化学试剂配制规范准书.ppt

大綱 一 指示剂及添加试剂配制二 标准液的配制三 安全注意事项四 药液的储存期限 化學試劑配制作業標准書 1 目的 规范化验室分析用试剂的配制 以保证滴定或其他分析作业结果的准确性 2 適用範圍 适用于化验室分析用试剂的配制 3 相關權限 化验室人员负责標准液配制 4 名詞定義 無5 作業流程 無6 作業說明 6 1指示剂及添加试剂配制 2 淀粉溶液称取2g淀粉 用少量水搅匀后加入到100ml水中溶解 加熱至溶后冷卻 酚酞指示剂 0 2 准确称取0 2g酚酞 用乙醇溶解并稀释至100ml 二甲酚橙指示剂 0 2 准确称取0 2g二甲酚橙 加水溶解后 稀释至100ml 甲基橙 0 1 准确称取0 1g甲基橙 加水溶解后 稀释至100ml 紫脲酸铵指示剂 0 2 称取0 2g与烘干的100gNaCl研磨均匀 0 1 溴甲酚藍指示剂称取0 1g溴甲酚藍溶于20ml乙醇中 并加水稀释至100ml 二甲苯酚橙指示剂 0 1 0 1g二甲苯酚橙与100gNaCl研磨在一起 彻底混匀后 用密封瓶盛载 PAN指示剂 0 2 称取0 2gPAN溶于100ml的无水乙醇中 二氯荧光黄指示剂 0 2 称取0 2g二氯荧光黄溶于75ml的无水乙醇中 并加水稀释至100ml 中性红指示剂 0 1 称取0 1g中性红溶于60 的乙醇溶液中至100ml 溴百里酚藍指示剂 0 04 稱取0 04g溴百里酚藍溶于20ml乙醇中配制成100ml溶液 铬黑T指示剂1克铬黑T 加100克烘干的NaCl 研细混合 甲基红指示剂 0 1 取0 1g甲基红粉未置于烧杯中用水溶解 并定容至100ml 4 草酸銨称取0 4g草酸銨 加水溶解后 稀释至100ml 甘油混合液称取柠檬酸钠60g溶于少量水中 加入600ml甘油稀释到1升 0 01 甲基红乙醇溶液称0 01g甲基红于80ml60 乙醇水溶中 电磁搅拌至全溶解 转入100ml容量瓶中 用60 乙醇稀释至刻度 摇匀 20 的K2Cr2O7标准液准确称取200g已烘干的K2Cr2O7加水溶解后 稀释至1L PH 4 5缓冲液称取无水醋酸钠38 6g溶于水中 加46ml冰醋酸 用水稀释至1LPH 4 7缓冲液称取無水乙酸納136g 溶于水中 加入57ml冰醋酸 用水稀释至1L PH 5 5缓冲液称取90g干燥醋酸钠溶解于500mlDI水中 加入15ml冰醋酸 加水稀释到1L PH 9 5的缓冲液取14gNH4Cl溶解少量水中 加入40ml浓氨水 用水稀释至1升 PH 10 0缓冲液将54gNH4Cl溶解少量水中 加入350ml浓氨水 用水稀释至1升 1N醋酸量取58ml冰醋酸稀释到1升 如冰醋酸开封已久 则需标定 0 1 溴酚藍指示剂称取0 1g溴酚藍溶于20ml乙醇中配制成100ml溶液 次亚磷酸钠缓冲液 40 称取400g次亚磷酸钠 用DI水溶解后稀释到1L 2M醋酸钠缓冲溶液称取136 1gCH3COONa 3H2O溶解到500ml去离子水中 加入57 3ml99 的醋酸 然后用水稀释为1L 1M氯化钡称取208克氯化钡试剂 溶于500ml水中 稀释至1升 50 H2SO4用量筒量取500ml浓H2SO4 98 缓缓注入预置水的烧杯中 并稀释至1升 30 H2SO4用量筒量取300ml浓H2SO4 98 缓缓注入预置水的烧杯中 并稀释至1升 10 氨水溶液用量筒准确量取100ml浓氨水 倒入有预置水的烧杯中 稀释至1L 切片用微蚀液取1gNaCL和5gK2Cr2O7 溶于10 的H2SO4中 并稀释至100ml 亚铁指示剂取1 285g1 10罗菲林及0 695g硫酸亚铁 加水溶解 并稀释至100ml 硫酸铁铵溶液在1L的烧杯中置入500ml水 并加10ml浓H2SO4 98 混匀 称取150g硫酸铁铵于烧杯中溶解 加水稀释至1L 硫酸亚铁铵溶液 100g l 在1L的烧杯中置入500ml水 并加100ml浓H2SO4 98 混匀 称取100g硫酸亚铁铵于烧杯中溶解 待冷卻后加水稀释定容至1L 20 HCL取200ml浓HCL于1000ml的预置水的烧杯中 并定容至1L 25 HCL取250ml浓HCL于1000ml的预置水的烧杯中 并定容至1L 6N的HCL取500ml浓HCL于1000ml的预置水的烧杯中 并定容至1L 20 HNO3取200ml浓HNO3于1000ml的预置水的烧杯中 并定容至1L 50 HNO3取500ml浓HNO3于1000ml的预置水的烧杯中 并定容至1L 25 KI取250gKI加水溶解后 稀释至1L 10 Na2SO3取100gNa2SO3溶解后 定容至1L 25 H2SO4取250ml浓H2SO4于1000ml的预置水的烧杯中 并定容至1L 20 H2SO4取200ml浓H2SO4于1000ml的预置水的烧杯中 并定容至1L 甲酚紅指示剂 0 1 将0 1g甲酚紅溶解于50ml乙醇溶液中 并稀释至100ml混匀 10 KSCN取100gKSCN溶解后 定容至1L 6 2标准液的配制 6 2 10 1NNa2S2O3溶液的配制与标定 1 0 1NNa2S2O3配制 称取26gNa2S2O3煮沸的并冷却的蒸馏水中 将溶液保存于有磨口塞的棕色瓶中 约置数日后 过滤標定 2 标定 A 取20ml0 1NI2于250ml的錐形瓶中 B 用配制的Na2S2O3滴定至黃色 C 加入1 2ml2 澱粉 用配制的Na2S2O3滴定至無色 記錄滴定mls 3 计算 Na2S2O3 N 20 0 1 mls 6 2 20 1MEDTA的配制与标定 1 EDTA的配制 称取40gEDTA溶解于高纯水 或蒸馏水匀可 中 定容至1L 2 标定 A 取20ml0 1MCuSO4于250ml錐形瓶中 B 加50mlDI水和3 5滴0 1 PAN指示劑 C 用所配制的EDTA滴定至草綠色 記下mls 3 计算 EDTA M 20 0 1 mls 6 2 30 01MCuSO4的配制与标定 1 0 01MCuSO4的配制 称取2 5CuSO4溶解于高纯水 或蒸馏水匀可 中 定容至1L 2 标定 A 取20ml所配制的CuSO4于250ml錐形瓶中 B 加50mlDI水C 加10mlPH 10的緩沖液和3 5滴0 1 PAN指示劑 D 用0 01MEDTA滴定至草綠色 記下mls 3 计算 EDTA M mls 20 0 1 6 2 40 1NI2溶液的配制与标定 1 配制 称取30gKI 加少许水再稱取12 7gI2 待I2全部溶解后 定量至1000ml棕色容量瓶中 2 标定 A 取20ml待标的I2于250ml锥形瓶中 B 加50ml水 用0 1NNa2S2O3标准溶液滴定至浅黄色 C 加入1 2ml淀粉指示剂 滴至浅蓝色恰好滴失 3 计算 I2 N mls 20 0 1 6 2 50 1NHCL溶液的配制与标定 1 配制 用清洁量具量取浓HCL 37 8 3 8 5ml 倾入预先盛有一定量水的烧杯中 加水稀释至1000ml 摇匀待标 2 标定 A 取20ml0 1N的NaOH于250ml的錐形瓶中 B 加PP指示記3 5滴 C 用所配制的HCL滴定至顏色消失 3 计算 HCL N mls 20 0 1 6 2 61NHCL溶液的配制与标定 1 配制 用清洁量具量取浓HCL83 85ml 倾入预先盛有一定量水的试剂瓶中 加水稀释至1000ml 摇匀待标 2 标定 A 取20ml0 1NNaOH于250ml的錐形瓶中 B 加PP指示記3 5滴 C 用所配制的HCI滴定至顏色消失 3 计算 HCL N mls 20 0 1 6 2 70 1NKMnO4溶液的配制 1 配制 称取3 3gKMnO4溶于1050ml蒸馏水中 缓和煮沸15 20min 冷却后置于暗处密闭保存一周 待标液存于具有磨口塞的棕色瓶中 2 标定 A 取20ml所配制的KMnO4于250ml錐形瓶中 B 加20mlKI和10ml20 HNO3 C 用0 1NNa2S2O3滴定至顏色消失 3 计算 KMnO4 N mls 20 0 1 6 2 80 1NNaOH的配制 1 配制 称取4gNaOH溶于已煮沸并冷却的蒸馏水中并定容至1000ml 2 标定 A 取20ml0 1NHCL于250ml的錐形瓶中 B 加PP指示記3 5滴 C 用所配制的NaOH滴定至顏色消失 3 计算 NaOH N mls 20 0 1 6 2 91 0NNaOH的配制 1 配制 称取40gNaOH溶于1000ml已煮沸并冷却的蒸馏水中 隔日标定 2 标定 A 取20ml1NHCL于250ml的錐形瓶中 B 加PP指示記3 5滴 C 用所配制的NaOH滴定至顏色消失 3 计算 NaOH N mls 20 0 1 6 3安全注意事项 6 3 1在配制强酸 强碱溶液时要注意安全使用 必须戴防护手套及眼罩 当药液触及皮肤或眼睛时 应马上用干布擦干净 然后用大量的水冲洗干净 并及时就医 6 3 2在配制挥发性液体时 必须在通风柜内进行 以免因挥发性物质污染化验室环境 6 3 3对于药液稳定性较差的试剂 如 有挥发性的或吸水性的试剂 应保存在密封