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文档简介

2011年度重庆市实验室检测能力验证年度重庆市实验室检测能力验证 水质能力验证结果水质能力验证结果 技术分析报告技术分析报告 重庆市质量技术监督局 重庆市认证认可协会 二零一一年七月 I 目目 录录 一一 引言引言 1 1 二二 20112011年度重庆市水质检测能力验证实施方案年度重庆市水质检测能力验证实施方案 2 2 三三 统计分析的设计统计分析的设计 4 4 四四 统计处理结果统计处理结果 5 5 五五 存在问题和技术建议存在问题和技术建议 3434 六六 附录附录 3636 附录一 关于2011年度实验室能力验证的通知 36 附录二 2011年重庆市水质检测能力验证指导书 40 附录三 样品接收状态确认表 42 附录四 2011年重庆市水质检测能力验证试验结果报告表 43 附录五 能力验证样品准备及均匀性检验情况 44 1 一 引言引言 实验室能力验证 Proficiency Testing 是指是利用实验室间比对来确定实验室和检查机构从事特定测试活动的技 术能力的活动 是判断实验室能力的必要手段 同时也是实验室申请认可资质的一个 重要条件 通过开展能力验证活动 可以掌握其认可的或准备认可的实验室的真实测 试能力 同时各参加实验室也可以了解自己和其他实验室的测试水平 便于实验室有 针对性地采取措施 更快地提高自己的测试能力 水中含有过量的铁将给生活饮用及工业用水带来很大危害 GB 5749中规定生活饮用水中铁的限值为0 3mg L 铁是人体所需要的元素 只要水中含量 不超标 不致于影响人的健康 但水中铁含量 0 3mg L时水变浊 超过l mg L时 水具有铁腥味 当锅炉 压力容器等设备以含铁量较高的水质作为介质时 常造成软化设备中离子交换设备污染中毒 承压设备结褐色坚硬的铁垢 致使其发生 变形 爆管事故 因此对含铁水质除铁十分重要 锌是人体必需的微量元素之一 是脑中含量最多的微量元素 是维持脑的正常功 能所必需的 但如果食入强化锌的食物过量 将会造成锌中毒 空气 水源 食品被 锌污染 可造成锌过量进入人体 慢性锌中毒临床表现为顽固性贫血 食欲下降 合 并有血清脂肪酸及淀粉酶增高 长期过量摄取含锌食物会影响铜代谢 造成低铜 锌 铜比值过高 可影响胆固醇代谢 形成高胆固醇血症 并使高密度脂蛋白降低20 25 最终导致动脉粥样硬化 高血压 冠心病等 因此 对水中铁和锌含量的检测非常重要 而对于承担水中铁和锌含量检验的各 检验机构来说 他们的检测质量水平将直接决定对水质的把关 为了考察全市水质检 测能力和水平 受重庆市质量技术监督局的委托 重庆市认证认可协会负责组织了本 次水质能力验证计划 此次 共有111家具有水质检测能力的依法设置和依法授权的检 验机构参与了水中铁和锌的能力验证 如何对这些实验室的能力评价 参照国际上精确实验协调委员会的做法 重庆市认证认可协会对实验进行了精心的组 织和安排 以收集尽可能完整的资料 在对结果的认评过程中 我们不再使用传统的 利用某一指标检测结果的算术平均作为其检测结果 因为它缺乏稳健性 特别是有关 平均值 标准差 变异系数 极差等极易受到异常值的干扰而发生波动 这将严重影 响对实验室能力评价的可信度及可用性 整个处理过程是基于稳健统计的思想 计算 的最终结果是各质检机构的实验室间的稳健性ZB比分数及实验室内的稳健性ZW分数 综合评价各个实验室的检测能力 另外 为了增强本次能力验证的科学性 公平性 公正性 预防各试验室之间在 2 结果报送前进行沟通 以便更加真实地反映我市水质检测机构的能力 本次水质检测 能力验证采取了分组比对的方式进行 3 二二 2011年度重庆市水质检测能力验证实施方案年度重庆市水质检测能力验证实施方案 一 能力验证目的 本次重庆市水质检测能力验证 其目的是为了考察参加单位仪器设备 操作技能 环境条件的控制和检验工作管理等方面的水平 并通过对发现的问题及时采取纠正 措施 以保证各检测实验室的检测质量 同时能力验证试验还可加强实验室间的技术 交流 使各实验室通过能力验证检验自身的检测能力 找出差距 取长补短 共同提 高 二 组织和实施单位 本次水质检测能力验证 由重庆市质量技术监督局统一组织 重庆市认证认可协 会和重庆市计量质量检测研究院负责实施 重庆标物科技有限责任公司负责能力验证 样品的制备 三 参加能力验证的范围 参加本次能力验证的单位为获得资质认定的水质检测机构 其余单位可自愿报名 参加 四 试验计划的程序和时间安排 进程工作内容时间 1 讨论能力验证工作方案 4月15日 2 起草 能力验证作业指导书 4月16日 一 准备阶段 3 制备能力验证样品 制备单位 重庆标物科技有限责任公司 4月18日 至5月18日 1 发文通知 向参加单位发文 通知能力验证有关工 作 要求其做好试验准备 4月底二 部署阶段 2 宣贯部署 布置能力验证工作 并分发检验样品 5月20日 三 检验阶段 参加能力验证的单位进行样品检验 并按时上报检验 报告 6月25日之前 1 汇总统计 对各单位的检验报告进行汇总统计 并 确定评审标准值 承担人 重庆市认证认可协会 7月15日 四 评审阶段 2 结果评审 对各单位的检验报告进行评审 并作出 结论 承担人 重庆市质量技术监督局 8月底 五 总结反馈 阶段 结果公布 内容 1 总结本次能力验证工作情况 2 向各区县局 各参加单位通报能力验证结果 9月初 五 实验项目 4 1 本次实验项目为水中铁 锌 2 实验涉及的标准 铁 a GB T 5750 6 2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标 b GB T 8538 2008 饮用天然矿泉水检验方法 c GB 11911 1989 水质 铁的测定 火焰原子吸收分光光度法 锌 a GB T 5750 6 2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标 b GB T 8538 2008 饮用天然矿泉水检验方法 c GB 7472 1987 水质 锌的测定 双硫腙分光光度法 d GB 7475 1987 水质 铜 锌 铅 隔的测定 原子吸收分光光度法 3 样品选择和制备 1 样品的选择 考核样品 2 样品的制备 根据参加单位的数量 提供试验样品一套 每套4瓶 分别有 为铁A 铁B 锌A和锌B 每套样品均有编号 4 保证试验样品的均匀性及稳定性措施 为保证每个参于单位所获得的能力验证试验样品结果一致 由重庆市计量质量 检测研究院负责对样品进行均匀性检验 在采用t检验和F检验方法进行统计分析后 将均匀性检验结果和统计分析数据交能力验证试验专家组予以确认 确保全部能 力验证试验用样品均匀 5 三三 统计分析的设计统计分析的设计 1 结果统计 采用GB T 15483 1标准和CNAS GL02 CNAS GL03推荐的Z比分数统计方法 分析参加实验室检测数据的实验室间一致性和实验室 内一致性 2 Z比分数计算公式 实验室间Z比分数 ZB 衡量某实验室Si值与S的中位值的偏离程度 其中 S为结果对的标准化和 Si Ai Bi 2 实验室内Z比分数 ZW 衡量某实验室Di值与D的中位值的偏离程度 其中 D为结果对的标准化差 D B A 中位值 A 中位值 B 时 2 D A B 否则 2 3 判定原则 Z 2为满意 2 Z 3为偏离 实验室应查找原因 进行整改并提交整改报告 交能力验证试验组 织单位 Z 3为离群 能力验证试验不合格 任意一个参数的Z比分数不合格的单位均应参加补考 Si 中位值 S ZB 标准IQR S Di 中位值 D ZW 标准IQR D 6 四四 统计处理结果统计处理结果 各参加验证的实验室按作业告知书的要求 认真填写实验结果 并在规定的时间 内通过特快专递的方式邮寄到重庆市认证认可协会进行能力验证实验结果统计汇总成 册 在经过水质检测能力验证试验专家小组评审确认后编制成 2011年度重庆市水质 检测能力验证报告 报送重庆市质量技术监督局 在本次能力验证工作结束后 重庆市质量技术监督局通报本次能力验证情况 并 按渝质监发 2011 121号文件规定进行处理 1 第一组水质检验能力验证比对统计表和分析图第一组水质检验能力验证比对统计表和分析图 表1 第一组铁Z比分数统计表 Fe测量结果 mg L Z比分数 实验室代码 ABZBZW 10 3020 412 1 824 77 20 3250 4860 700 18 30 3090 473 0 05 0 09 40 3200 4800 420 27 50 3120 4900 47 1 35 60 3060 4780 00 0 81 70 3040 458 0 570 81 80 2910 5060 34 4 68 90 2160 372 5 08 0 63 100 3020 455 0 700 90 110 2720 440 1 87 0 45 130 3270 4971 04 0 63 140 3080 465 0 290 54 150 2810 494 0 23 4 50 160 3170 4970 78 1 53 170 3400 5001 450 27 180 3230 4830 570 27 190 3190 4870 57 0 45 200 3010 4940 29 2 70 7 续表1 第一组铁Z比分数统计表 Fe测量结果 mg L Z比分数表 实验室代码 ABZBZW 210 3140 4760 160 09 220 3270 4870 780 27 230 2200 410 4 00 2 43 240 2890 454 1 06 0 18 260 3040 463 0 440 36 270 3240 4760 420 99 280 3300 5021 25 0 81 290 2840 432 1 761 35 300 2520 506 0 67 8 18 310 3060 461 0 440 72 320 3100 4920 47 1 71 330 1850 385 5 55 3 33 340 3260 4880 780 09 350 3400 5041 56 0 09 360 3030 457 0 620 81 370 3230 4940 86 0 72 380 2720 398 2 96 3 33 390 3120 4880 42 1 17 400 3080 469 0 180 18 410 3060 466 0 310 27 420 3380 5051 53 0 36 430 2980 459 0 700 18 440 3300 4991 17 0 54 450 3130 4970 67 1 89 460 3020 451 0 801 26 470 2300 433 3 14 3 60 480 3000 4900 16 2 43 490 3180 4800 360 09 500 3020 465 0 440 00 8 续表1 第一组铁Z比分数统计表 Fe测量结果 mg L Z比分数表 实验室代码 ABZBZW 510 3290 5001 17 0 72 520 3130 460 0 291 44 530 3020 473 0 23 0 72 540 3390 5001 430 18 550 3000 298 4 83 14 84 560 3250 4620 082 34 580 2900 420 1 922 97 590 2950 487 0 05 2 61 600 3370 5051 50 0 45 注 加 号的数值为离群值 加 号的数值为可疑值 9 图1第一组铁实验室间Z比分数 ZB 分析图 10 图2 第一组铁实验室内Z比分数 ZW 分析图 11 图3第一组铁能力验证尤登图 12 表2 第一组铁结果统计 统计量A号样样本B号样样本 样本数5757 中位值0 3080 478 标准四分位数间距0 017050 02669 稳健CV 5 545 58 最大值0 3400 506 最小值0 1850 298 极值0 1550 208 结果对统计量 结果对标准化和的中位值0 5544 结果对标准化差的中位值 0 1153 结果对标准化和的标准四分位点内距0 02726 结果对标准化差的标准四分位点内距0 007863 说明 1 通过实验室间Z比分数判定 本项目有5个实验室出现离群 见Z比分数 ZB 2 通过实验室内Z比分数判定 本项目有8个实验室出现离群 见Z比分数 ZW 13 表3 第一组锌Z比分数统计表和分析图 Fe测量结果 mg L Z比分数表 实验室代码 ABZBZW 10 1590 361 0 28 0 37 20 1620 359 0 230 25 30 1660 358 0 090 86 40 1600 360 0 28 0 12 50 1580 353 0 700 49 60 1730 3861 54 1 72 70 1660 351 0 421 72 80 1590 3710 19 1 59 90 1380 339 2 28 0 25 100 1750 3680 790 74 110 1490 353 1 12 0 61 130 1500 350 1 21 0 12 140 1540 358 0 65 0 61 150 1570 354 0 700 25 160 1590 362 0 23 0 49 170 1600 350 0 741 10 180 1460 356 1 12 1 35 190 1540 3850 60 3 92 200 1500 361 0 70 1 47 210 1660 3810 98 1 96 220 1700 3690 600 00 230 1250 325 3 54 0 12 240 1540 352 0 930 12 250 1600 353 0 600 74 260 1660 3610 050 49 270 1550 356 0 70 0 25 280 1640 3620 000 12 290 3570 3578 75 24 40 300 1520 307 3 12 5 40 310 1730 3660 600 74 14 续表3 第一组锌Z比分数统计表和分析图 Fe测量结果 mg L Z比分数表 实验室代码 ABZBZW 320 1860 3761 671 10 330 2930 4148 42 9 57 340 1650 358 0 140 74 350 1670 3800 98 1 72 360 1630 3700 33 0 98 370 1970 4475 49 6 25 380 2590 4608 98 0 25 390 1660 3690 42 0 49 400 1550 346 1 160 98 410 1670 3680 42 0 25 420 1750 3650 651 10 430 1570 348 0 980 98 440 1720 3710 790 00 450 1670 3690 47 0 37 460 1680 3610 140 74 470 1100 296 5 58 1 59 480 1580 3680 00 1 35 490 1750 3700 880 49 500 1690 3851 30 2 08 510 1640 3650 14 0 25 520 1610 356 0 420 49 530 1470 352 1 26 0 74 540 1590 3680 05 1 23 550 1510 348 1 260 25 560 1680 3630 230 49 570 1470 362 0 79 1 96 580 1550 350 0 980 49 590 1620 355 0 420 74 600 1660 3660 28 0 12 注 加 号的数值为离群值 加 号的数值为可疑值 15 图4 第一组锌实验室间Z比分数 ZB 分析图 16 图5 第一组锌实验室内Z比分数 ZW 分析图 17 图6 第一组锌能力验证尤登图 18 表4第一组锌结果统计 统计量A号样样本B号样样本 样本数5959 中位值0 1620 361 标准四分位数间距0 0096370 01186 稳健CV 5 953 29 最大值0 3570 460 最小值0 1100 296 极值0 2470 164 结果对统计量 结果对标准化和的中位值0 3719 结果对标准化差的中位值 0 1407 结果对标准化和的标准四分位点内距0 01520 结果对标准化差的标准四分位点内距0 005766 说明 1 通过实验室间Z比分数判定 本项目有5个实验室出现离群 见Z比分数 ZB 2 通过实验室内Z比分数判定 本项目有7个实验室出现离群 见Z比分数 ZW 19 2 第二组水质检验能力验证比对统计表和分析图第二组水质检验能力验证比对统计表和分析图 表5 第二组铁Z比分数统计表和分析图 Fe测量结果 mg L Z比分数表 实验室代码 ABZBZW 610 5960 6641 400 32 620 5620 6340 200 00 630 5560 621 0 160 56 640 5410 621 0 44 0 63 650 5770 6580 93 0 71 660 5410 642 0 05 2 30 670 5610 6320 140 08 680 5480 6570 37 2 94 690 4710 497 4 08 3 65 700 5410 610 0 650 24 710 5710 6480 63 0 40 720 2730 315 11 19 2 38 730 5380 593 1 021 35 740 5380 634 0 25 1 90 750 5450 622 0 35 0 40 760 5890 6681 34 0 56 770 3200 470 7 41 6 19 780 5780 6420 650 63 790 5860 6721 36 1 11 800 5490 602 0 651 51 820 5930 6611 280 32 830 5800 6601 02 0 63 840 5000 551 2 52 1 67 850 4900 543 2 86 1 51 860 6670 7003 40 3 09 870 5580 6390 22 0 71 880 5950 6561 230 87 890 5600 6430 33 0 87 20 续表5 第二组铁Z比分数统计表和分析图 Fe测量结果 mg L Z比分数表 实验室代码 ABZBZW 900 5620 6390 29 0 40 910 4870 589 2 05 2 38 920 5020 605 1 47 2 46 930 5290 596 1 130 40 940 5570 625 0 070 32 950 5430 601 0 781 11 960 6060 6701 700 63 970 5700 6540 72 0 95 980 5540 608 0 441 43 990 5510 628 0 12 0 40 1000 5730 6400 520 40 1010 5331 66018 88 83 72 1020 5580 621 0 120 71 1030 5080 464 4 00 9 20 1040 5580 625 0 050 40 1050 5050 576 1 960 08 1060 5370 627 0 40 1 43 1070 5550 6530 42 2 06 1080 5910 6661 34 0 24 1090 5610 6400 29 0 56 1100 5780 6540 87 0 32 1110 5580 6300 050 00 注 加 号的数值为离群值 加 号的数值为可疑值 21 图7 第二组铁实验室间Z比分数 ZB 分析图 22 图8 第二组铁实验室内Z比分数 ZW 分析图 23 图9 第二组铁能力验证尤登图 24 表6第二组铁结果统计 统计量A号样样本B号样样本 样本数5050 中位值0 5570 633 标准四分位数间距0 025580 03577 稳健CV 4 605 65 最大值0 6671 66 最小值0 2730 315 极值0 3941 345 结果对统计量 结果对标准化和的中位值0 8380 结果对标准化差的中位值 0 05100 结果对标准化和的标准四分位点内距0 03774 结果对标准化差的标准四分位点内距0 008911 说明 1 通过实验室间Z比分数判定 本项目有6个实验室出现离群 见Z比分数 ZB 2 通过实验室内Z比分数判定 本项目有5个实验室出现离群 见Z比分数 ZW 25 表7 第二组锌Z比分数统计表 Fe测量结果 mg L Z比分数表 实验室代码 ABZBZW 610 5180 610 3 18 3 13 620 5420 708 0 49 0 86 630 5740 7140 350 54 640 5700 7230 46 0 16 650 5930 7561 70 0 70 660 5400 665 1 481 35 670 5760 7370 91 0 59 680 6010 7611 99 0 54 690 4640 606 4 47 0 43 700 5570 708 0 15 0 05 710 5760 7972 23 3 83 720 5480 673 1 131 35 730 5310 650 2 01 1 67 750 5520 7640 97 3 35 760 5930 7712 03 1 51 770 5600 710 0 040 00 780 5510 7330 27 1 73 790 5650 7220 33 0 38 800 5380 696 0 84 0 43 820 5520 662 1 282 16 830 5590 707 0 130 11 840 3990 484 8 60 3 51 850 5690 7030 000 86 860 6200 7852 94 0 81 870 5640 702 0 130 65 880 6030 7732 30 1 08 890 5780 7210 600 38 900 5510 713 0 18 0 65 910 5460 639 1 923 08 920 5650 7170 22 0 11 26 续表7 第二组锌Z比分数统计表 Fe测量结果 mg L Z比分数表 实验室代码 ABZBZW 930 5630 7170 18 0 22 940 5540 706 0 27 0 11 950 5510 708 0 29 0 38 960 5620 704 0 130 43 970 8050 8658 80 4 86 980 5860 7341 060 11 990 5510 693 0 620 43 1000 7050 7002 94 8 36 1010 5910 7361 220 27 1020 5630 7170 18 0 22 1030 5550 707 0 22 0 11 1040 5690 7140 240 27 1050 6280 7171 613 29 1060 5560 701 0 330 27 1070 5520 709 0 24 0 38 1080 5920 7962 57 2 91 1090 5560 715 0 02 0 49 1100 7980 7987 17 8 09 1110 5710 7010 001 08 注 加 号的数值为离群值 加 号的数值为可疑值 27 图10 第二组锌实验室间Z比分数 ZB 分析图 28 图11 第二组锌实验室内Z比分数 ZW 分析图 29 图12 第二组锌能力验证尤登图 30 表8第二组锌结果统计 统计量A号样样本B号样样本 样本数4949 中位值0 5630 713 标准四分位数间距0 020020 02446 稳健CV 3 563 43 最大值0 8050 865 最小值0 3990 484 极值0 4060 381 结果对统计量 结果对标准化和的中位值0 8990 结果对标准化差的中位值 0 1060 结果对标准化和的标准四分位点内距0 03198 结果对标准化差的标准四分位点内距0 01310 说明 1 通过实验室间Z比分数判定 本项目有5个实验室出现离群 见Z比分数 ZB 2 通过实验室内Z比分数判定 本项目有9个实验室出现离群 见Z比分数 ZW 31 3 Z比分数汇总表比分数汇总表 表9 第一组Z比分数汇总 铁锌离群值个数 实验室代码 ZBZWZBZWZBZW 合 计 1 1 824 77 0 28 0 3711 20 700 18 0 230 25 3 0 05 0 09 0 090 86 40 420 27 0 28 0 12 50 47 1 35 0 700 49 60 00 0 811 54 1 72 7 0 570 81 0 421 72 80 34 4 68 0 19 1 5911 9 5 08 0 63 2 28 0 2511 10 0 700 900 790 74 11 1 87 0 45 1 12 0 61 12 报告不符 合要求 报告不符 合要求 报告不符 合要求 报告不符 合要求 131 04 0 63 1 21 0 12 14 0 290 54 0 65 0 61 15 0 23 4 50 0 700 2511 160 78 1 53 0 23 0 49 171 450 27 0 741 10 180 570 27 1 12 1 35 190 57 0 450 60 3 92 11 200 29 2 70 0 70 1 47 210 160 090 98 1 96 220 780 270 600 00 23 4 00 2 43 3 54 0 1222 24 1 06 0 18 0 930 12 25未参加未参加 0 600 74 26 0 440 360 050 49 270 420 99 0 70 0 25 281 25 0 810 000 12 29 1 761 358 75 24 40 112 30 0 67 8 18 3 12 5 40 123 31 0 440 720 600 74 320 47 1 711 671 10 33 5 55 3 33 8 42 9 57 224 340 780 09 0 140 74 351 56 0 090 98 1 72 36 0 620 810 33 0 98 370 86 0 725 49 6 25 112 38 2 96 3 33 8 98 0 25112 续表9 第一组Z比分数汇总 32 铁锌离群值个数 实验室代码 ZBZWZBZWZBZW合计 390 42 1 170 42 0 49 40 0 180 18 1 160 98 41 0 310 270 42 0 25 421 53 0 360 651 10 43 0 700 18 0 980 98 441 17 0 540 790 00 450 67 1 890 47 0 37 46 0 801 260 140 74 47 3 14 3 60 5 58 1 59213 480 16 2 43 0 00 1 35 490 360 090 880 49 50 0 440 001 30 2 08 511 17 0 720 14 0 25 52 0 291 44 0 420 49 53 0 23 0 72 1 26 0 74 541 430 180 05 1 23 55 4 83 14 84 1 260 25112 560 082 34 0 230 49 57 未参 加 未参加 0 79 1 96 58 1 922 97 0 980 49 59 0 05 2 61 0 420 74 601 50 0 450 28 0 12 注 加 号的数值为离群值 加 号的数值为可疑值 12号实验室检测结果未给出具体的测量值 33 表10 第二组Z比分数统计结果汇总 铁锌离群值个数 实验室代码 ZBZWZBZWZBZW合计 611 400 32 3 18 3 13 112 620 200 00 0 49 0 86 63 0 160 560 350 54 64 0 44 0 630 46 0 16 650 93 0 711 70 0 70 66 0 05 2 30 1 481 35 670 140 080 91 0 59 680 37 2 94 1 99 0 54 69 4 08 3 65 4 47 0 43213 70 0 650 24 0 15 0 05 710 63 0 402 23 3 83 11 72 11 19 2 38 1 131 3511 73 1 021 35 2 01 1 67 74 0 25 1 90未参加未参加 75 0 35 0 400 97 3 35 11 761 34 0 562 03 1 51 77 7 41 6 19 0 040 00112 780 650 630 27 1 73 791 36 1 110 33 0 38 80 0 651 51 0 84 0 43 81 报告不符 合要求 报告不符 合要求 报告不符 合要求 报告不符 合要求 821 280 32 1 282 16 831 02 0 63 0 130 11 84 2 52 1 67 8 60 3 51 112 85 2 86 1 510 000 86 863 40 3 09 2 94 0 81112 870 22 0 71 0 130 65 881 230 872 30 1 08 890 33 0 870 600 38 900 29 0 40 0 18 0 65 91 2 05 2 38 1 923 08 11 92 1 47 2 46 0 22 0 11 93 1 130 400 18 0 22 94 0 070 32 0 27 0 11 95 0 781 11 0 29 0 38 961 700 63 0 130 43 970 72 0 958 80 4 86 112 98 0 441 431 060 11 99 0 12 0 40 0 620 43 1000 520 402 94 8 36 11 10118 88 83 72 1 220 27112 102 0 120 710 18 0 22 103 4 00 9 20 0 22 0 11112 104 0 050 400 240 27 105 1 960 081 613 29 11 34 续表10 第二组Z比分数统计结果汇总 铁锌离群值个数 实验室代码 ZBZWZBZWZBZW合计 106 0 40 1 43 0 330 27 1070 42 2 06 0 24 0 38 1081 34 0 242 57 2 91 1090 29 0 56 0 02 0 49 1100 87 0 327 17 8 09 112 1110 050 000 001 08 注 加 号的数值为离群值 加 号的数值为可疑值 81号实验室检测结果保留有效位数不符合要求 35 五五 存在问题和技术建议存在问题和技术建议 1 总体情况 参加本次水质检测能力验证的实验室共有111家 其中107家实验室参加了铁能力 验证 108家实验室参加了锌能力验证 所有结果报告单和原始记录全部按期收回 在 数据录入时 发现12号和81号两个实验室的结果报告单上数据位数未按 作业指导告 知书 的要求进行填写 数据修约不规范 2 结果统计情况及离群值分析 铁的检测结果 实验室间Z 比分数 ZB 有11个实验室离群 占参加实验室总数的10 3 实验室内Z 比分数 ZW 有13个实验室离群 占参加实验室总数的12 1 锌的检测结果 实验室间Z 比分数 ZB 有12个实验室离群 占参加实验室总数的11 1 实验室内Z 比分数 ZW 有14个实验室离群 占参加实验室总数的13 0 3 检测结果存在的问题 火焰原子吸收法分析的最终结果误差主要来源于样品预处理 测定和计算等环节 在样品预处理和测定环节中 样品的稀释过程 仪器测定条件的选定过程 以及各 种干扰因素的存在给结果带来很大的误差 各实验室在测定时 须根据各实验室自身 具体情况 尽力减少和消除各类误差来源 使检测结果更加准确 本次能力验证检测 存在的问题主要体现在以下几个方面 1 取样及稀释过程中存在的问题 待检测样品的取样误差大 造成检测结果离群 本次实验室水质检测能力验证 要求稀释25倍后再测定 个别实验室采用取样2 mL稀释至50 mL进行检测 虽稀释了25倍 但稀释过程中带入的误差较大 造成最后检测结果离群 待测样品未按照作业指导书进行稀释 在本次水质能力检验中 个别实验室未 按作业指导书的规定对样品进行稀释或稀释倍数不对 2 分析过程中存在的问题 标准曲线制作不规范 个别实验室制作的吸光度 含量标准曲线 线性范围太宽 线性相关性较差 火焰原子吸收分光光度法遵循朗伯 比尔定律 吸光度与物质含量成正比 在实际测量过程中 若范围太宽 相邻两个数 据点间隔太大 造成偏离朗伯比尔定律的现象 影响测量结果的准确性 平行实验结果相差大 或者未做平行样 平行样的测定结果在一定程度上反映 36 了测试的精密度水平 若平行样实验结果相差大 则说明精密度不够 更应多做平行 样 以减少精密度的误差 仪器水平参差不齐 根据原子吸收计量检定规程 元素的特征波长的误差应小 于0 5 nm 而个别实验室原子吸收分光光度计在测量铁元素时 铁元素特征波长误差超过2 0 nm 从而造成测量结果不准确 实验室仪器应定期进行校准 检定 以减少仪器带来 的误差 3 数据处理过程中存在的问题 原始记录中没有实验步骤和计算过程 原始图谱缺少分析人员签字 原始记录缺相应的信息 如方法标准信息 仪器信息 样品信息等 数字修约不准确 个别实验室检测结果未给出准确的值 而是一个区间范围 未书写使用的国家标准代号或书写错误 采用过期的标准 4 建议 1 参加实验室收到能力验证样品和作业指导告知书 检测结果报告单等材料后 不要急于进行检测 首先应该仔细检查样品 并仔细研读作业指导告

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