2014届三界中学化学物质制备摩尔盐和阿司匹林制备.doc

嵊州市三界中学2014届高三化学一轮复习学案 编辑：童海港 2014届高三化学一轮复习学案物质制备摩尔盐和阿司匹林制备专题七：物质的制备与合成课题15：硫酸亚铁铵的制备1、（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O的性质浅绿色晶体,商品名：摩尔盐，是一种复盐，易溶于水，不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4或（NH4）2SO4都要小。1、 制备原理Fe+H2SO4=FeSO4+H2 FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O=（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O将含FeSO4和（NH4）2SO4的溶液蒸发浓缩，冷却后结晶可得到（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O晶体。2、 课题设计方案（1）铁屑的净化：铁屑放到 溶液中浸泡数分钟，洗涤，晾干。Na2CO3溶液作用：溶液呈碱性去除油污，（原理） ）（2）制取FeSO4溶液：称取4.2g洗净的铁屑，加入25mL3mol/LH2SO4溶液，加热，振荡，反应过程中适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完成后，再加入1mL3mol/LH2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移到蒸发皿中。Fe屑过量：防止 不断振荡：使反应更充分，并使铁屑回落到溶液中反应。适当补充水：防止FeSO4析出，防止加热过程中水分蒸发，使硫酸浓度变大，与铁反应生成Fe3+和SO2再加入1mL3mol/LH2SO4溶液：使溶液呈酸性，抑制 趁热过滤：防止析出FeSO4晶体（3）制备硫酸亚铁铵晶体：称取（NH4）2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入到FeSO4溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩到溶液表面出现 为止，自然冷却，即有（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O析出，抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。小火加热：防止液体局部受热而溅出出现晶膜为止：不能蒸干，防止出现晶体脱水，得不到绿色晶体用酒精清洗：a b 铁屑表面的铁锈对制备有无影响铁锈（Fe2O3）与H2SO4反应可生成Fe2（SO4）3，过量的Fe屑将Fe3+还原成Fe2+，只要保证Fe过量就可排除铁锈的影响。3 注意事项(1)铁屑要首先除油污，因为废铁屑表面有油污，用热的Na2CO3溶液除油污效果好。(2)反应中铁要稍过量。铁与稀硫酸反应结束时，铁屑要有剩余，保证Fe2稳定纯净地存在，减少产物中的Fe3杂质。(3)铁屑溶于酸时要注意分次补充少量水，以防止硫酸亚铁晶体析出。(4)过滤FeSO4时一定要趁热过滤。(5)洗涤莫尔盐用无水乙醇，不能用水。课题16 阿司匹林的合成以下是合成乙酰水杨酸（阿司匹林）的实验流程图，请你回答有关问题：已知：2g水杨酸5mL乙酸酐5滴浓硫酸，振荡8590 水浴加热510min冷却结晶抽滤乙酰水杨酸初产品加入饱和NaHCO3加热CO2气体沉淀：水杨酸聚合物溶液加入盐酸乙酰水杨酸冰水冷却抽滤产品1、阿司匹林又叫 ，难溶于水，白色晶体（分子晶体）2、水浴加热：a b （要用温度计）。3、长直导管的作用是 4、浓硫酸的作用是 5、结晶后用水冲洗是溶解CH3COOH和H2SO46、抽滤时用冷水洗涤晶体：是除去晶体表面附着的杂质，并减少阿司匹林因溶解而引起的损耗。7、加入NaHCO3的作用是：把乙酰水杨酸变为可溶性的钠盐，并除去不溶于NaHCO3的聚合物杂质。8、加入盐酸的作用：使可溶性的乙酰水杨酸的钠盐重新变为乙酰水杨酸，从而达到提纯的目的。9、制取乙酰水杨酸的反应类型为 。10、产品混有杂质水杨酸的原因是：乙酰化不完全或产物在分离时发生了水解产生水杨酸。如何检验：取少量样品，加入盛有3mL水的试管中（也可再加少许乙醇），再滴加氯化铁溶液。如有溶液变成紫色，则说明有样品中含有水杨酸。11、水杨酸聚合物的结构简式为 12、写出阿司匹林与足量NaOH溶液反应的方程式： 13、根据阿司匹林的结构推测其性质（ ）A、与纯碱溶液能反应 B、能发生加成反应 C、能与氯化铁发生显色反应 D、水解反应E、能发生银镜反应 F、能发生消去反应注意事项1用水浴加热的作用是受热均匀，容易控制温度于8590度以下2长直导管的作用是导气，冷凝，回流，实验中加浓硫酸的目的是作催化剂。3冷却结晶时未出现结晶时，可以用玻棒充分磨擦器皿壁，促使晶体析出。4得到的产品中通常含有水杨酸，主要原因是乙酰化反应不完全或产物在分离过程中发生水解。5要检测产品中的水杨酸，其实验步骤是取乙酰水杨酸晶体少许，溶解，向其中滴加两滴1%的氯化铁溶液，观察颜色。61 mol阿司匹林与足量的NaOH溶液共热，充分反应，有3 mol NaOH参加了反应。7固体产品的干燥方法一般有烘干、风干、滤纸吸干、干燥器干燥等。本实验应采用滤纸吸干或干燥器干燥方法来干燥产品。课后练习1(2012浙江高考备用)下列说法不正确的是()A用茚三酮溶液可以鉴别甘氨酸与醋酸B用纸层析法分离铁离子与铜离子时，蓝色斑点在棕色斑点的下方，说明铜离子在固定相中分配得更多C过滤、结晶、灼烧、萃取、分液和蒸馏等都是常用的分离有机混合物的方法D如果不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即用酒精洗涤，再用水冲洗2阿司匹林(aspirin)的有效成分是乙酰水杨酸，它是19世纪末合成的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。乙酰水杨酸是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐进行酯化反应制得的。 (1)乙酰水杨酸的含氧官能团分别是_和酯基。(2)乙酰水杨酸能在稀酸和NaOH溶液中水解。写出乙酰水杨酸与稀NaOH溶液共热的化学方程式：_。(3)已知酚羟基遇FeCl3溶液显紫色，但显色反应要在中性或弱酸性溶液中进行。现要求运用已有的知识检验出乙酰水杨酸分子中存在酚羟基。有人设计了如下的实验方案。取一支洁净的试管，向其中加入2 mL阿司匹林清液，然后再滴入2滴稀硫酸，将溶液在酒精灯上加热片刻后，滴入2滴FeCl3溶液，振荡，无明显现象；再向其中逐滴加入Na2CO3溶液，振荡，出现了紫色。你认为逐滴加入Na2CO3溶液的目的是_。3.硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O又称摩尔盐，它是浅绿色晶体，比一般亚铁盐稳定，是常用的分析试剂。摩尔盐易溶于水，不溶于酒精，在水中的溶解度小于硫酸铵、硫酸亚铁。制备摩尔盐的化学方程式为：(NH4)2SO4+FeSO4+6H2O = (NH4)2Fe(SO4)26H2O。某研究性学习小组设计的在实验室用废铁屑制备摩尔盐的步骤如下： 将废铁屑放入10%的Na2CO3溶液中浸泡数分钟后，分离并洗涤铁屑，晾干； 将处理过的铁屑放入过量的3 mol/LH2SO4溶液中，控温在5060条件下至无气体产生，趁热过滤除去不溶于酸的杂质，得FeSO4溶液； 将一定量硫酸铵加入到硫酸亚铁溶液中，使其完全溶解； 从溶液中分离出摩尔盐晶体。试回答： (1)铁屑用Na2CO3溶液处理的目的是 ；该实验把铁屑从混合物中分离出来的方法是 。(2)步骤中存在设计缺陷，应改进为_， 改进的目的是(用离子方程式表示)_。(3)制备FeSO4溶液时，用右图装置趁热过滤，原因是 。将(NH4)2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩，停止加热的时机是。(4)请设计实验，检验摩尔盐晶体中是否含有Fe3+。_。(5)为了确定产品中亚铁的含量，研究小组用KMnO4(酸化)溶液来滴定摩尔盐溶液中的Fe2+。滴定时必须选用的仪器有 (填编号)；滴定时不需加指示剂，理由是 。(6)取摩尔盐产品23.52g，配成100mL溶液，取出10mL用0.10mol/LKMnO4溶液滴定，消耗KMnO4溶液10.00mL。试求产品中摩尔盐的质量分数 . 4. 由水杨酸和乙酸酐合成阿斯匹林(乙酰水杨酸)的化学方程式为：。在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间也能发生缩合反应，生成少量聚合物(副产物，不溶于碳酸氢钠溶液)。合成乙酰水杨酸的实验步骤如下： 向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在8590条件下反应510min。然后冷却至室温, 用玻璃棒摩擦瓶壁后，即有乙酰水杨酸晶体析出。 减压过虑，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。 将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌23分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用510mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15mL4mol/L盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。用冷水洗涤晶体12次，继续抽滤，尽量使溶剂抽干，即得产品。 请回答下列问题：(1) 第步中，要控制反应温度在8590，应采用 加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有 ；在