仪器分析期末试卷(8K)(A)及参考答案.doc

*大学 2009 / 2010 学年第 2 学期考试卷（A/B/C） 考试形式(开/闭)卷课号： 课名： 仪器分析 考试时间 2.5小时 考试班级 阅卷教师： 成绩： 第 页 (共 页)姓名: 一、单项选择题（每小题1分，共30分。请填在下面表格中，否则不计分）1234567891011121314151617181920212223242526272829301.下列光源中，适宜作为原子吸收分析光源的是（ ）A.钨灯 B. 空心阴极灯 C. 能斯特灯 D. 射频振荡器2. 原子发射光谱的产生是由于（ ）A. 原子的次外层电子在不同能态间的跃迁 B. 原子的外层电子在不同能态间的跃迁 C. 分子中基团的振动和转动D. 原子核的振动3. 分子外层电子吸收辐射能跃迁到激发态，再通过无辐射弛豫方式转入最低三重态，然后跃迁回到基态各个振动能级产生的谱线，被称为（ ）；而由第一激发单重态的最低振动能级跃迁回到基态各振动能级所产生的谱线，被称作 ( )；两光谱相比较，通常波长较长的为（ ） A. 磷光光谱；荧光光谱；激发光谱B. 分子光谱；原子光谱；共振荧光C. 发射光谱；激发光谱；磷光光谱D. 磷光光谱；荧光光谱；磷光光谱E. 激发光谱；发射光谱；分子光谱4下列关于紫外-可见吸收光谱的说法错误的是（ ）A.紫外-可见吸收光谱是由成键原子的分子轨道中电子跃迁产生的，因此，不同的电子结构具有不同的光谱特征，由此可以提供结构信息用于定性分析；B.朗伯比耳定律最早是从研究可见光吸收总结出来的规律，是进行吸收光谱定量分析的依据，后来扩展至紫外光区和红外光区；C.紫外可见分光光度计通常由光源（如氘灯或钨灯）、单色器（如棱镜或光栅）、试样室、检测器（如光电倍增管或光二极管阵列）和信号显示与数据处理系统；D. 在紫外-可见吸收光谱中，发色团指的是有颜色的基团，而助色团是指含有n电子的杂原子基团与发色团相连时增强生色团的生色能力，因此助色团常常会导致红移和增色效应；E. 试样吸收紫外-可见光发射电子跃迁主要有以下几种类型：其能量顺序依次为：n n 0） (B) I=i010-kt （k0） (C) I=kt （k0） (D) I= -kt （k0）22如果在酸性溶液中，使用氟离子选择电极测定F-离子，则发生（ ）A氟化镧晶体发生溶解； 第 2 页 (共 5 页)装线订班级_ 学号: *大学 2009 / 2010 学年第 2 学期考试卷（A/B/C） 考试形式(开/闭)卷课号： 课名： 仪器分析 考试时间 2.5小时 考试班级 阅卷教师： 成绩： 第 页 (共 页)姓名: B溶液中的H+ 破坏氟化镧晶体结构；C溶液中的F -生成HF或HF2 - ，产生较大误差；D溶液中的H+与氟化镧晶体膜中的F-产生交换。23 库仑滴定不宜用于（ ） （A）常量分析 （B）半微量分析 （C）微量分析 （D）痕量分析24若K离子选择性电极对Na离子的选择性系数的数值越大，说明该电极抗钠离子干扰的能力（ ）。 （A） 越强； （B）越弱； （C）无法确定；（D） 时强时弱；25质谱图中不可能出现的有（ ）A分子离子峰； B同位素离子峰；C碎片离子峰； D带有自由基的分子碎片峰。26下面有关化学位移描述错误的是 （ ）A质子受到的屏蔽减小，共振频率移向低场，化学位移值大； B质子受到的屏蔽增大，共振频率移向高场，化学位移值小；C化学位移值与质子受到的屏蔽作用大小有关与诱导效应等因素无关；D化学位移值的大小主要反映的是诱导效应、共轭效应等影响的强弱。27. pH电极在使用前活化的目的是（ ）A.去除杂质； B.定位； C.复定位； D.在玻璃泡外表面形成水合硅胶层28. 在电位法中离子选择性电极的电位应与待测离子的浓度（ ） A. 成正比 B. 的对数成正比C. 符合扩散电流公式的关系 D. 符合能斯特方程式29. 离子选择性电极的选择系数可用于（）。A. 估计共存离子的干扰程度B. 估计电极的检测限C. 估计电极的线性响应范围 D. 估计电极的线性响应范围30. 总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是（ ）A.调节pH值， B. 稳定离子强度， C. 消除干扰离子， D. 稳定选择性系数二、填空题（每空1分，共30分）1. 气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_固定液，组分基本按_顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中_大的组分先流出色谱柱。2. 一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_。3. 气相色谱分析用归一化法定量的条件是_都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_。4.若用毛细管色谱柱进行色谱分析，则其速率方程中的涡流扩散项A=_。5. 描述色谱柱对某一组分分离效能的指标通常用_，评价色谱柱对俩组分的选择性的指标通常用_，但二者都不能全面体现分离效能，因此必须采用总分离效能指标_。6. 在等离子体矩焰中，位于中心的激发态原子发出的辐射被边缘的同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低的现象，称为_。原子浓度很低时，一般不出现这种现象。随着浓度增加，这种现象将会增强，当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为_。7. X-射线荧光光谱分析法中，待测元素经X-射线光源提供合适波长的X-射线照射后，发生X-射线吸收，产生_效应，逐出元素内层的电子而留下空穴，此时的原子处于不稳定状态，较外层轨道上的电子发生跃迁来填充空穴，并发射出待测元素的特征X-射线荧光，其波长与初级X-射线相比_（填写：长、相等、短）。8. X-射线荧光光谱仪按其分光原理可以分为两类：_、_。9. 化学发光是指在化学反应过程中由_激发物质所产生的发光现象以及生物体系中的化学发光现象，后者也称为生物发光。化学发光分析测量装置十分简单，试样发光体系自身为光源，不需要_。10. 对于多电子原子而言，由于总角量子数L与总自旋量子数S之间存在着电磁相互作用，可产生（2S+1）个裂分能级，称为_。元素由第一激发态到基态的跃迁最容易发生，需要的能量最低，产生的谱线也最强，该谱线称为_。11. 核磁共振法中,测定某一质子的化学位移时,常用的参比物质是 .12. 经典极谱进行定性分析的依据是 。13. 单扫示波极谱分析法中，峰电流与分析物浓度的定量关系为 。14玻璃电极属于 膜电极，F离子选择性电极属于 膜电极。控制pH电极玻璃膜两边的溶液性质完全一致，此时的膜电位 零，称之为 电位。15测量溶液 pH 值是以 电极作指示电极，以 电极作参比电极，电池电动势与溶液pH 值之间的关系为： 。 第 3 页 (共 5 页)装线订班级_ 学号: *大学 2009 / 2010 学年第 2 学期考试卷（A/B/C） 考试形式(开/闭)卷课号： 课名： 仪器分析 考试时间 2.5小时 考试班级 阅卷教师： 成绩： 第 页 (共 页)姓名: 三、简答与计算（每题5分，共30分）1、 为什么原子光谱通常为线状光谱而分子光谱通常为带状光谱？2、翻译如下一段话。Each element has its own distinctive line spectrum-a kind of atomic finger-print. Robert Bunsen and Gustav Kirchhoff developed the first spectroscope and used it to identify elements. In 1860, they discovered a new element and named it cesium because of the distinctive blue lines in its spectrum. They discovered rubidium in 1861 in a similar way. Still another element characterized by its unique spectrum is helium. Its spectrum was observed during the solar eclipse of 1868, but helium was not isolated on Earth for another 27 years.Among the most extensively studied atomic spectra has been the hydrogen spectrum. Light from a hydrogen lamp appears to the eye as a reddish purple color. The principal wavelength component of this light is red light of wavelength 656.3 nm. Three other lines appear in the visible spectrum of atomic hydrogen, however: a greenish blue line at 486.1 nm, a violet line at 434.0 nm, and another violet line at 410.1 nm. The fact that atomic spectra consist of only limited numbers of well-defined wavelength lines provides a great opportunity to learn about the structures of atoms. Classical physics was not able to provide an explanation of atomic spectra. The key to this puzzle lay in a great breakthrough of modern science-the quantum theory.3. 在1m长的填充色谱柱上，某药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min,峰底宽度分别为0.78min及0.82min,空气通过色谱柱需1.10min。计算 （1）组分B的分配比（2）A及B的分离度（3）该色谱柱对于A及B的有效塔板数（4）分离度为1.5时,所需的柱长4. 简述气相色谱法和高效液相色谱分析法的异同点。 第 4 页 (共 5 页)装线订班级_ 学号: *大学 2009 / 2010 学年第 2 学期考试卷（A/B/C） 考试形式(开/闭)卷课号： 课名： 仪器分析 考试时间 2.5小时 考试班级 阅卷教师： 成绩： 第 页 (共 页)姓名: 5. 血糖仪检测血糖浓度的原理是什么？6. 用 pH 玻璃电极测定 pH = 5.0 的溶液，其电极电位为 +0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为 +0.0145V，电极的响应斜率每 pH 改变为 58.0mV，求此未知液的 pH值。四、综合应用题（二选一，10分）1. 背景资料：世界上有数百万计的老人患老年性痴呆症。许多科学家经过研究发现，老年性痴呆症与铝有密切关系。同时还发现，铝对人体的脑、心、肝、肾的功能和免疫功能都有损害。因此，世界卫生组织于1989年正式将铝确定为食品污染物而加以控制。提出成年人每天允许铝摄入量为60 mg。从我国的目前情况来看，如果不加以注意，铝的摄入量会超过这个指标。除了从氢氧化铝、胃舒平、安妥明铝盐、烟酸铝盐、阿斯匹林等药物中摄人铝以外，每人每天要从食物中摄人8 mg12 mg的铝。由于使用铝制的炊具、餐具，使铝溶在食物中而被摄入约4 mg。大量的铝还来自含铝的食品添加剂。含铝的食品添加剂经常用于炸油条、油饼等油炸食品。含铝的食品添加剂的发酵粉还常用于蒸馒头、花卷、糕点等。据有关部门抽查的结果看，每千克油饼中含铅量超过1000 mg。如果吃50 g这样的油饼，就超过了每人每天允许的铝摄入量。因此，要尽量少吃油炸食品，尽量少用含铝的膨松剂，尽量避免使用铝制的炊具及餐具。问题：欲研究铝锅烧开水对人健康的潜在威胁，需测定水样品中铝的含量，根据你所了解的知识，试列举出所有可能的测试方法，并简要说明原理与优缺点。 2. 2009年，不断有媒体报道各地的污染事件或者其他环境事故：1.陕西凤翔县铅中毒事件：600多名儿童血铅含量过高。2.湖南浏阳县镉中毒事件。3.河南郑州市78名干部被告犯“生态环境渎职罪”。4.内蒙古赤峰市4000人因饮用自来水受到污染出现病情。5.内蒙古赤峰市氨气管道泄漏，200多名工人住院治疗。6.山西平陆县饮用水遭污染，百余人患病。7.吉林省吉林市发生苯胺污染事故，导致工人出现群体性癔症，受到全国及国际关注。（见报道）8.财经文章Heavy Metal Warfare（湘江重金属战争）深入报道湖南省努力解决重金属污染问题。（资料来源于环境法公众研究网/）假设：某地区出现了某种“怪病”，经过当地疾控中心和流行病学的研究，已经排除了新型传染病或遗传因素导致此怪病的可能性，人们怀疑可能与当地化工厂或冶炼厂等企业排出的毒性元素超标有关，作为当地环保局长的你需要领导本单位完成这项工作，请你尽可能详细的设计分析检测方案，并至少给出三种可能用到的分析仪器并简要说明选择此种仪器的依据和目的。 第 5 页 (共 5 页)装线订班级_ 学号: *大学2009/2010学年仪器分析试卷参考答案和评分标准（A卷）一、单项选择题（每小题1分，共30分）12345678910BBDDCADDBC11121314151617181920CCDBBCAACC21222324252627282930BCABDCDDAB二、填空题（每空1分，共30分）1. 非极性 沸点 极性2. 越小3. 样品中所有组分 产生信号 4. 05. 塔板数 相对保留值（选择性因子） 分离度6. 自吸 自蚀7. 光电转换 长8. 能量色散 波长色散9. 化学反应能 单色器分光10. 谱线的多重性 共振线（或特征谱线）11. 四甲基硅烷12. 半波电位13. ipKC14. 非晶体；晶体；不等于；不对称15. 玻璃膜、 饱和甘汞、 E=k+0.059pH三、简答与计算（每题5分，共30分）1.原子光谱是由原子所产生的吸收，包括原子发射，原子吸收和原子荧光三种，都经过原子化的过程以后，利用原子能级之间跃迁实现检测的，根据量子力学基本原理，能级跃迁均是量子化的，且满足一定条件时才能有效发生，所以原子光谱是线状光谱，谱线宽度很窄，其半宽度约为10-3nm。（同时由于原子内部不存在振动和转动能级，所发生的仅仅是单一的电子能级跃进迁的缘故。）分子光谱包括紫外-可见、红外和荧光三种，是通过分子价层电子能级跃迁而产生的，由于分子中广泛存在分子的振动、分子的转动，会叠加到电子能级之上，又由于其产生的振-转能级低于价电子能级，结果是价电子能级的展宽，最终表现为为带状光谱而不是线状光谱。2. 每种元素都有自己的特征线状光谱，也可称作原子指纹。罗伯特本生和基尔霍夫古斯塔夫开发了第一台光谱仪，并用它来鉴别元素。 1860年，他们发现了一种新元素，依据它独特的蓝色线状光谱而命名为铯。1861年，他们以类似的方式发现了元素铷。1868年，在观察日食的频谱过程中，另一种元素氦也是因其独特的光谱特征而被发现的，但是直到27年以后才在地球上分离得到氦。在原子光谱研究中，受到最广泛关注的是氢谱。从氢灯发出的光线用肉眼观察呈现为紫红色。氢光谱的主要成分是波长656.3纳米的红光，另外三条出现在可见光谱范围的是： 486.1纳米的绿光，434.0纳米的紫光，以及410.1纳米的蓝紫光。具有有限数量的固定波长的原子光谱，为了解原子结构提供巨大的机会。经典物理学无法提供对原子光谱的合理解释，现代科学的重大突破量子理论是解决这一难题的关键。3. 解：（1） (1分)（2） (1分) （3） (1分) (1分) （4） = (1分)4. A、流动相的异同：(1分)高效液相色谱：液体流动相可为离子性、极性、弱极性、非极性溶剂，可与被分析样品产生相互作用，并能改善分离的选择性。气相色谱：气体流动相为惰性气体，不与被分析的样品发生相互作用。B、固定相的异同：(1分)高效液相色谱：可依据吸附、分配、离子交换、亲和等多