显微镜的这一不足 1986年年Binnig和和Quate发明了 第一台原子力显微镜 发明了 第一台原子力显微镜 基本原理 原子力显微镜 基本原理 原子力显微镜 AFM 与扫描隧道显微镜 与扫描隧道显微镜 STM 最大的差别在于并非利用电子隧 道效应 而是利用原子之间的范德华力 最大的差别在于并非利用电子隧 道效应 而是利用原子之间的范德华力 Van Der Waals Force 作用来呈现样 品的表面特性 作用来呈现样 品的表面特性 假设两个原子中 一个是在悬臂 假设两个原子中 一个是在悬臂 cantilever 的探针尖端 另一个 是在样本的表面 它们之间的作用力会随距离的改变而变化 其作 用力与距离的关系上图所示 当原子与原子很接近时 彼此电子云 斥力的作用大于原子核与电子云之间的吸引力作用 所以整个合力 表现为斥力的作用 反之若两原子分开有一定距离时 其电子云斥 力的作用小于彼此原子核与电子云之间的吸引力作用 故整个合力 表现为引力的作用 的探针尖端 另一个 是在样本的表面 它们之间的作用力会随距离的改变而变化 其作 用力与距离的关系上图所示 当原子与原子很接近时 彼此电子云 斥力的作用大于原子核与电子云之间的吸引力作用 所以整个合力 表现为斥力的作用 反之若两原子分开有一定距离时 其电子云斥 力的作用小于彼此原子核与电子云之间的吸引力作用 故整个合力 表现为引力的作用 将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定 另 一端有一微小的针尖 针尖与样品表面轻轻接 触 由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在 极微弱的作用力 通过在扫描时控制这种力的 恒定 带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品 表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的 表面方向起伏运动 利用光学检测法 可测得 微悬臂对应于扫描各点的位置变化 从而可以 获得样品表面形貌的信息 将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定 另 一端有一微小的针尖 针尖与样品表面轻轻接 触 由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在 极微弱的作用力 通过在扫描时控制这种力的 恒定 带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品 表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的 表面方向起伏运动 利用光学检测法 可测得 微悬臂对应于扫描各点的位置变化 从而可以 获得样品表面形貌的信息 原子力显微镜的工作过程原子力显微镜的工作过程 原子力显微镜系统中 可分成三个部分 结 构 原子力显微镜系统中 可分成三个部分 结 构 力检测部分力检测部分 位置检测部分位置检测部分反馈系统反馈系统 9 在原子力显微镜 A F M 的系统中 所要检测的力 是原子与原子之间的范德华力 所以在本系统中是 使用微小悬臂 c a n t i l e v e r 来检测原子之间力的变 化量 微悬臂通常由一个一般1 0 0 5 0 0 m长和大 约5 0 0 n m 5 m厚的硅片或氮化硅片制成 微悬臂 顶端有一个尖锐针尖 用来检测样品 针尖间的相 互作用力 这微小悬臂有一定的规格 例如 长 度 宽度 弹性系数以及针尖的形状 而这些规格 的选择是依照样品的特性 以及操作模式的不同 而选择不同类型的探针 1 力检测部分 力检测部分 以下是一种典型的以下是一种典型的AFM悬臂和针尖 悬臂和针尖 在原子力显微镜 在原子力显微镜 AFM 的系统中 当针尖与样品 之间有了交互作用之后 会使得悬臂摆动 所以当 激光照射在微悬臂的末端时 其反射光的位置也会 因为悬臂摆动而有所改变 这就造成偏移量的产 生 在整个系统中是依靠激光光斑位置检测器将偏 移量记录下并转换成电的信号 以供控制器作信号 处理 的系统中 当针尖与样品 之间有了交互作用之后 会使得悬臂摆动 所以当 激光照射在微悬臂的末端时 其反射光的位置也会 因为悬臂摆动而有所改变 这就造成偏移量的产 生 在整个系统中是依靠激光光斑位置检测器将偏 移量记录下并转换成电的信号 以供控制器作信号 处理 2 位置检测部分 位置检测部分 上图是激光位置检测器的示意图 聚焦到微悬臂上面的 激光反射到激光位置检测器 通过对落在检测器四个象 限的光强进行计算 可以得到由于表面形貌引起的微悬 臂形变量大小 从而得到样品表面的不同信息 上图是激光位置检测器的示意图 聚焦到微悬臂上面的 激光反射到激光位置检测器 通过对落在检测器四个象 限的光强进行计算 可以得到由于表面形貌引起的微悬 臂形变量大小 从而得到样品表面的不同信息 A DC B 3 反馈系统 在原子力显微镜 反馈系统 在原子力显微镜 AFM 的系统中 将信号经由激光检测器 取入之后 在反馈系统中会将此信号当作反馈信号 作为内部 的调整信号 并驱使通常由压电陶瓷管制作的扫描器做适当的 移动 以保持样品与针尖保持一定的作用力 的系统中 将信号经由激光检测器 取入之后 在反馈系统中会将此信号当作反馈信号 作为内部 的调整信号 并驱使通常由压电陶瓷管制作的扫描器做适当的 移动 以保持样品与针尖保持一定的作用力 AFM系统使用压电陶瓷管制作的扫描器精确控制微小的扫描 移动 压电陶瓷是一种性能奇特的材料 当在压电陶瓷对称的 两个端面加上电压时 压电陶瓷会按特定的方向伸长或缩短 而伸长或缩短的尺寸与所加的电压的大小成线性关系 也就是 说 可以通过改变电压来控制压电陶瓷的微小伸缩 通常把三 个分别代表 系统使用压电陶瓷管制作的扫描器精确控制微小的扫描 移动 压电陶瓷是一种性能奇特的材料 当在压电陶瓷对称的 两个端面加上电压时 压电陶瓷会按特定的方向伸长或缩短 而伸长或缩短的尺寸与所加的电压的大小成线性关系 也就是 说 可以通过改变电压来控制压电陶瓷的微小伸缩 通常把三 个分别代表X Y Z方向的压电陶瓷块组成三角架的形状 通 过控制 方向的压电陶瓷块组成三角架的形状 通 过控制X Y方向伸缩达到驱动探针在样品表面扫描的目的 通过控制 方向伸缩达到驱动探针在样品表面扫描的目的 通过控制Z方向压电陶瓷的伸缩达到控制探针与样品之间距离 的目的 方向压电陶瓷的伸缩达到控制探针与样品之间距离 的目的 原子力显微镜的操作模式原子力显微镜的操作模式 AFM有多种操作模式 常用的有以下有多种操作模式 常用的有以下3种 接触模式 种 接触模式 Contact Mode 非接触模式 非接触模式 Non Contact Mode 轻敲模式 轻敲模式 Tapping Mode 根据样品表面不同的结构特征和材料的特性以及 不同的研究需要 选择合适的操作模式 根据样品表面不同的结构特征和材料的特性以及 不同的研究需要 选择合适的操作模式 10 接触模式接触模式 非接触模式非接触模式 轻敲模式轻敲模式 接触模式 在接触模式中 针尖始终与样品保持轻微接触 以恒高或恒力的模式进行扫描 扫描过程中 针尖在 样品表面滑动 通常情况下 接触模式都可以产生稳 定的 高分辨率的图像 在接触模式中 如果扫描软样品 样品表面由于 和针尖直接接触 有可能造成样品的损伤 如果为了 保护样品 在扫描过程中将样品和针尖之间的作用力 减弱的话 图像可能会发生扭曲或得到伪像 同时 表面的毛细作用也会降低分辨率 所以接触模式一般 不适用于研究生物大分子 低弹性模量样品以及容易 移动和变形的样品 接触模式 在接触模式中 针尖始终与样品保持轻微接触 以恒高或恒力的模式进行扫描 扫描过程中 针尖在 样品表面滑动 通常情况下 接触模式都可以产生稳 定的 高分辨率的图像 在接触模式中 如果扫描软样品 样品表面由于 和针尖直接接触 有可能造成样品的损伤 如果为了 保护样品 在扫描过程中将样品和针尖之间的作用力 减弱的话 图像可能会发生扭曲或得到伪像 同时 表面的毛细作用也会降低分辨率 所以接触模式一般 不适用于研究生物大分子 低弹性模量样品以及容易 移动和变形的样品 非接触模式 在非接触模式中 针尖在样品表面上方振动 始终不与样品接触 探针监测器检测的是范德华力 和静电力等对成像样品的无破坏的长程作用力 这 种模式虽然增加了显微镜的灵敏度 但当针尖与样 品之间的距离较长时 分辨率要比接触模式和轻敲 模式都低 而且成像不稳定 操作相对困难 通常 不适用于在液体中成像 在生物中的应用也比较 少 非接触模式 在非接触模式中 针尖在样品表面上方振动 始终不与样品接触 探针监测器检测的是范德华力 和静电力等对成像样品的无破坏的长程作用力 这 种模式虽然增加了显微镜的灵敏度 但当针尖与样 品之间的距离较长时 分辨率要比接触模式和轻敲 模式都低 而且成像不稳定 操作相对困难 通常 不适用于在液体中成像 在生物中的应用也比较 少 轻敲模式 在轻敲模式 微悬臂在其共振频率附近作受迫振 动 振荡的针尖轻轻的敲击样品表面 间断地和样品 接触 所以又称为间歇接触模式 由于轻敲模式能够 避免针尖粘附到样品上 以及在扫描过程中对样品几 乎没有损坏 轻敲模式同样适合在液体中操作 而且 由于液体的阻尼作用 针尖与样品的剪切力更小 对 样品的损伤也更小 所以在液体中的轻敲模式成像可 以对活性生物样品进行现场检测 对溶液反应进行现 场跟踪等 轻敲模式 在轻敲模式 微悬臂在其共振频率附近作受迫振 动 振荡的针尖轻轻的敲击样品表面 间断地和样品 接触 所以又称为间歇接触模式 由于轻敲模式能够 避免针尖粘附到样品上 以及在扫描过程中对样品几 乎没有损坏 轻敲模式同样适合在液体中操作 而且 由于液体的阻尼作用 针尖与样品的剪切力更小 对 样品的损伤也更小 所以在液体中的轻敲模式成像可 以对活性生物样品进行现场检测 对溶液反应进行现 场跟踪等 原子力显微镜的特点原子力显微镜的特点 1 高分辨力能力远远超过扫描电子显微镜 高分辨力能力远远超过扫描电子显微镜 SEM 样品表面的 三维数据满足了研究 生产 质量检验越来越微观化的要求 样品表面的 三维数据满足了研究 生产 质量检验越来越微观化的要求 2 非破坏性 探针与样品表面相互作用力为非破坏性 探针与样品表面相互作用力为10 8N以下 远比以往 触针式粗糙度仪压力小 因此不会损伤样品 也不存在扫描电 子显微镜的电子束损伤问题 另外扫描电子显微镜要求对不导 电的样品