氯化钠检验操作规程.doc

氯化钠检验操作规程1.目的：为了保证氯化钠原料的质量可靠、稳定。2.范围：适用于大输液用原料氯化钠的检测。3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。4.程序 本品按干燥品计算，含氯化钠(NaCl)不得少于99.5%。NaCl，58.44。4.1性状4.1.1本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。4.1.2本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。4.2鉴别 4.2.1试剂和溶液4.2.1.1稀硝酸；4.2.1.2硝酸银试液；4.2.1.3铂金丝。4.2.2检测方法4.2.2.1取本品适量，加水溶解后，加稀硝酸10ml，再加硝酸银试液1.0 ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处防置5分钟，置黑色背景上，从比色管从上方往下看，有白色沉淀。4.2.2.2取本品适量，加水溶解后，用铂金丝沾取少量溶液，在无色火焰中燃烧，火焰应呈鲜黄色。4.3酸碱度 4.3.1试剂和溶液4.3.1.1溴麝香草酚兰指示液；4.3.1.2氢氧化钠滴定液，0.02mol/L；4.3.1.3盐酸滴定液，0.02mol/L。4.3.2测定方法 取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚兰指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml,应变为蓝色，如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.20ml,应变为黄色。4.4溶液的澄清度 4.4.1测定方法 取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。4.5碘化物 4.5.1试剂和溶液 淀粉混合液； 取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸溶液2ml,亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀。4.5.2测定方法 取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。4.6溴化物4.6.1试剂和溶液4.6.1.1盐酸；4.6.1.2氯仿；4.6.1.3氯胺T溶液，2%（临用新制）；4.6.1.4标准溴化钾溶液 精密称取在105干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀。4.6.2测定方法 取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与三氯甲烷1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液（临用新制）3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。4.7硫酸盐4.7.1试剂和溶液4.7.1.1标准硫酸钾溶液，100g/ml；4.7.1.2稀盐酸；4.7.1.3氯化钡溶液，25%。4.7.2 测定方法 取本品5.0g，加水溶解使成40ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，加25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，置黑色背景上，从比色管上方向下观察，如发生混浊，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。4.8钡盐4.8.1试剂和溶液 稀硫酸。4.8.2测定方法 取本品4.0g，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，1份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml静置15分钟，两液应同样澄清。4.9钙盐 4.9.1试剂和溶液4.9.1.1氨试液；4.9.1.2草酸铵试液。4.9.2测定方法 取本品2.0g，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。4.10镁盐4.10.1试剂和溶液4.10.1.1氢氧化钠试液；4.10.1.2太坦黄溶液，0.05%；4.10.1.3标准镁溶液。 精密称取在800炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。4.10.2测定方法 取本品1.0g，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太坦黄溶液0.5ml，摇匀，产生的颜色与标准镁溶液1.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。4.11钾盐4.11.1试剂和溶液4.11.1.1稀醋酸；4.11.1.2四苯硼钠溶液； 取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得。4.11.1.3标准硫酸钾溶液，100g/ml。4.11.2测定方法 取本品5.0g，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液2ml，加水使成50ml，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。4.12干燥失重 4.12.1测定方法 取本品适量，按“干燥失重检查操作规程”在130干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。4.12.2计算 m1 m2 干燥失重%= 100 m1 - m式中：m 已恒重称量瓶的质量； m1未恒重样品加已恒重称量瓶的质量； m2已恒重样品加已恒重称量瓶的质量。4.13铁盐4.13.1试剂和溶液4.13.1.1稀盐酸；4.13.1.2硫氰酸铵溶液，30100；4.13.1.3过硫酸铵；4.13.1.4标准铁溶液，10g/ml。4.13.2测定方法 取本品5.0g，加水溶解使成25ml后，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加硫氰酸铵溶液（30100）3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，如显色与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.0003%）。4.14重金属 4.14.1试剂和溶液4.14.1.1醋酸盐缓冲液，pH3.5；4.14.1.2硫代乙酰胺试液；4.14.1.3标准铅溶液，10g/ml。4.14.2测定方法 取本品5.0g，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml， 再加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，与标准铅溶液1ml加水至25ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.0002%）。4.15砷盐4.15.1仪器 一般实验室仪器。4.15.2试剂和溶液4.15.2.1盐酸；4.15.2.2碘化钾试液；4.15.2.3酸性氯化亚锡试液；4.15.2.4溴化汞试纸；4.15.2.5醋酸铅棉花；4.15.2.6锌粒；4.15.2.7标准砷溶液，1g/ml。4.15.3测定方法 取本品5.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即装妥砷量瓶，置25-40水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，与标准砷溶液2ml同法操作，相比较，不得更深（0.000 04%）。4.16含量测定4.16.1试剂和溶液4.16.1.1糊精溶液，2%；4.16.1.2荧光黄指示液；4.16.1.3硝酸银滴定液，0.1mol/L。4.16.2测定方法 取本品约0.12g，精密称定，加水50ml溶解后，加2%糊精溶液5ml与荧光黄指示液58滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的Nacl。4.16.3计算： VF0.005844 含量= 100% 供试品量式中：V消耗硝酸银滴定液（0.1mol/L）的体积数，ml； F硝酸银滴定液（0.1mol/L）的校正因子。原理：Nacl+AgNO3NaNO3+Agcl 以吸附指示剂