工业分析实验步骤.doc

工业分析实验步骤.txt43风帆，不挂在桅杆上，是一块无用的布；桅杆，不挂上风帆，是一根平常的柱；理想，不付诸行动是虚无缥缈的雾；行动，而没有理想，是徒走没有尽头的路。44成功的门往往虚掩着，只要你勇敢去推，它就会豁然洞开。 一、三氧化二铁的测定（一）EDTA络合法试剂：（1）1：1氨水溶液（2）1：1盐酸溶液（3）1：3硝酸溶液（4）10%磺基水杨酸溶液（5）0.02M EDTA标准溶液（需标定）测定步骤准确移取样品溶液25mL（视含铁量而定）于250mL锥形瓶种，加1：3硝酸1mL。用1：1氨水及1：1盐酸调节溶液PH为1.61.8，以精密PH试纸检验。加热到6070C，加10%磺基水杨酸钠溶液10滴，趁热以0.02M EDTA标准溶液滴定至呈黄色或淡黄色。三氧化二铁百分含量按下式计算： 式中MEDTA标准溶液的摩尔浓度 V滴定消耗的EDTA标准溶液体积。mL G试样重量，g（二）磺基水杨酸比色法 试剂 （1）1：1氨水溶液 （2）10%磺基水杨酸溶液 （3）铁标准溶液：准确称取优级纯铁铵矾0.302g置于500m容量瓶中，加6N硫酸5mL，溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液每1mL含三氧化二铁0.1mg。测定步骤准确移取样品溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL,加入10mL10%的磺基水杨酸溶液，滴加1：1氨水至溶液由红色变黄色，再过量24mL，加水稀释至标线，摇匀，以1cm比色皿，于波长430mm处测其吸光度。标准曲线绘制：分别吸取0.00、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0mL铁标准溶液置于一组100mL容量瓶中，按样液方法处理，测其吸光度，绘制标准曲线，从标准曲线上查出氧化铁含量。三氧化二铁百分含量按下式计算： 式中C从标准曲线查得样液氧化铁含量，mg/100mL；G试样重量，g。 二、氧化钛的测定（一）EDTA差减法试剂（1）磷酸。（2）30%过氧化氢。（3）5%硫酸溶液。（4）钛标准溶液：准确称取优级纯二氧化钛0.1000g于400mL烧杯中，加6N硫酸20mL，硫酸铵2g，小心加热至完全溶解，冷却后，定容为1000mL，此溶液每毫升含0.1mg氧化钛。 测定步骤 标准曲线绘制：吸取氧化钛标准溶液0.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00mL于一组100mL容量瓶中，加水稀释至50mL加5滴30%过氧化氢，用5%硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，以1cm比色皿，于波长440mm处测其吸光度，绘制标准曲线。 样液测定：移取样品液25.00mL（视氧化钛含量而定）于100mL容量瓶中，加水稀释至约50mL，加入1mL浓磷酸，以下处理同于标准曲线，测量溶液的吸光度，从标准曲线上查出氧化钛含量。氧化钛百分含量按下式计算： 式中 C样液中氧化钛含量，mg/100mL； G试样重量，g。 四、三氧化二铝的测定（一）EDTA差减法试剂 （1）1：3硝酸溶液 （2）1：1氨水溶液 （3）1：1盐酸溶液 （4）乙酸乙酸钠缓冲溶液（PH约5.5）无水醋酸钠120g，冰醋酸9mL，溶解于水并稀释至1L。 （5）0.2%二甲酚橙溶液。 （6）0.02M醋酸锌标准溶液。测定步骤 吸取样品液25.00mL于250mL锥形瓶中，加1：3硝酸1mL，煮沸23min。加入0.02M EDTA标准溶液30.0040.00mL，加水稀释至约100mL、加热至近沸。用1：1氨水和1：1盐酸调节溶液PH=34，煮沸23min。冷却后，调节溶液PH值为55.5，以精密PH试纸检验，加乙酸乙酸钠缓冲溶液15mL和34滴0.2%二甲酚橙指示剂，用0.02M醋酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色。氧化铝百分含量按下式计算： 式中 MV加入的EDTA标准溶液的摩尔浓度及体积（mL）的乘积； 回滴的醋酸锌标准溶液的摩尔浓度及体积（mL）的乘积；0.6384三氧化二铁换算为氧化铝的系数，其值等于氧化铝/三氧化二铁；0.6380氧化钛换算为氧化铝的系数，其值等于氧化铝/2氧化钛；G试样的重量，g。（二）氟化铵置换络合滴定法 试剂（1）5%苦杏仁酸溶液。（2）0.2%二甲酚橙溶液。（3）1：1氨水溶液。（4）1：1盐酸溶液。（5）20%六次甲基四胺溶液。（6）0.02M EDTA标准溶液。（7）0.02M醋酸锌标准溶液。测定步骤吸取样品液25.00mL于300mL烧杯中，加水至约50mL，加入10mL5%苦杏仁酸溶液，搅拌后准确加入0.02M EDTA标准溶液并过量10mL（对铁、铝而言），加热至近沸，加12滴二甲酚橙指示剂，用1：1氨水调节溶液变为紫色，再滴加1：1盐酸至变为黄色并过量23滴，此时溶液PH约为34，以精密PH试纸检验。微沸23min，冷却至室温，用水冲洗表皿及杯壁，加入34滴0.2%二甲酚橙指示剂及5mL20%六次甲基四胺溶液，此时溶液PH应为56。用0.02M醋酸锌标准溶液滴定至溶液由黄变橙色，不记体积。立即于溶液中加入5mL10%氟化铵溶液，搅拌后加热煮沸12min，冷却后补加2滴指示剂，用0.02M锌盐标准溶液滴定至溶液由黄色变为稳定的橙红色为终点。氧化铝百分含量按下式计算： 式中 M锌盐标准溶液的摩尔浓度； V锌盐标准溶液的体积，mL； G样品的重量，g。 五、氧化钙的测定试剂 （1）1：1三乙醇胺溶液 （2）10%酒石酸钾溶液 （3）20%氢氧化钠溶液 （4）1%钙指示剂：0.5钙指示剂（NN），50g氯化钠，研磨混合均匀，储于广口试剂瓶中，置于干燥器内保存。 （5）0.02M EDTA标准溶液测定步骤吸取样品液50.00mL于500mL锥形瓶中，加入少许盐酸羟胺，5mL1：1三乙醇胺及1mL10%酒石酸钾溶液，用水稀释至约150mL，滴加20%氢氧化钠溶液至PH约12，再过量2mL。加入约30mg钙指示剂，用0.02M EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。 氧化铝百分含量按下式计算： 式中 MEDTA标准溶液的摩尔浓度； V消耗的EDTA标准溶液的体积，mL； G样品的重量，g。 六、氧化镁的测定试剂 （1）1：1氨水溶液。 （2）1：1三乙醇胺。 （3）盐酸羟胺。 （4）10%酒石酸钾溶液。 （4）PH=10的氨氯化铵缓冲剂 （6）0.02M EDTA标准溶液 （7）1%铬黑T指示剂：0.5g铬黑T，50g氯化钠，研磨混合均匀，置于广口试剂瓶中于干燥器内保存。测定步骤 吸取样品液50.00mL，于250mL锥形瓶中，加入少许盐酸羟胺，34mL三乙醇胺及1mL10%酒石酸钾溶液，用水稀释至150mL。滴加1：1氨水至溶液PH约10，加入1015mL氨性缓冲剂，约30mg铬黑T指示剂，以0.02M EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。 氧化镁百分含量按下式计算： 式中 滴定钙镁含量时消耗的EDTA标准溶液体积，mL； 滴定氧化钙时消耗的EDTA标准溶液体积，mL；MEDTA标准溶液的摩尔浓度；G样品的重量，g。 七、氧化钾和氧化钠的测定这个打了半天 结果没有。（一）四苯硼酸盐重量法测定钾试剂 （1）40%氢氟酸。 （2）70%过氯酸。 （3）0.1N盐酸溶液。 （4）0.1N氢氧化钠溶液。 （5）1%四苯硼酸钠溶液：称取STPB 1g溶于水中，加入约0.5g刚配制的氢氧化铝胶体混合搅拌数次，0.5h后，以慢速滤纸过滤，滤液存于棕色试剂瓶备用。（6）四苯硼酸钾饱和溶液：氯化钾0.1g，溶于500mL水中，加0.1N醋酸3滴，在不断搅拌下滴加2025mL1%四苯硼酸钠溶液，静置0.5h，用慢速滤纸过滤或用玻璃坩埚（ ）抽滤，以水洗条810次。然后将沉淀转移于烧杯中，加一定量的水，激烈搅拌10min，再以慢速滤纸过滤，滤液收集于500mL洗瓶中备用。测定步骤吸取样品液50.00mL于150mL烧杯中，滴加0.1N氢氧化钠至溶液PH值为2.在不断搅拌下滴加10mL1%四苯硼酸钠溶液，继续搅拌数