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文档简介

焰原子吸收法测定环境空气中金属锰（Mn）分析方法的验证报告摘要：本文通过对火焰原子吸收分光光度法测定锰(Mn)进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.01mg/L，标准曲线相关系数为 0.9998-0.9999，精密度在0.3%-1.4%之间 ，准确度相对误差为3.2%，变异系数为0.2-1.4%，回收率在100%101%之间。经统计学检验，以上各项指标均符合方法的要求。关键词：火焰法 土壤中Mn 方法验证一、方法原理将样品或消解处理过的样品直接自动进样，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。二、仪器与化学试剂1仪器1.1 AA-900T原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。1.2总悬浮颗粒物采样器。1.3马弗炉。1.4石墨坩埚。2试剂2.1去离子水 2.2浓硝酸、盐酸、氢氟酸 优级纯。 2.3过氯乙烯滤膜 2.4 0.7%硫酸溶液 2.5 1%硝酸溶液2.6 5%抗坏血酸2.7 甲基异丁酮2.8 碘化钾溶液（1.0mol/L） 2.9 XCCC-13A混标 1000mg/mL（美国SPEX公司提供）三、简要操作步骤 1校准系列配制 1.1标准使用液：准确移取10.0ml贮备液于100ml容量瓶中，用（HNO3）=0.2%原子级水定容，配成浓度为100.0mg/mL的标准使用液； 1.2取6个100mL容量瓶，分别加入铜标准使用液0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mL，然后用（HNO3）=0.2%去离子水定容至标线，配制成工作标准溶液，该标准溶液含铜分别为0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mg/L。四、分析方法验证程序1最低检出限全程序空白值实验（1）每天测2对空白样，共测5天。空白浓度为50ml容量瓶中加入1ml的5.0mg/L溶液，用（HNO3）=0.2%去离子水定容至标线。（2）空白实验、最低检出限统计及空白值检验。（见表一）2 标准曲线的绘制（见表二、表三）3方法精密度实验（见表四）3 准确度实验（见表五-1、五-2）五、评价与验证结论1评价（1）空白值最低检出限评价本方法的最低检出限为0.2ug/m3，本实验的最低检出限为0.01mg/L，符合方法要求。（2）精密度评价本次验证分别对0.1C、0.5C、0.9C浓度点试样进行平行测定，试样变异系数在0.3%1.4%之间，在不同的浓度下都能得到较好的精密度，符合规范要求。（3）准确度评价本实验所测的标准样品浓度相对误差在 3.2%,样品变异系数1.1%，加标回收率在100%101%之间，不同浓度的样品也能得到很好的准确度，符合规范要求。质控样相对误差均小于5%，符合规范要求。2结论通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。参考文献1环境空气 原子吸收分光光度发空气和废气方法监测分析（第四版）（B）2
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