双氧水操作规程标准版.doc

*职工技能鉴定培训系列教材双氧水生产工艺操作规程*股份有限公司 编制第一篇 稀品生产工艺操作规程第一章 工艺原理1.1工艺原理：本方法制取过氧化氢是以2乙基蒽醌（EAQ）为载体，重芳烃及磷酸三辛酯（TOP）为混合溶剂，配制成具有一定比例的溶液（以下称工作液）。将该溶液与氢气一起通入装有钯触媒的氢化塔内，在一定压力和温度下进行氢化反应，得到相应的氢蒽醌（HEAQ）溶液（以下称氢化液）。氢化液在氧化塔内再被空气中的氧气氧化，溶液中的氢蒽醌恢复成蒽醌，同时生成过氧化氢。利用过氧化氢在水和工作液中溶解度的不同及工作液与水的密度差，用纯水萃取含有过氧化氢的工作液（以下称氧化液），得到过氧化氢的水溶液（俗称双氧水）。过氧化氢的水溶液经重芳烃净化处理及空气吹扫，即得到浓度为27.5%（wt）的过氧化氢产品。经水萃取后的工作液（以下称萃余液），经过沉降除水，并通过碳酸钾溶液中和其酸性及活性氧化铝再生后再回入氢化工序，继续循环用。在循环运转过程中，部分2乙基蒽醌逐渐变成四氢-2-乙基蒽醌（H4EAQ），并积累于工作液中，后者亦为本过程的重要载体之一，它亦可反复被氢化、氧化，生成过氧化氢。一定量四氢-2-乙基蒽醌的存在，将有利于提高氢化反应速度和抑制其它副产物的生成。o1.2化学反应方程式ooo第二章 工艺流程与工艺指标第一节 工艺流程来自循环工作液泵（P1401AB）的工作液，经循环工作液袋式过滤器（X1402D）、循环工作液过滤器 （X1402ABC）滤除可能夹带的固体杂质后，流经工作液热交换器（E1105）、工作液预热器（E1102），将其预热到需要的温度后与经氢气缓冲罐分离水分、氢气过滤器 （X1102）净化的氢气同时进入氢化塔（T1101）顶部。整个氢化塔由三节触媒床组成，每节塔顶部设有液体分布器、气液分布器，以使进入塔内的气体和液体分布均匀。根据工艺需要，氢化时可使用三节触媒床中的任意一节（单独）或两节（串联），必要时也可同时使用三节（串联），这主要根据氢化效率及生产能力的要求及触媒活性而定。例如当使用上、中节时，工作液与氢气，先进入上节塔顶部，并流而下通过塔内触媒层，由上塔底流出，再经塔外连通管进入中节塔顶部，再从中节塔底流出，进入氢化液气液分离器（V1103）。从氢化塔（T1101）出来的氢化液和未反应的氢气（称氢化尾气），连续进入氢化液气液分离器（V1103）进行气液分离，尾气由分离器顶部排出，经氢化尾气冷凝器（E1104）冷凝其中所含溶剂后，进入冷凝液计量罐（V1101），溶剂留于其中。尾气再经尾气流量计控制流量后直接放空，氢化液气液分离器（V1103）中的氢化液，经自控仪表控制一定液位后，借助氢化塔内压力分出10%，先流经氢化液白土床（V1104），而后与其余的90%一起都通过氢化液过滤器（X1103ABC），之后再经氢化液袋式过滤器（X1103D），滤除其中可能夹带的少量触媒粉末和氧化铝粉末，再通过工作液热交换器（E1105）将其热量传给循环工作液泵来的工作液或者后处理工作液，然后进入氢化液贮槽（V1105）。在此，溶解在氢化液中的少量氢气被解析出来，经过放空气冷凝器（E1106）、氢化液液封、阻火器放空。借助循环氢化液泵（P1101AB）将氢化液气液分离器（V1103）中的部分氢化液被返回到氢化塔（T1101）中，增加塔内喷淋密度以使塔内温度均匀，氢化效率稳定及消耗氢化塔内的氧气，使操作安全。氢化液贮槽（V1105）中的氢化液和酸酸计量槽的磷酸、硝酸铵水溶液一起进入氢化液泵（P1102AB）。借助氢化液泵（P1102AB），氢化液流经氢化液冷却器（E1103AB）使其冷却到一定温度后进入氧化塔（T1201）上节底部。氧化塔由三节空塔组成，从中、下节塔底部通入新鲜空气，并通过分散器分散，向塔内通入的空气量，根据氧化效率及尾气中剩余氧含量（一般为6%9%左右）而加以控制。进入上节塔底部的氢化液和从氧化液气液分离器（V1202A）来的气体一起并流向上，由塔上部经连通管进入中节塔底部和加入的新鲜空气一起并流而上继续氧化，从中节上部出来的气液混合物经进入氧化液气液分离器（V1202A），液体从底部流出进入下节塔底部，与进来的新鲜空气一起并流向上，由下节塔顶部进入氧化液分离器（V1202B）分除气体，被完全氧化了的工作液（称氧化液）经自控仪表控制分离器内一定液位后，经氧化液冷却器（E1204）冷却后进入氧化液贮槽（V1205），再借助氧化液泵（P1201AB）经氧化液过滤器滤出其中杂质进入萃取塔（T1301）底部。从两个氧化液气液分离器（V1202AB）出来的气体汇合，进入上节塔底部。出上节塔顶部氧化尾气通过氧化液尾气热交换器（E1203）冷凝其中带出的部分溶剂蒸气后，经芳烃中间受槽（V1203）进入氧化尾气冷凝器（E1201）进一步冷凝回收可能夹带的溶剂。冷凝后的气液混合物进入尾气分离器（V1206）分出的气体通过压力控制仪表，控制塔顶压力后经活性炭纤维吸附装置进一步吸附其中夹带的芳烃后放空。由尾气分离器（V1206）分离出的少量溶剂接收于芳烃回收罐（V1203）中，并定期将芳烃中间受槽（V1203）、芳烃回收罐（V1203）中的水排入地下槽，芳烃放入芳烃贮槽（V1506）或者进入氧化液贮槽补充系统损失的芳烃。氧化塔（T1201）中上节的温度是通过装入氧化塔内的冷却“U型管组自动控制通入高压循环水量来调节的，氧化塔（T1201） 下节的温度是通过装入氧化塔内的冷却“U型管组自动控制通入低压循环水量来调节。含有过氧化氢的氧化液从萃取塔（T1301）的底部进入后，被筛板分散成无数小球向塔顶漂浮，与此同时，纯水配制槽（V1301AB）中配制的含有一定量磷酸和硝酸铵的纯水，借助纯水泵（P1301AB）通过自控调节阀（控制纯水流量和萃取塔顶水位）进入萃取塔（T1301）顶，并通过筛板上的降液管使上下两层塔盘的水相通，连续向下流动，与向上漂浮的氧化液进行逆流萃取，在此过程中，水为连续相，氧化液为分散相，纯水从塔顶流向塔底的过程中，其过氧化氢含量逐渐增高，最后从塔底流出（称萃取液），通过控制萃取液流量控制萃余双氧水含量和萃取双氧水含量，萃取液凭借位差进入净化塔（T1302）顶部。而从萃取塔（T1301）底部进入的氧化液，在分散向上漂浮的过程中，其过氧化氢含量逐渐降低，最后从塔顶流出（称萃余液），一般控制其中过氧化氢含量0.35g/L以下。净化塔（T1302）内装有瓷异鞍环，并且充满重芳烃，从塔顶进入的萃取液（称粗双氧水）在塔顶被分散并向下流下，与此同时，重芳烃由芳烃高位槽（V1303）借助位差连续进入净化塔（T1302）底部，两者形成逆流萃取，以除去双氧水中的有机杂质。在此过程中，重芳烃为连续相，萃取液为分散相。净化后的双氧水自净化塔底经自控仪表控制一定的净化塔界面流出，经稀品分离器（V1304）分除可能夹带的少量重芳烃后，进入稀品计量槽经经洁净的空气吹除微量重芳烃和添加稳定剂后经稀品泵送到包装工序。自净化塔（T1302）上部流出的重芳烃，可进入氧化液贮槽（V1205）以补充系统中重芳烃损失，亦可进入废芳烃接受槽（V1504），经重新蒸馏后使用，或直接用来配制新工作液。由净化塔（T1302）回收的芳烃蒸馏时，应用纯水将其中可能夹带的H2O2洗净，然后再蒸馏。自萃取塔（T1301）顶流出的萃余液，经萃余液分离器（V1302）分除可能夹带的部分水后，经工作液计量槽（V1401），进入干燥塔（T1401）底部。干燥塔（T1401）内装有规整填料和碳酸钾溶液，以除去部分水份，中和酸类，分解残余的过氧化氢和再生蒽醌降解物。而后，萃余液再流经碱液沉降器（V1402），碱液分离器（V1403），分除工作液中可能夹带的碳酸钾溶液液滴，再通过白土床（V1409AB）。白土床（V1409AB）内装有活性氧化铝，用来再生反应过程中可能生成的蒽醌降解物、吸附工作液中的碳酸钾溶液和分解工作液夹带的双氧水。最后，工作液流入循环工作液贮槽（V1404），再经循环工作液泵（P1401AB）送至氢化工序，开始下一个循环过程。后附流程图。6第二节 工艺指标1. 萃余双氧水含量0.35 g/l2. 氧化液酸度：0.0030.006g/l（以H3PO4计）3. 萃取双氧水含量：305320g/l4. 氢化塔氢效： 5.08.5g/l5. 氧化塔氧效： 4.58.0g/l6. 尾氢含量75%（V）7. 循环工作液碱度0.004 g/l8. 循环工作液双氧水含量0.15g/l9. EAQ（EAQ+H4EAQ）含量：125g/L10. 系统工作液流量：450650m3/h11. 氢化床底部温度：45 8012. 氢化塔顶部压力：0.35MPa13. 氢化液白土床氢化液流量：0 150m3/h14. 循环氢化液流量：0 300m3/h15. 空气流量： 中塔6500 10200m3/h16. 下塔3500 6800m3/h17. 总量10000 17000m3/h18. 氧化塔温度：405819. 氧化压力：0.20.3MPa（以塔顶压力计）20. 氧化尾气氧含量：615%21. 萃取塔温度：50 5522. 净化塔重芳烃加入量：100200L/h23. 萃取塔顶界面控制：水面于液位计的1/3处24. 净化塔底界面控制：水面在液位计的2/3处25. 浓碳酸钾溶液加入量：350400L/h26. 浓碳酸钾溶液密度：1.351.45g/mL27. 稀碳酸钾溶液流出量：650850L/h28. 稀碳酸钾溶液密度：1.251.30g/mL29. 工作液计量槽液位：2550%30. 碱塔旁路工作液流量：0 250m3/h31. 碱塔界面：10% 35% 32. 氢化液气液分离器液位：40%50%33. 氧化液气液分离器液位：40%50%34. 萃取酸度：0.5 0.8g/L35. 纯水酸度：0.3 0.5 g/L36. 氢化液碱度：0.0020.005 g/L37. 纯水电导率：1s/cm38. 循环工作液贮槽液位：1/31/239. 氢化液贮槽液位：1/31/240. 氧化液贮槽液位：1/31/241. 氢气总管氢气纯度：99.6%第三章 主要设备结构及设备一览表第一节 主要设备结构3.1.1氢化塔(T1101)（附设备示意图）（1）规格：直径3500mm，总高约35000mm，由三节组成，每节塔上部设有液体分布器、气液分布盘，塔底有汇集器和出料管，并通过塔外连通管与下节塔顶进料管相连。（2）材质：主体为0Cr18Ni9（3）全容积：202.5m3，装填钯触媒共77.26m3，总重约40吨（中下节），惰性铝球体积：22.4m3，重约56吨。3.1.2氧化塔（T1201）（附设备示意图）（1）规格：直径4200mm，总高约43000mm，分上、中、下三节塔，每节塔下部有气体再分布器，塔内有管束式冷却器。（2）材质：0Cr18Ni10Ti（3）全容积：442m33.1.3萃取塔（筛板塔）（T1301）（1）规格：塔体直径4500/5200mm，塔体高约42000mm，塔头直径5200mm，塔头高5592mm，共有筛板51块，板间距为600mm。每层筛板上都有降液管。每块板有压圈、支撑梁及垫片，防止从缝隙漏液。（2）主要材质：0Cr18Ni10Ti（3）全容积：643m33.1.4净化塔（T1302）（1）规格：直径1900/2200mm，高约22000mm，内装38瓷质异鞍环约34m3。（2）设备材质：0Cr18Ni10Ti（3）全容积：60.2m33.1.5干燥塔（T1401）（1）规格：塔体直径5600mm/5000mm，高约20910mm，共49.1m3（2）材质：0Cr18Ni9（3）全容积：248.5m3第二节 设备一览表3.2.1：运转设备一览表序号位号名称规格单位数量材质要求备注1P1301纯水泵Q=20m3/h H=55台2321附电机N=11KWDBT42P1302稀品泵Q=25m3/hH=20m台2321附电机N=5.5KWDBT43P1401循环工作液泵Q=550m3/h H=90m台2321附电机N=200KWDBT44P1402稀碱泵Q=10.5m3/h H=48m台1321附电机N=7.5KWDBT45P1403浓碱泵Q=10.5m3/h H=48m台1321附电机N=7.5KWDBT46P1501工作液泵Q=60m3/h H=50m台2321附电机N=18.5KWDBT47P1502芳烃泵Q=23m3/h H=42m台1321附电机N=11KWDBT48P1503真空泵台3304附电机N=4KWDBT49P1504压料泵Q=26m3/h H=50m台1304附电机N=15KWDBT410P1505废芳烃泵Q=43m3/h H=27m台1321附电机N=7.5KWDBT411P1404粗芳烃泵Q=22m3/h H=27m台1321附电机N=5.5KWDBT412P1101循环氢化液泵Q=440m3/h H=60m台2321附电机N=110KWdBT413P1102氢化液泵Q=550m3/h H=90m台2321附电机N=200KWdBT414P1201氧化液泵Q=550m3/h H=60m台2321附电机N=160KWdBT415P1202磷酸泵Q=3.2m3/h H=20m台2316L附电机N=1.5KWdBT416低温水泵Q=280m3/h H=42m台2Q235-A附电机fudi附电机N=45KWdBT43.2.2 静止设备一览表序号位号设备名称规 格单位数量备注1T1101氢化塔350034290台12V1104氢化液白土床28009600台13V1105氢化液贮槽40007350台14V1107氢化尾气液封900600台15V1108氢化放空液封900600台16V1109氢化泄压液封800600台27V1106氢化放空分离器14003000台18V1102再生凝液计量罐16002000台19位号名称规 格质量要求备注56L1501电动小车2T、18m白土床57L1502电动葫芦2T、9m配制58L1503手动葫芦5T、5m氢化过滤器59L1504手动葫芦2T、18m60C602循环氮压机38Nm3/min附电机N = 110kw61X501板框压滤机12m2附电机N = 10kw62钯触媒3 5mmAPCQ14063X603空气过滤器Q= 330Nm3/min(干基)ZKG-60019V1103氢化液气液分离器26003000台110V1101尾气凝液接收槽12001400台111T1201氧化塔420043000台112V1201磷酸配制槽6001000台113V1202A氧化液气液分离器24002400台114V1202B氧化液气液分离器26002600台115V1203芳烃中间受槽26005333台116V1204氧化残液分离器16002000台117V1205氧化液贮槽40007350台118V1206尾气分离器9001330台119V1207芳烃回收罐16001600台120V1208氧化放空分离器18004000台121V1210磷酸计量槽5001200台122V1211放空气分离器500800台123T1301萃取塔4500/520042000台124T1302净化塔1900/220021971台125V1301AB纯水配制槽30003400台226V1302萃余液分离器40004000台127V1303芳烃高位槽14001400台128V1304稀品分离器20002800台129V1306高位集料槽14001600台130V1307纯水高位槽36004800台131T1401AB干燥塔5600/500020962台232V1401工作液计量槽28003600台133V1402碱沉降槽40004500台134V1403碱分离器42004200台135V1404循环工作液贮槽40007350台136V1405放空分离器14001600台137V1406工作液分离器V = 1.64 m3台138V1407稀碱槽30003400台139V1408浓碱槽30003400台140V1409ABC白土床460010300台341V1410分水罐500800台142V1411浓碱高位槽14001600台143R1501BC工作液配制釜22002340台244V1501芳烃计量槽20002526台145V1502纯水计量槽16002144台146V1504废芳烃受槽22003000台147V1505缓冲罐800/3253164台148V1506芳烃贮槽24003400台149V1507真空保护罐10001200台250V1508液封器500700台151V1509地下槽20003050台152V1510废芳烃贮槽24003400台153V1511粗芳烃贮槽50006000台154E1503碱蒸发器F = 46.4m2台155E1101再生蒸汽冷凝器F=44m2台1螺旋板56E1102工作液预热器F=140m2台1波纹管57E1103氢化液冷却器F=180m2台2板式58E1104氢化尾气冷凝器F=11m2台1螺旋板59E1105工作液热交换器F=380m2台1波纹管60E1201氧化尾气冷凝器F=90m2台1板式61E1203氧化尾气热交换器F=100m2台1板式62E1204氧化液冷却器F=147m2台1波纹管63E1106E1401放空气冷凝器F = 31.2m2台1波纹管64E1202放空气冷凝器F =50m2台1波纹管65E1501芳烃冷凝器F = 48m2台1波纹管66E1502蒸汽冷凝器F = 48m2台1波纹管67X1101氮气过滤器Q=38Nm3/min台15m(304)68X1102氢气过滤器Q=63m3/min台15m(304)69X1103氢化液过滤器Q=550m3/h台35m(304)70X1104蒸汽过滤器Q=12.5t/h台15m(304)71X1201空气过滤器Q=330Nm3/min台25m(304)72X1202活性炭纤维吸附器Q=19800Nm3/h台130473X1203工作液过滤器Q=60m3/h台15m(304)74X1301纯水过滤器Q=20m3/h台15m(321)75X1302芳烃过滤器Q=25m3/h台15m(304)76X1401碱过滤器Q=15m3/h台15m(304)77X1402循环工作液过滤器Q=250m3/h台15m(304)78X1501工作液过滤器Q=25m3/h台25m(304)79X1402D循环工作液过滤器Q=1100m3/h台25m(304)80X1103D氢化液过滤器Q=700m3/h台15m(304)81X1202氧化液过滤器Q=700m3/h台15m82V1110氢气缓冲罐16003000台183V1212磷酸配制槽14002000台184V1305AB稀品计量槽39008200台185V1601低温水槽28003500台186V1602氨蒸发器800/12008000台187V1412化碱槽16002000台188V1213磷酸中间槽500800台189R1501A配制釜22002340台190V1503AB事故槽60008200台291V1512工作液缓冲罐24005200台1第四章 开停车操作步骤第一节 原始开车或长停后开车4.1.1开车前准备4.1.1.1磷酸溶液的配制：向磷酸配制槽加入食品级磷酸50桶（35kg/桶）和硝酸铵4桶（25kg/桶），再加入纯水约3m3，用空气搅拌1020分钟，停止搅拌，测定其磷酸含量，启动磷酸泵将磷酸送入磷酸计量槽备用。4.1.1.2 纯水的配制：自纯水高位槽（V1307）向纯水配制槽（V1301AB）各加纯水20m3后，然后从小磷酸中间槽加入磷酸溶液20005000mL，用空气搅拌10-15分钟，使其混合均匀，备用。配制槽内的纯水一般控制温度在5065。4.1.1.3 重芳烃的蒸馏：（1）开启粗芳烃泵将粗芳烃贮槽中的重芳烃送入配制釜中，送入量约为68m3。（2）开启芳烃冷凝器（E1501）的冷却水和芳烃缓冲罐的低温水，开动配制釜搅拌器，同时启动真空泵（P1503AB），将系统减压至釜内余压为13.3320.0KPa（100150mmHg），向釜夹套送入蒸汽，控制釜内物料的升温速度，使之不超过3/min。（3）重芳烃开始馏出时，应通过釜温和余压的控制，使蒸出速度不致太快，以免爆沸,收集于精芳烃贮槽（V1506）中的冷凝液应是无色透明液体。（4）当釜内真空度不变，馏出温度开始下降，馏出物已极少，蒸出的芳烃量已接近投入的芳烃量时，说明投入的芳烃已经蒸完，可再抽入新物料继续蒸馏。（5）经蒸过几釜后，可从釜盖上的视镜观看釜内残液情况，如已较多（一般蒸10釜左右）时，可冷却后放出残液，再加入新物料继续蒸馏。（6）注意事项：a、升温和减压时操作要平稳，温度、真空度要逐渐提高；蒸馏过程一定要搅拌，否则易产生爆沸。b、如已发生冲料，可暂停蒸馏，消除系统真空，将冲出的物料抽回釜内重新减压蒸馏。c、釜内物料不宜加入过多，否则也易冲料。d、重芳烃组成因产地而异，故沸程有一定差异，减压蒸馏操作和截取馏份的温度需要根据原料情况适当调整，必要时，可先通过实验室蒸馏试验确定。e、不宜将水加入釜内，否则也易冲料。釜内温度较高时，消除真空用氮气。f、收集于精芳烃贮槽（V1506）中的冷凝液，常会有水分沉积于底部，应将冷凝水排除。4.1.1.4工作液的配制：（1）开启真空泵，借助真空向配制釜（R1501AB或C）中抽入磷酸三辛酯1800升。消除真空后，再借助芳烃泵（P1502）自精芳烃贮槽（V1506）经芳烃计量槽（V1501）向配制釜加入6000升芳烃，同时开启配制釜的搅拌，经釜盖上的投料孔，向釜中加入2-乙基蒽醌1250kg，密闭投料孔，向夹套送入蒸汽，于常压下将釜内物料加热到6065，搅拌1520分钟，至2-乙基蒽醌全部溶解。（2）停止加热，自纯水高位槽（V1502）向釜内加入纯水10001500升，搅拌1015分钟，停止搅拌，静置分层2030分钟，放出釜内洗涤水及少量不溶解的絮状物。釜内工作液按上述加水、搅拌、静置分层、放出洗水过程，重复进行水洗24次，直至放出的洗水呈无色清澈透明为止。（3）自纯水计量槽向釜内加入纯水120升，启动配制釜搅拌器，再启动真空泵向釜内抽入浓度为27.5%的过氧化氢160升，搅拌2030分钟，静置分层，放出下层过氧化氢水溶液，再向釜内加入纯水，按前述。（4）重复水洗23次，直至洗涤水中过氧化氢的含量低于萃余液中过氧化氢的允许值（0.15g/l）。放出的稀过氧化氢如外观尚清澈透明，经补足浓度（18%）后可以重复使用。（5）清洗完毕、分净水后的工作液，借助压料泵，通过工作液过滤器，滤除不溶性杂质后，进入工作液贮槽备用或者送至工作液计量槽补充系统的工作液。（6）由于压料管线较长，每次压完料后，应用氮气将压料管内工作液全部压出，防止因温度过低，蒽醌析出堵塞管线。（7）配制工作液注意事项a、水洗过程中，停止搅拌后应保证足够的静置时间，确保洗涤水中不夹带工作液，并应仔细观察视镜，控制排水速度，勿将工作液被水夹带而放出釜外。b、水洗过程中，要保持釜内温度不能过低，最好为4050。如发现分层不好，可适当提温至6080。c、配制好的工作液应不低于25温度下贮存，温度太低，2-乙基蒽醌易析出结晶，遇到此种情况，可利用贮槽的加热蛇管将贮槽内的工作液加热，使析出的2-乙基蒽醌重新溶解。4.1.1.5 碳酸钾溶液的配制：自纯水总管接软管至化碱槽加入纯水约2000升，开动空气搅拌器，再从投料口加入碳酸钾2500kg，后加纯水至3500升（至爬梯最上一层），搅拌至全部溶解后停止搅拌，自投料孔取样测定其密度，合格后，启动浓碱泵将碳酸钾溶液通过碱过滤器（X1401）滤除杂质后，打入浓碱槽（V1508）备用，亦可送入浓碱高位槽（V1411）使用。4.1.1.6白土床、氢化白土床、净化塔的装填（1）白土床的装填：将白土床上、下人孔开启，从下人孔进入，拆下多管分布器的支管，从拆开处进入床底部，检查设备清洁干燥情况及汇集器丝网是否扎好，检查完毕后，装上多管分布器的支管，从下人孔加10mm惰性瓷球至下人孔下缘，在惰性瓷球上方铺一层规格为18目的不锈钢丝网，注意网边与床壁贴紧，密闭下人孔，从上人孔进入卸开填料栅板上的压板盖，加入活性氧化铝，至压板下方200mm处，装填时尽量避免破碎，并尽量装得紧密均匀，活性氧化铝上铺一层18目的不锈钢丝网，注意网边与床壁贴紧，网上加10mm的瓷球，至压板处，装上压板盖，装完后密闭所有进出口，防止氧化铝受潮。装填活性氧化铝时，开启白土床的空气阀门吹扫铝粉，减少铝粉对系统的影响。装填触媒应选择明朗、干燥的天气进行，以免活性氧化铝受潮影响活性。(2)氢化液白土床的装填：装填方法同白土床。(3)净化塔的装填：开启下节塔顶人孔，向塔内加满纯水，再加入预先钝化好并清洗干净的瓷质异鞍环，加至下节塔再分布器下，填料层高度约4000mm，密闭塔顶人孔。再按此法加中节、上节塔。放出塔内的纯水，使水位保持在塔下液位计一半处，由芳烃高位槽向净化塔加入重芳轻，约40m3。4.1.1.7 触媒的装填(1)开启氢化塔每节塔的上下人孔，从下人孔进入检查塔的清洁干燥情况，检查汇集器丝网是否扎好。(2)向塔节中加入10mm的惰性瓷球至下人孔下缘，加一层18目的0Cr18Ni10Ti不锈钢丝网，注意该网与氢化塔筒体内壁间不能让触媒颗粒通过，密闭所有的下人孔。(3)从每节塔的上人孔借助布袋向塔内加入过筛后的钯触媒。每节塔触媒高约4000mm，重约20吨。(4)触媒加完后，由上人孔进入塔内，用耙耙平后，上面先铺一层18目的0Cr18Ni10Ti不锈钢丝网，注意该网与氢化塔筒体内壁间不能让惰性瓷球通过，网上再加入18目的惰性瓷球，层高为200mm，密封所有上人孔和所有管路阀门。(5)装填结束后，氢化塔应进行气密性试验（用氮气），直到合格。(6)注意事项：a、装填触媒应选择明朗、干燥的天气，以免触媒受潮影响活性。b、装卸触媒时轻拿轻放，尽量避免破碎，并尽量装得紧密均匀。c、钯触媒严禁接触水、油污、化学品及其他污染物。d、进入氢化塔，应穿戴必要的劳动保护用具，照明要用安全灯，禁止使用金属器械，防止金属杂质遗留在设备内。e、向氢化塔通氮气、蒸汽管线要加盲板。f、触媒装填完成后，应进行严格的检查，确认各项指标合格后并填写检查报告。4.1.1.8 氢化系统的置换：(1)向系统引入N2，打开氮气过滤器（X1101）进口阀、倒淋阀。排出气清洁后关闭倒淋阀。(2)打开入氢化塔N2阀门对氢化塔（T1101）每节单独进行置换，对新装触媒应进行吹灰，吹灰路线不应通过设备，经再生专用出口，从再生用管线倒淋处排空；或吹灰时把再生用管线出口阀处法兰拆开加挡板，气体从拆开处吹出，吹净后再把法兰上好。吹灰合格、单节置换合格后再置换再生蒸汽冷凝器（E1101）、再生蒸汽冷凝液计量槽（V1102），直至放空气中氧含量2%，视为置换合格。(3)对氢气管线进行置换。a.化工氢气管线系统置换。关闭再生用管线出口阀，打开塔顶氢气进口阀，由塔顶倒引氮气，逆流程让氮气依次通过FRQ-1102及前后切断阀、氢气过滤器（X1102）、PRCA-1104阀门组、氢气缓冲罐直至从氢气压缩机进口放空处分析合格（放空气中氧含量2%），氢气系统保压。b.化肥氢气管线置换。自氮气总管向化肥氢气总管引氮气，逆流程让氮气经PRC1103B自调阀及前后切断阀，在化肥提氢岗位氢气进口处放空，分析合格（放空气中氧含量2%），化肥氢气系统保压。(4)置换氢化尾气冷凝系统。由氢化塔（T1101）顶引入氮气，顺流程经过氢化塔（T1101）出口阀、氢化液气液分离器（V1103），从分离器（V1103）顶部出口进入氢化尾气冷凝器（E1104）、尾气凝液计量槽（V1101）顶部取样分析，直至合格（放空气中氧含量2%）。(5)置换循环工作液泵（P1401）至氢化塔（T1101）工作液系统：从氢化塔顶（T1101）引氮气，经工作液预热器（E1102）、工作液热交换器（E1105）循环工作液过滤器（X1402ABCD）到循环工作液泵（P1401），自循环工作液泵（P1401）出口排气阀排放，直至合格。在置换过程中要开关工作液预热器（E1102）、工作液热交换器（E1105）旁路数次，以保证旁路置换合格（放空气中氧含量2%）。(6)循环氢化液系统置换自氢化塔顶（T1101）引氮气，经流量计、FRC-1104调节阀、循环氢化液泵、氢化液气液分离器顶部尾氢放空管放空，在尾氢取样口取样分析直至合格（放空气中氧含量2%）。(7)自氢化液气液分离器（V1103）至氢化液泵(P1102AB)出口管线的置换从氢化塔（T1101）引入氮气，顺流程依次经过氢化液分离器（V1103），氢化液白土床(V1104)、过滤器(X1103)、工作液热交换器（E1105）、氢化液贮槽（V1105）、氢化液泵（P1102），最后从氢化液泵（P1102）出口倒淋排放，分别在氢化液贮槽测压点处和氢化液泵排气处取样，直至合格（放空气中氧含量2%）。(8)置换过程中各倒淋阀、排污取样点，压力表管线排污等都要打开排空，合格后关闭。4.1.1.9 触媒的活化：(1)活化条件a、活化剂：氢气b、活化温度：2060c、活化时间：2026小时d、活化压力：常压0.1MPae、氢气流量：300500m3/h（以进气量计）(2)操作方法a、连续向氢化塔送入氮气，使塔内压力达到0.200.30MPa。b、通过尾气凝液计量罐放空阀FRC-1103连续而缓慢的将塔内气体放空，从尾气放空处取样分析，直至尾气氧含量小于2，关闭通氮阀门，塔内保持氮气气氛。c、通知氢压站开启氢压机向系统送入氢气，从氢气放空管线排放，从氢气总管处取样分析合格后向氢化塔引入氢气。d、若使用中节塔，则向中节塔送入氢气，通过控制PRCA-1104的调节阀开度，使氢气流量FRQ-1102为300500m3/h，通过尾气放空调节阀FRC-1103控制氢化塔压力在0.1MPa左右，连续而缓慢地将塔内气体放空。e、观察氢化塔触媒床层温度，正常控制在2060，当温度上升过快或温度过高时，可适当充加氮气或者减少进塔氢气量。f、当通气时间到2026小时后，则停止通入氢气，用氮气置换塔内氢气，保持氢化塔内氮气压力为0.20.3MPa。4.1.2 开车方案4.1.2.1 开车步骤：(1)联系值班长，要求界区外的相关岗位向界区内引入氢气、氮气、仪表空气、纯水、蒸汽、循环水，同时取样分析氢气、氮气、纯水的各项指标符合要求。(2)预热工作液贮槽（V1503AB）内工作液，温度控制在4050。 (3)进辅助物料：a、自浓碱槽经浓碱泵、浓碱高位槽向碱塔（T1401）补碱，碱塔界面于界面计最低处，能见到即可。b、配制磷酸溶液并启动磷酸泵向磷酸高位槽送料，液位控制在80以上，备用。c、将配好的纯水自纯水泵向萃取塔送入纯水，直至水位达到第48块塔板处（五楼视镜），大约480m3。d、由萃取塔向净化塔底先放入纯水，至净化塔界面在1/2处。自芳烃贮槽经芳烃泵向芳烃高位槽送入芳烃，精芳烃经FRC1303送入净化塔，约40m3。(4)全面检查，并使各阀门处在开车前状态。a、关闭各排污、倒淋，取样阀等，开启各压力表、液位计根部阀，各泄压液封和放空液封加水至液封液位。b、开车前可视情况提前打开以下一些阀门：各贮槽放空的冷却水阀、各贮槽工作液进出口阀、各泵的进口阀和各调节阀的前后切断阀可打开，氮气、空气、蒸汽总阀可提前打开并经过滤器排水，直至符合要求。氢化工序全开氢化塔塔外连通管碟阀、氢化液过滤器进出口阀、工作液热交换器、工作液预热器的进出口阀。氢化液白土床暂时不用，氢化尾气冷凝系统阀门也可提前打开。氧化工序的氧化塔进出口阀可提前打开，尾气系统的阀门也可提前处于正常开车状态。萃取、后处理工序所有工作液主管线阀门均可提前处于正常开车状态。总之提前打开一些阀门的宗旨是，只要能保证开车时不会造成带气、跑料、工作液倒流等现象的发生，这些阀门就可提前打开。(5)打通流程、建立工作液循环。a、开启工作液泵（P1501AB） 将预先配制好的工作液自工作液贮槽（V1503AB）连续送入工作液计量槽（V1401），待有一定液位后及时打开其出口阀，并通过调节阀手动控制该槽保持50%的液位后，工作液进入干燥塔 （T1401），再依次进入碱液沉降器（V1402）、碱液分离器（V1403）、工作液热交换器（E1105）、白土床(V1409ABC)及循环工作液贮槽(V1404)。b、待循环工作液贮槽（V1404）达到35以上，间歇开启循环工作液泵（P1401AB）将工作液依次送入循环工作液袋式过滤器（X1402D）、循环工作液过滤器（X1402ABC）、工作液热交换器（E1105）、工作液预热器（E1102）、氢化塔（T1101）、氢化液气液分离器（V1103）。开启循环工作液泵的同时向氢化塔（T1101）送入氮气，并维持塔内压力为0.150.3MPa（通过尾氢系统控制），同时开启工作液预热器的预热蒸汽。待氢化液气液分离器（V1103）液位至40以上时，通过自调阀控制其液位稳定在4050，借助塔内压力，将氢化液气液分离器（V1103）内的工作液连续压入氢化液白土床（V1104）、氢化液过滤器（X1103ABC）、氢化液袋式过滤器（X1103D）、工作液热交换器（E1105）及氢化液贮槽（V1105）。c、待氢化液贮槽（V1105）液位至35以上，间歇开启氢化液泵（P1102AB）（同时打开磷酸计量槽底部出口阀控制磷酸流量10-30L/h，）将工作液送入氢化液冷却器（E1103AB）、氧化塔 （T1201）及氧化液气液分离器（V1202AB）中，同时分别向中、下两节塔内慢慢送入空气，通过调节尾气压力控制氧化塔顶部压力不大于0.30MPa。用自调阀控制氧化液气液分离器（V1202B）液位，经氧化液冷却器进入氧化液贮槽（V1205）。d、待氧化液贮槽（V1205）液位至35以上，间歇开启氧化液泵（P1201AB）将工作液连续送入萃取塔（T1301）中，当萃取塔（T1301）顶连续流出工作液，并充满了萃余液分离器（V1302）时，检查各设备的液位，若都已达到要求，即可停止工作液泵（P1501A或B），停止向系统送入工作液，逐渐将各泵的流量加至正常流量，氢化液气液分离器液位稳定后，开启循环氢化液泵，并维护系统内工作液连续循环运行610小时。(6)在此期间应进行下列工作：a、在工作液进入系统的过程中，应密切注意工作液进入的部位，工作液流量不宜过大，并注意检查有无跑冒滴漏现象。当发现时，则应即刻消除之，必要时应暂停进料。b、开始向氧化塔送工作液时，同时开启磷酸计量槽底部阀门控制磷酸溶液的流量为1030L/h，待分析氧酸结果后根据氧酸结果调节磷酸流量。c、刚送空气时，空气量不宜过大，防止跑料，待正常后，可逐渐加大至正常流量。d、待碱塔进工作液时要注意观察其界面，并通过补、排碱调整界面在指标范围之内。e、建立工作液循环后，工作液流量可逐渐加大至正常流量。f、观察萃取塔顶界面计中水与工作液液面是否控制在要求的范围内，不足时可由纯水泵向塔内补充纯水，反之则从塔底慢慢放水，直至界面调节到要求的范围之内。g、从萃取塔视镜观察塔内筛板下方工作液层厚度和工作液通过筛板后分散情况，观察水相是否清洁透明、有无乳化现象，如发现塔内水相不洁净，可从塔底放净口慢慢放水，同时由纯水泵向塔内自动补水，直至塔内水相洁净为止。h、在循环运行期间，自各相应的取样口取样分析氧化液酸度、工作液碱度及工作液的组成，并调整至合格的范围之内。i、调整各处的控制、指示仪表，特别是萃取塔顶界面自控、净化塔底界面自控、干燥塔界面自控等仪表，使之与实际相符，指示、控制无误。DCS系统指示、报警准确，操作调节灵活好用。（7）减氮投氢：系统温度、流量、液位界面平稳，工作液酸、碱度控制正常，无带水现象且氢化塔内气体氧含量2%等诸条件都具备后方可进氢，氢气纯度在指标范围之内。a、对于新触媒或刚活化后的触媒进氢气前，工作液预热温度不宜控制过高（应控制在低限），工作液预热温度稳定后方可减氮投氢。b、氢化液气液分离器液位稳定后，投氢前应先开启循环氢化液泵，以增加氢化塔喷淋密度，使投氢后产生的氢化液消耗系统中因双氧水分解产生的氧气，增加安全系数。c、打开氢气总阀，引氢气，慢慢打开氢气PRC1103自调阀，缓慢关闭进氮气阀门。关闭氮气阀门与打开进氢气阀门要配合好，防止压力波动，慢慢加大氢气流量至需要值。d、运行1020分钟后，取样分析氢化效率。如氢化效率过低。可适当加大氢气流量或提高工作液温度；若氢化效率过高，可通过降低工作液预热温度、减少进氢气量或稍开氮气阀门减小氢气分压等方法调节。e、根据温度情况，打开氢化液冷却器冷却水阀门、氧化塔冷却水阀门，控制各温度在指标范围之内。f、根据情况需要，可将氢化液白土床并入系统。g、根据尾氧分析结果，调节氧化塔进空气量，控制氧效在指标范围之内。h、根据氧化液酸度、工作液碱度分析结果，要及时调节加酸量及补、排碱量。i、根据萃余液、萃取液H2O2含量分析结果，要适时向萃取塔补水、从萃取塔底部放出萃取液进入净化塔，从净化塔底部放入稀品进入稀品分离器、稀品计量槽，并调整萃取塔、净化塔界面稳定。j、根据成品颜色情况，确定净化塔芳烃