硫酸亚铁铵制备提纯实验探究 (2).doc

硫酸亚铁铵晶体的相关实验探究学案设计-制备、提纯、检验、定量分析及热分解产物的探究一、实验目的 1.根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵； 2.进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作； 3.了解检验产品中组分微粒的方法；4.了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算；5.探究热分解产物中固体和气体的组分。二、制备原理铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液：Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐晶体： FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O在不同温度下的一些盐类的溶解度 (g/100g H2O)温度T/K273283293303313323333FeSO47H2O15.620.526.532.940.248.6(NH4)2SO470.673.075.478.081.688.0FeSO4(NH4)2SO46H2O12.517.233.040.0三、制备过程1.实验用品与仪器药品：10%Na2CO3溶液、Fe屑、3mol/L H2SO4、(NH4)2SO4、蒸馏水、无水乙醇 仪器：锥形瓶、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台、漏斗、托盘天平、量筒、滤纸2.实验步骤实验步骤具体操作实验现象和记录解释Fe屑的处理和称量称取3g 铁屑，放入锥形瓶，加入15mL 10% Na2CO3溶液，小火加热10 min。用蒸馏水把Fe冲洗干净，干燥后称其质量，记录为m1(Fe)。FeSO4的制备把称量好的铁屑放入锥形瓶中，加入15mL 3mol/L H2SO4溶液，放在水浴中加热至不再有气体生成为止。趁热过滤，并用少量热水洗涤锥形瓶及滤纸，将滤液和洗涤液一起转移到蒸发皿中。将滤纸上的固体干燥后称重，记录为m2(Fe)。硫酸亚铁铵的制备根据FeSO4的物质的量，计算等物质的量的硫酸铵的质量。称取硫酸铵并将其加入上面实验的蒸发皿中，缓缓加热，浓缩，过滤，洗涤，干燥。冷却得硫酸亚铁铵的晶体。称量晶体的质量称量生成的硫酸亚铁铵的质量并保存。拓展与思考：（1）制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不用蒸馏水的理论依据是什么？（2）浓缩时能否蒸发至干，为什么？（3）制取FeSO4时，加入的Fe和稀硫酸为什么要过量？四、目标产品中离子的检验为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH4、Fe2+、SO42，1.甲同学提出可以用湿润的红色石蕊试纸、NaOH溶液、BaCl2溶液检验出这三种离子；2.乙同学提出检验产品中的Fe2+、可以用KSCN溶液和另一种试剂少量氯水来检验。但是实际操作中，乙加入KSCN溶液后发现溶液变为浅红色，于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔细思考后认为，可以从另一现象证明产品中的Fe2+， 滴加少量氯水后，红色明显加深。拓展与思考：铁元素在溶液中的各种存在形式的检验实验方案如何设计？（1）溶液中仅有Fe2+；（2）溶液中仅有Fe3+；（3）溶液中有Fe2+和Fe3+；（4）溶液中Fe2+和Fe3+均不存在。五、产率的计算(100% ) 六、产品中Fe2的定量分析 为了测定产品中Fe2+的含量，一般采用在酸性下用KMnO4标准液滴定的方法。 称取4.0 g的样品，溶于水，并加入适量稀硫酸。用0.2 mo1/L KMnO4溶液滴定，当溶液中Fe2+ 全部被氧化时，消耗KMnO4溶液体积10.00 mL。拓展与思考：指示剂的选择、滴定操作的细节、终点的判断、计算结果有效数字如何处理？七、硫酸亚铁铵晶体分解产物的探究1.【査阅资料】隔绝空气加热至500时硫酸亚铁铵能完全分解，分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等。【实验探究】某化学小组选用下图所示部分装置进行实验（部分夹持装置略）（1）验证分解产物中含有氨气和水蒸气，并探究残留固体成分。所选用装置的正确连接顺序为 （填装置的字母序号）。A中固体完全分解后变为红棕色粉末，设计实验证明A中残留固体仅为Fe2O3，而不含FeO或Fe3O4：_ 。（2）探究分解产物中的硫氧化物，连接装置AEFB进行实验。实验过程中观察到：E中没有明显现象，F中溶液褪色，据此得出的结论是 。实验证明(NH4)2Fe(SO4)2受热分解除上述产物外，还有N2生成，写出A中反应的化学方程式 。（3）已知BaSO3、BaSO4均难溶于水，化学小组利用上述实验分离出的SO2气体，进行与可溶性钡盐溶液反应的探究实验。序号步骤现象I向上述装置内充SO2气体G中：有气泡冒出，产生白色沉淀；H中：有气泡冒出，产生白色沉淀；液面上方先略显红棕色，后逐渐消失。从G、H中过滤出白色沉淀，分别加入稀盐酸中G、H中的白色沉淀均不溶解步骤的现象说明实验中产生的白色沉淀是 填化学式）。关于G中有白色沉淀产生的原因，你认为可能是由于 。写出H中发生反应的离子方程式 。拓展与思考：此题与2017年新课标III卷第26题的母题，旨在考查实验方案的设计与分析，体现高考第三个能力的要求。2.在隔绝空气强热时，硫酸亚铁铵晶体能完全分解，分解产物中含有铁氧化合物、硫氧化合物、氨气