元素分析方法.pdf

中国科学院青海盐湖研究所 张超 元素分析方法 元素分析方法 Na 乙酸铀酰锌法 电离缓冲原子 吸收光谱法 氟化钾法 差减 法 K 四苯硼化钠法 电离缓冲火焰 发射法 电离缓冲原子吸收光 谱法 电位滴定法 Mg2 EDTA 法 火焰原子吸收光谱法 Ca2 草酸盐法 EDTA 法 火焰原子 吸收光谱法 Cl 银量法 汞量法 硝酸汞法 Br 次氯酸盐法 汞量法 1 1 四苯硼化钠法测定钾具体步骤 取一定量的式样溶液 含 K 约为 2 20mg 于 100mL 烧杯 中 加甲基红指示剂 1 滴 用 0 05 M HCl 或 0 05 M NaOH 溶液 调节至呈酸性 再加 1ml 1 100 HAc 溶液 用水稀释至 50 ml 在不断搅拌的条件下 滴加 1 的 NaB C6H5 4试剂 并在 2min 左右加完 沉淀放置 10min 用 No 4 玻璃坩埚抽气过滤 并以 KB C6H5 4饱和溶液转移和洗涤沉淀 沉淀于 105 110 烘干恒 重 2 电离缓冲火焰发射法测定钾具体步骤 a 标准系列的制备 取含 K 25 00 g ml 标准操作液 0 00 2 00 4 00 6 00 8 00 和 10 00ml 分置六个 25ml 容量瓶中 各加入 2 00ml 电离缓冲 剂后定容摇匀 待测量 b 试样测量液的制备 取 V1ml 卤水 置于 100ml 容量瓶中 定容摇匀 把此溶液 和一个标准溶液同时进行测量 算得近似的浓度 据此决定从容 量瓶里要取的体积 V2ml 将其转移入 25ml 容量瓶里 加入 2 00ml 电离缓冲剂后定容摇匀 待测量 c 测量及计算 按照已有的条件 同时测量标准系列及试样测量液 均扣除 电离缓冲剂空白光电流 发射 值后 制成定标曲线 在该曲先 上有试剂测量液的发射值查得该液钾浓度 Ck g ml 2 银量法测定氯具体步骤 取一定量的试样溶液于 250ml 锥形瓶中 加水稀释至 50ml 左右 加 1ml 5 K2Cr2O4指示剂 在强烈震荡的条件下 用 0 1M AgNO3滴定至 AgCl 白色胶状沉淀周围呈橘红色 即为滴定终 点 记录 0 1 MAgNO3消耗的 ml 数 3 EDTA 法测定镁具体步骤 将标准的 MgCl2溶液或稀释后的试样溶液置于 25ml 滴定 槽中 分别加 1 0 ml 饱和 NaCl 溶液 若卤水试样中含有少量的 Ca2 加 1 0 ml 3 Na2Cr2O4溶液 充分搅拌使 CaCr2O4沉淀 滴定液加水至 10ml 把热敏电阻器和滴定管头浸入溶液中 另 一只对照槽装水 在搅拌的条件下 调节电桥的输出电压 使信 号输出在记录图纸上达到平衡 打开电磁阀徐徐加入 1 0 MEDTA 碱溶液 同时开始记录滴定曲线 当终点过后 停止滴定和记录 分别从滴定曲线上量出滴定起始点和终点之间横坐标距离 L 或试样的 Lx mm 以 L 对 Mg2 含量绘制标准曲线 根据 Lx从标准曲线上求得未知试样 Mg2 的浓度 或者用最小二 乘方法求出 L 对 Mg2 浓度的关系后 代入 Lx值 计算 Mg2 含量 4 乙酸铀酰锌法测定钠具体步骤 取一定量的式样溶液 含 Na 约为 5 8mg 于 100mL 烧杯中 置于水浴上蒸发至体积约为 2 3ml 不应有固体析出 取下冷却 至室温滴加 10 15ml 乙酸铀酰锌溶液放置 1h 用 No 4 玻璃坩 埚抽气过滤 先以小量沉淀剂转移沉淀 再用 95 乙醇溶液 以 用乙酸铀酰锌钠沉淀饱和后 洗涤 3 4 次 最后用污水乙醇洗涤 2 3 次 坩埚和沉淀于 105 110 烘干恒重 5 EDTA 法测定钙具体步骤 取一定量的试样溶液于 150ml 锥形瓶里 加水稀释至 30ml 左右 加 2ml 2 M NaOH