吸附式制氮装置的设计.doc

I吉林化工学院本科毕业设计说明书摘 要氮气是惰性气体，在石油化工生产、生物制药中，物料需要使用氮气进行保护和输送；在工业热处理方面，也需要制备氮基，并且在塑料生产与橡胶制造工业也有着广泛的用途。变压吸附技术，是一种高效的新型气体分离技术，目前已得到了广泛应用。由小型化逐渐实现大型化发展，因为其性能和重要性日渐显著，对它的研究已成为目前化工领域的一个大热点。本文针对一些中小型需氮的企业，介绍了一种小型的变压吸附制氮装置，通过设计介绍该制氮装置，从而更了解小型且大众的制氮装置设施，它的流程以及设计参数与装配过程，并且对于基本工况也进行了基本介绍。近年来，一些发达国家对氮的需求量更是逐步增长。因此，如何提高PSA技术制氮的产量和质量成了科研工作者的热门课题。关键词：参数.流程.氮气的基本用途和重要性I吉林化工学院本科毕业设计说明书AbstractNitrogen is inert gas, in petrochemical production, bio pharmaceutical materials need to use nitrogen protection and transport; in the industrial heat processing, also need to prepare nitrogen based, and in the production of plastic and rubber manufacturing industry also has a wide range of uses.Pressure swing adsorption technology, is an efficient new gas separation technology, has been widely used. It has become a large scale development, because of its performance and importance, and its research has become a hot spot in the field of chemical industry.The for a number of small and medium-sized nitrogen enterprise, introduces the a small PSA nitrogen plant, introduce the nitrogen making device through the design, so as to know more about small and popular nitrogen plant facilities, its process and parameter design and assembly process, and the basic conditions were also introduced the basic. In recent years, the demand for nitrogen in some developed countries is gradually increasing. Therefore, how to improve the yield and quality of PSA technology has become a hot topic of scientific research workers.Key Words：Parameters, Processes,Basic use and Importance of Nitrogen 1目 录摘 要IAbstractII第1章 相关知识- 1 -1.1 气体知识- 1 -1.2 压力知识- 1 -1.3 电力知识- 1 -1.4 安全知识- 1 -第2章 变压吸附（PSA）制氮原理及系统设备概述- 3 -2.1 概述- 3 -2.2 PSA制氮工作原理- 4 -2.3 PSA制氮基本工艺流程- 6 -2.4 PSA制氮系统设备- 7 -2.4.1 空气压缩机- 7 -2.4.2 压缩空气预处理设备- 8 -2.4.3制氮主机- 9 -2.4.4 吸附器的设计计算- 9 -2.4.5 氮气后期净化处理- 14 -第3章 设备安装及工况条件- 15 -3.1设备布置要求- 15 -3.2工况条件- 15 -3.3设备安装- 16 -第4章 设备调试及开、停车- 17 -4.1设备调试前准备工作- 17 -4.2设备首次启动（设备调试）- 17 -4.3设备正常开车步骤- 18 -4.4设备正常停车步骤- 19 -4.5故障紧急停车步骤- 19 -4.6设备正常运行状态描述- 19 -4.7操作注意事项- 20 -第5章 设备检验- 21 -5.1检验标准- 21 -5.2设备出厂检验- 21 -第6章 设备维护- 23 -结论- 25 -参考文献- 26 -I第1章 相关知识1.1 气体知识在空气中氮气是含量最为丰富的气体，它无色、无味，并且高纯度的氮气经常作为保护性气体，它作用于隔绝氧气或空气的场所。氮气在空气中的含量为78.084%（空气中各种气体的所占百分比为：氧气：20.9476%、氩气：0.9364%、二氧化碳：0.0314%、以及还有其他组成气体，但在空气中含量极少），其中氮的分子质量为28，沸点：195.8，冷凝点：210。1.2 压力知识变压吸附（PSA）基本制氮的工艺是加大压力吸附、用常压解除吸附，并且必须使用压缩空气。现在制氮装置所常用的吸附剂碳分子筛最佳吸附压力为0.750.9MPa，并且在制氮系统中气体都是带有压力的，因此人们即使在维修中也不可以直接面对设备里的高压气体。非专业人员未经许可，绝对不允许擅动系统中控制管路的各个阀门、压力表等一些重要部件。在本方案中除非注明，否则压力均为表压。1.3 电力知识制氮系统中空压机、冷干机或其它气体干燥设备、制氮主机、氮气纯化装置等设备均需要接入380V或220V电源，电源条件规定见下表。电压 V允差 % 相 位频率 Hz允差 % 380 5 三相 50 1 220 单相 一定要注意用电的安全，因为电压超过36V时对人体有危害。并且需要了解各设备的接电要求，严格按照要求连接电源。使用设备时要按要求使用电源电压，不可超额使用。一定要有接地保护，避免发生短路。非专业人员或未经许可请勿擅动制氮系统中的电路电器。1.4 安全知识因为高纯氮气作为隔绝空气或氧气等气体的惰性气体，因此在密封环境中很容易使人缺氧窒息。所以在使用时，工作人员必须在通风良好的环境中下工作，人或动物切勿在充满高纯氮气的密封环境中，以免发生伤亡事故。当发生事故时，迅速将事故者运往敞开、通风的大气中做人工呼吸。由于整个变压制氮系统中的气体均是带有压力的，需防止压力气体的加渣冲击；在空压机、冷干机、气体干燥设备、制氮主机及氮气纯化装置等设备的排气口，请勿站人。整个系统中的连接管路必须牢固可靠密封，以免漏气或造成管路破裂，发生人员伤亡或财物损坏。由于整个制氮系统中要使用380V或220V动力电源，请注意用电安全！非专业人员或未经许可和培训的其他人员切勿擅自操作电器或擅改电路。第2章 变压吸附（PSA）制氮原理及系统设备概述2.1 概述变压吸附（PSA）制氮机是一种逐步取代瓶装氮气和深冷空分制氮的新型高科技设备,它具有设备成本低，体积小、重量轻、操作简单、维护方便、运行费用小、现场制氮快捷、开关方便、无污染等优点,。广泛运用于石油化工、橡胶塑料、电子、制药、啤酒饮料、食品保鲜、机械加工、冶金、玻璃煤炭、航空航天、军事等行业和领域，设备运行稳定，安全可靠，深受广大用户的青睐。空气为原料，变压吸附制氮技术是在常温下利用O2和N2在吸附剂上的吸附速率的差异或吸附容量不同，采用在高压下吸附，低压下解析原理来制备的。根据不同性能的吸附剂，制氮的机理也不相同。目前变压吸附制氮采用碳分子筛（CMS）和沸石分子筛（MS）两种技术。碳分子筛制氮（CMS）是利用碳分子筛对O2和N2吸附速率不同的原理来分离N2的。碳分子筛是一种非极性速度分离型吸附剂，通常以煤为原料，以纸张或焦油为粘结剂加工而成。它之所以能对氧氮分离主要是基于氧气和氮气在碳分子筛上的扩散速率不同（35时扩散速率，O2为6.210-5，N2为2.010-6），氧气在碳分子筛上的扩散速度大于氮气的扩散速度，使得碳分子筛优先吸附氧气，而氮气富集于不吸附相中，从而在吸附塔流出得到产品氮气。碳分子筛制氮一般采用2个吸附塔，原料压缩空气经过冷干机除去气体中的水分和微量油进入床层，O2等杂质迅速吸附在床层上，N2得以分离在吸附塔出口得到，吸附结束后经过均压和真空解析或者常压解析，使吸附剂的杂质组分脱除再生，2个塔循环交替吸附再生。真空解析或者常压解析再生的目的是为了往复利用吸附剂。真空法较常压法能耗高，但产品气纯度高。实际中这两种解析方法都在应用，不过为了降低能耗，真空解析方式逐渐减少。碳分子筛技术只能得到普氮，纯度小于99.9%。沸石分子筛制氮（MS）是利用沸石分子筛对O2和N2吸附容量不同的原理来分离N2的。沸石分子筛是人工合成的硅铝酸盐晶体，加热到一定程度失去结晶水得到的，它由离子孔穴和带负电荷的硅铝骨格所结构。它之所以能对氧氮分离主要是基于非极性的O2和N2受到极性分子的影响产生偶极，而O2和N2分子的诱导偶极与吸附剂固有的极性偶极具有吸附作用，在等温条件下分子筛吸附N2量大于O2，从而在吸附相解析得到N2产品气，产品气压力低，使用时需要在加压故能耗较高。MS制氮，原料压缩空气经过干燥器严格脱除水分和CO2，然后再进入MS分子筛床层，N2迅速吸附在床层上，O2等杂质作为吸附废气排空，吸附结束后经过真空解析，得到产品N2。沸石分子筛制氮对原料要求严格，需要流程较为复杂投资和操作费用增加。此方法可得到99.99%的氮气。评价一套变压吸附装置的优劣，一般从产品纯度、生产能力、回收率能耗等指标衡定。产品纯度和生产能力是装置设计目的，在一般情况下均可达到，而回收率和能耗往往被忽视。回收率也是能耗的一部分，收率低消耗的原料气也就越多，能耗也就增加。能耗一般指用于原料气或产品气生压和真空解析所消耗的电能。从运行装置来看，一般氮气回收率在45-60%之间，单位能耗0.35KWh/Nm3左右。一般真空解析流程能耗高于常压解析流程。流程合理吸附剂性能高的装置，回收率高能耗低。以99.5%纯度氮气装置为例。制氮方法能耗 KWh/Nm3碳分子筛0.35沸石分子筛0.5-0.6低温法0.25影响装置性能的因素有吸附压力和吸附时间。经验表明，提高吸附压力可以增大碳分子筛的吸附容量，提高氮气纯度，但压力达到0.6MPa时床层死空间等因素反而导致纯度降低能耗增高。吸附时间越长，产品纯度越低，但回收率高，气流切换次数少碳分子筛粉化程度轻。氮气的产量和纯度是一对对立的因素，氮气出气量越高，纯度越低回收率越低，反之亦然。N2纯度消耗流程及投资装置能力碳分子筛98.5-99.9%低少大沸石分子筛99.9-99.99%高大小加氢脱氧技术99.99%以上较高大小2.2 PSA制氮工作原理变压吸附制氮机是以碳分子筛为吸附剂，利用加压吸附，降压解吸的原理从空气中吸附和释放氧气，从而分离出氮气的自动化设备。碳分子筛是一种以煤为主要原料，经过研磨、氧化、成型、碳化并经过特殊的孔型处理工艺加工而成的，表面和内部布满微孔的柱形颗粒状吸附剂，呈黑色，其孔型分布如下图所示：碳分子筛的孔径分布特性使其能够实现O2、N2的动力学分离。这样的孔径分布可使不同的气体以不同的速率扩散至分子筛的微孔之中，而不会排斥混合气（空气）中的任何一种气体。碳分子筛对O2、N2的分离作用是基于这两种气体的动力学直径的微小差别，O2分子的动力学直径较小，因而在碳分子筛的微孔中有较快的扩散速率，N2分子的动力学直径较大，因而扩散速率较慢。压缩空气中的水和CO2的扩散同氧相差不大，而氩扩散较慢。最终从吸附塔富集出来的是N2和Ar的混合气。碳分子筛对O2、N2的吸附特性可以用平衡吸附曲线和动态吸附曲线直观表现来：由这两个吸附曲线可以看出，吸附压力的增加，可使O2、N2的吸附量同时增大，且O2的吸附量增加幅度要大一些。变压吸附周期短，O2、N2的吸附量远没有达到平衡（最大值），所以O2、N2扩散速率的差别使O2的吸附量在短时间内大大超过N2的吸附量。变压吸附制氮正是利用碳分子筛的选择吸附特性，采用加压吸附，减压解吸的循环周期，使压缩空气交替进入吸附塔（也可以单塔完成）来实现空气分离，从而连续产出高纯度的产品氮气。2.3 PSA制氮基本工艺流程1.空压机及空气预处理装置 2.空气缓冲罐 3.左吸附器 4.右吸附器 5.氮气储罐 6.流量计 7.消音器 8.空气进气阀 9.氮气产气阀 10.流量计下球阀 11.产氮阀 J1-J3.放空阀F1-F9.电控气动阀P1-P4压力表PSA制氮机基本工艺流程示意图空气经空压机压缩后，经过除尘、除油、干燥后，进入空气储罐，经过空气进气阀、左吸进气阀进入左吸附塔，塔压力升高，压缩空气中的氧分子被碳分子筛吸附，未吸附的氮气穿过吸附床，经过左吸出气阀、氮气产气阀进入氮气储罐，这个过程称之为左吸，持续时间为几十秒。左吸过程结束后，左吸附塔与右吸附塔通过上、下均压阀连通，使两塔压力达到均衡，这个过程称之为均压，持续时间为23秒。均压结束后，压缩空气经过空气进气阀、右吸进气阀进入右吸附塔，压缩空气中的氧分子被碳分子筛吸附，富集的氮气经过右吸出气阀、氮气产气阀进入氮气储罐，这个过程称之为右吸，持续时间为几十秒。同时左吸附塔中碳分子筛吸附的氧气通过左排气阀降压释放回大气当中，此过程称之为解吸。反之左塔吸附时右塔同时也在解吸。为使分子筛中降压释放出的氧气完全排放到大气中，氮气通过一个常开的反吹阀吹扫正在解吸的吸附塔，把塔内的氧气吹出吸附塔。这个过程称之为反吹，它与解吸是同时进行的。右吸结束后，进入均压过程，再切换到左吸过程，一直循环进行下去。制氮机的工作流程是由可编程控制器控制三个二位五通先导电磁阀，再由电磁阀分别控制九个气动管道阀的开、闭来完成的。三个二位五通先导电磁阀分别控制左吸、均压、右吸状态。左吸、均压、右吸的时间流程已经存储在可编程控制器中，在断电状态下，三个二位五通先导电磁阀的先导气都接通气动管道阀的关闭口。当流程处于左吸状态时，控制左吸的电磁阀通电，先导气接通左吸进气阀、左吸产气阀、右排气阀开启口，使得这三个阀门打开，完成左吸过程，同时右吸附塔解吸。当流程处于均压状态时，控制均压的电磁阀通电，其它阀关闭；先导气接通上均压阀、下均压阀开启口，使得这两个阀门打开，完成均压过程。当流程处于右吸状态时，控制右吸的电磁阀通电，先导气接通右吸进气阀、右吸产气阀、左排气阀开启口，使得这三个阀门打开，完成右吸过程，同时左吸附塔解吸。每段流程中，除应该打开的阀门外，其它阀门都应处于关闭状态。2.4 PSA制氮系统设备制造普通纯度氮气（氮气纯度95%99.9%或95%99.99%），PSA空分制氮系统由下列设备组成： 空 压 机压缩空气预处理设备 制 氮 主机氮气后期净化处理氮气储罐 或用气点制造高纯度氮气（氮气纯度99.9%99.9999%），PSA空分制氮系统由下列设备组成：空压机压缩空气预处理设备制氮主机氮气纯化装置氮气后期净化处理氮气储罐或用气点2.4.1 空气压缩机因为PSA空分制氮是通过加压吸附、常压解吸从空气中直接制取氮气，所以空压机是提供气体压缩的动力源。目前广泛使用的空压机主要有螺杆空压机和活塞空压机两大类。这两种空压机各有其特点，都可用于制氮系统。一般来说，螺杆空压机气量损耗少，产气效率高，噪音低，维修量较小，但压缩空气中一般都含油，价格相对较高；活塞空压机现有无油润滑和有油润滑两种，对于制氮系统来说，最好配套使用无油润滑空压机。空压机的排气量根据制氮机的规格而定。一般为了不使空压机一直满负荷运转，有一定的卸载时间，有利于空压机长期有效使用，在选择空压机的排气量时，螺杆空压机的排气量一般要比制氮机要求的气量大1015%，活塞空压机一般要比要求的排气量大2025%。空压机的额定排气压力最好选择为0.81.0MPa（最少要0.7MPa），排气压力过高、过低均不好。对于地处海拔高度1000m的地方，选择空压机时要考虑大气压力。空压机排出的压缩空气中含油量必须10ppm w/w，最好使用无油空压机。PSA制氮系统中设备主要电力消耗就是空压机的功率消耗。2.4.2 压缩空气预处理设备因为在变压制氮主机中碳分子筛对于被压缩空气的品质要求很高，而压缩空气中气体温度高，又含有大量的水分和一定的粉尘、油雾，所以在压缩空气进入制氮主机前必须进行降温、除水、除油、除尘等处理，此部分设备主要就是为了此目的。并且在后期对压缩空气的最终处理例如净化是至关重要的，这一点请用户千万不要忽视！因为对压缩空气净化处理的好坏直接关系到碳分子筛的使用寿命，从而直接关系制氮机的长期有效使用寿命。如果碳分子筛油“中毒”或水“中毒”，制氮机的制氮效率将下降，指标无法达到正常。对于压缩空气的除水主要采是用冷冻式干燥机或（和）吸附式干燥器。冷冻式干燥机是采用R-134a或R-22冷媒作为冷却剂，将压缩空气中需要处理的气体降温，其内气态水和油冷却至液态，然后除去。吸附式的无热再生干燥机是采用一种可再生的干燥剂作为吸附剂，利用压力变化、气体膨胀等原理，采用变压吸附分离水分的分离工艺，将压缩空气中的水分除去。如果要求氮气露点不是太低（40常压），则用一级冷冻干燥机即可；如果要求氮气露点较低（60常压），则需同时配置冷冻干燥机和吸附式干燥器。冷冻式干燥机有风冷和水冷两种方式，处理气量较小时（1220m3/min），用风冷式即可。吸附式干燥器有无热再生和微热再生两种类型，都对气量有一定损耗，一般采用无热再生干燥装置。对压缩空气除油、除尘的工作选择，从而主要采用不同类型、不同过滤精度的多级过滤器。过滤器是通过由很多微孔的纤维材料制成的滤芯或活性炭除去介质中的污染物（水、油、微粒、异味），所有过滤器都有除水、除油、除尘的作用，只不过不同类别的过滤器负责的主要功能不同。例如主路过滤器主要起除尘和除液态水作用；而初过滤器的功能主要起一级除油作用；精过滤器主要是进一步除油，使介质含油量很少；活性炭除油过滤器主要是起深度除油和吸附碳氢化合物、除异味的作用。过滤器的最终配置的选择主要根据空压机排出的压缩空气品质而定。因为配置太少，压缩空气得不到充分的净化处理，无法达到制氮机对压缩空气的品质要求，所以这是不允许的；因为配置太多，固然对压缩空气处理的最终效果会更好，但是可能会造成管路中气体压力损耗较多，同时也造成成本过高。所以总的来说，对无油空压机，需配置一至两级过滤器，主要是除尘、除水；对含油空压机，则需配置三至四级过滤器。2.4.3制氮主机PSA制氮主机对压缩空气的要求如下：压 力 0.75MPa ,残油含量 0.008PPm,机械杂质 0.01m 常压露点 23制氮主机一般由罐体、管路阀门和电控柜三部分组成，具体地包括底盘、空气缓冲罐、氮气缓冲罐、吸附塔，碳分子筛、布气系统、压紧装置，气动管道阀、电磁阀、单向管道阀、过滤减压阀等阀门，PLC控制器、高效消音器、测氧仪、流量计、压力表等仪器仪表，连接管路等附件。2.4.4 吸附器的设计计算（1）吸附器内填料质量计算： 设计条件设计压力：MPa 设计温度：常温处理气体量：500Nm3/h 再生周期：20min进气温度：20计算过程 考虑到1.3的备用系数，吸附剂的计算填料量为（2）吸附剂的体积计算：设计条件碳分子筛充填密度计算过程（3）吸附器直径计算（内径）：设计条件空塔线速度：u=0.05m/s计算过程 取（4）吸附装填高度计算计算过程 取（5）吸附器筒体壁厚计算设计条件设计压力：MPa 内径：mm材料：16MnR 设计温度：常温厚度附加量：mm 焊接接头系数： 圆筒计算长度：mm设计温度下筒体材料的许用应力：MPa设计计算：由于MPaMPa设计温度下筒体的计算厚度按式（11）计算： mm根据GB150-2011，筒体的最小厚度规定，取筒体的名义厚度mm筒体的有效厚度：mm设计温度下筒体的计算应力按式（12 ）计算：MPaMPa，满足要求。设计温度下筒体的最大允许工作压力按式（13）计算MPa（6）平盖封头本条只适用于螺栓连接的圆形平盖的计算。设计条件设计压力：MPa 设计温度：常温公称直径：mm平盖：材料16Mn锻件 设计温度下平盖材料的弹性模量MPa螺栓材料：40MnB 螺栓个数：常温下螺栓材料许用应力：MPa设计温度下螺栓材料许用应力：MPa垫片：选用石棉橡胶垫片，尺寸为，厚度为3mm查GB150-2011得 ，MPa计算过程垫片接触宽度：mm基本密封宽度：mm垫片有效密封宽度：由于mm，所以 mm垫片压紧力作用中心圆直径，等于垫片接触的外径减去，即mm垫片压紧力 a）预紧状态下需要的最小垫片玉紧力按式（9-1）计算：Nb）操作状态下需要的最小垫片压紧力按式（9-2）计算：N螺栓载荷：a）预紧状态下需要的最小螺栓载荷按式（9-4）计算： （9-4）操作状态下需要的最小螺栓载荷按式（9-5）计算： N螺栓面积：a）预紧状态下需要的最小螺栓面积按式（9-6）计算：mmb）操作状态下需要的最小螺栓面积按式（9-7）计算：mmc）需要的螺栓面积(取与之大值)，即mmd）实际螺栓面积： 螺栓设计载荷a ）预紧状态螺栓设计载荷按式（9-8）计算：Nb ）操作状态螺栓设计载荷按式（9-9）计算： N平盖厚度计算垫片压紧力的力臂：mm平盖厚度应取式（3-1）和式（3-2）计算值中的较大者。操作时mm预紧时mm平盖名义厚度mm为了与法兰配套取36mm2.4.5 氮气后期净化处理这部分设备是根据用户成品氮气的使用场合和工艺需要来配置，为选配设备。一般来说，制氮机产出的氮气还是比较洁净的，可满足大多数用户的用气标准。但对于食品、啤酒、饮料、制药、精密加工等行业，要求成品氮气无菌、无异味、无尘等，就要对氮气进行后期除菌、除尘、除异味处理。主要是在氮气输出管道中再配置除菌过滤器、除尘除异味过滤器，使成品氮气中不含细菌和尘埃等无机物和有机物。第3章 设备安装及工况条件3.1设备布置要求制氮系统中的所有设备一般来说均无须基础，室内平整干净地面即可。但对于较大规格的空压机、压缩空气干燥设备等，如设备有基础要求，则需做基础。同时为了设备维修、清洁方便起见，最好在空压机、干燥设备、制氮机、氮气纯化装置的地面做一个高于地面10cm的平整台面。制氮系统中的各设备布置顺序按照制氮工艺流程的前后顺序连接布置。一般来说，各设备沿厂房墙面布置。空压机、冷干机应放在上风口或通风良好的地方，如果空压机后没有空气储罐，则空压机与冷干机之间的距离应尽可能大一些，二者之间的管路长度尽可能长一些，以利于通过大气环境降低压缩空气温度。各设备之间间距应至少大于1m，各设备与墙的距离应至少大于0.8m，设备的操作面应面向人员方便操作的方位，以便于人员对设备的操作和维护、检修。设备之间的管路连接应根据所有设备就位后的实际情况而定，因此，这些管路连接由用户负责。所有管路最好采用硬连接方式（螺纹连接或焊接），应由专业人员施工，以免发生泄漏现象。3.2工况条件环境温度：40相对湿度：65%原料空气：机械杂质：20mg/m3CO2含量：250ppmC2H2含量：0.5ppmCnHm含量：20ppm不含刺鼻气味及腐蚀性气体电 源：三相四线制供电冷 却 水水温：25，pH值：78，总硬度：3.2mmol/L，悬浮物含量：100mg/L，进水压力：0.2MPa焊 割 气：如果需要切割操作，须准备氧气瓶、乙炔瓶等工具设备：必要的常用工具，焊接、切割设备，套丝工具等3.3设备安装所有设备就位后，设备之间的管路连接就根据实际情况现场配置。所有管路必须采用硬连接方式（螺纹连接或焊接），应由专业人员施工，以免发生泄漏现象。成品氮气出口至用气点之间的管路最好采用铜管或不锈钢管（最次采用新的镀锌管），采用焊接方式连接。将系统用电源和冷却水引至设备现场，备好配电盘、冷却水供应设施。第4章 设备调试及开、停车4.1设备调试前准备工作（1）将220V，1000W的电源插板与制氮机上的电控柜上电源线插头相连，确认电控箱有电。（2）确认制氮机上所有阀门处于原始关闭状态。打开电控柜上的电源开关，即发现左吸指示灯亮，过5060秒钟该灯灭；而后均压指示灯亮几秒后，该灯灭，右吸指示灯亮；过5060秒钟后右吸指示灯灭，均压指示灯又亮，几秒钟后左吸灯亮；依次循环下去几个周期，即说明电控程序系统工作正常，然后关闭电源开关待用。（3）检查压缩空气气源系统：按照空压机和冷干机的使用说明书，确认空压机、冷干机等需要接电的设备应接入的电源电压（380V或220V），并接好电源。截断排气阀门，区域性空载试压，由排空口放气30分钟左右，检测机器性能。空压机排气压力应设定在0.75-0.85MPa为最佳, 排气压力不得低于0.75MPa。冷干机需与当地环境相符合, 试运转看处理压缩空气时是否达到常压露点23左右。按图纸，检查系统管道连接安装的完整性、安全性和气密性。分段吹扫管路，保压试验。配好专职操作维护管理人员，预读产品说明书、手册，并做专项培训。4.2设备首次启动（设备调试）（1）检查系统中各设备是否处于安全、原始备电待用状态；（2）启动冷干机：按电源按钮为开，冷干机运转，预冷35分钟，打开其前后阀门（全开）。（3）空压机开启：如需冷却水，首先打开其前后阀门；按照使用说明书开启电源开关，使压缩机运转，升压；压缩空气经冷干机和过滤器处理后进入制氮机的空气缓冲罐。打开空气罐下方排污阀放空片刻，然后关闭排污阀等待空气压力上升。（4）当空气缓冲罐的压力达到空压机设定的最高压力时,调节先导气减压阀，使压力设定为空气压力的1/2。开启空气进气阀，打开电控柜上的电源开关, 过几秒钟，即可进入正常的工作状态。（5）由于刚刚开机时,吸附塔内的吸附气体需要置换, 因此进入氮气储罐的阀门暂时不要打开, 让制氮吸附塔组间循环工作5分钟左右,再缓慢打开氮气产气阀，使纯氮气进入氮气储罐。打开氮气罐排污阀放空5分钟左右，置换氮气罐；然后关闭排污阀等待氮气压力上升。（6）待氮气储罐压力达到0.6MPa后，调节氮气减压阀，使得出口压力达到用户要求值。由于氮气刚进入氮气储罐时氮气储罐内含有空气，此时氮气纯度较低，不能供给用气点使用，应先放空。具体操作为缓慢打开流量计下球阀至全开，然后缓慢打开放空阀, 这时可观察到流量计浮子上升，放空阀开度视流量示值达到额定流量为准。此时流量示值为带压流量，实际标态下的流量为QN=QS（简化式），式中： QN标态下额定流量 QS流量计示值流量 PS氮气压力（表压）举例说明；现场一个浮子流量计的指示读数为5.0m3/h，流量计下游的压力表压力为0.6MPa，那么在标准状态下的实际流量：QN5.0=5.02.62313.11 m3/h=13.11立方米/小时（7）把普氮测试仪表的探头接到测试口上，普氮的纯度即以数字的形式从表上显示 出来，等到纯度稳定后，微微开启反吹阀，经过几个流程后，纯度会有所上升。通过微调反吹阀可使纯度达到最佳状态。（8）氮气纯度达到最佳后，关闭放空阀门，打开通往后级用气设备的阀门，流量控制值为设备性能页所要求。产品氮气即可使用。4.3设备正常开车步骤（1）打开冷干机电源，预冷3-5分钟。（2）空压机开启，压缩空气经冷干机和过滤器处理后进入制氮机的空气缓冲罐，各压力表指示逐渐上升。（3）当空气缓冲罐的压力达到空压机设定的最高压力时,打开电控柜上的电源开关，即可进入正常的工作状态。（4）待氮气储罐压力达到0.6 MPa后，然后缓慢打开放空阀, 这时可观察到流量计浮子上升，放空阀开度视流量示值要小于性能页中额定流量为准。把普氮测试仪表接到测试口上,普氮的纯度即以数字的形式从表上显示出来,等到纯度达到工艺要求后，关闭放空阀门，打开通往后级用气设备的阀门，流量控制为设备性能页所要求值。产品氮气即可使用。4.4设备正常停车步骤（1）关闭制氮机电源开关。（2）关闭氮气供气阀门； 其它阀门不用关闭。若长期不用时才将各阀门关闭。（3）关闭冷干机电源开关。（4）关闭空压机电源（如空压机还为其它设备供气则不需关机）。（5）关闭进入制氮机的压缩空气阀门。（6）若长期不用时将系统各设备电源切断。4.5故障紧急停车步骤（1）关闭制氮机电源开关。（2）关闭流量计下游阀门。（3）关闭空压机、冷干机的电源开关。（4）关闭氮气供气阀门。（5）关闭进入制氮机的压缩空气阀门。（6）打开空气、氮气缓冲罐排污阀放空。4.6设备正常运行状态描述（1）电源指示灯亮，左吸、均压、右吸指示灯循环发亮指示制氮流程。（2）左吸指示灯亮时，左吸附塔压力由均压时平衡压力逐渐升至最高，同时右吸附塔压力由均压时平衡压力逐渐降为零。（3）均压指示灯亮时，左、右吸附塔压力将一升、一降逐渐达到两者平衡。（4）右吸指示灯亮时，右吸附塔压力由均压时平衡压力逐渐升至最高，同时左吸附塔压力由均压时平衡压力逐渐降为零。（6）氮气出口压力指示为正常用气压力，使用时压力会有稍微波动，但变化不应过大。（7）流量计流量指示应基本稳定，波动不应过大，流量计的示值应不大于制氮设备的额定产气量。（8）测氧仪示值应不小于制氮设备的额定纯度，也许会有少许波动，但不应波动过大。4.7操作注意事项（1）根据用气压力和用气量调节流量计前面的调压阀和流量计后的产氮阀,不要随意调大流量，以保证设备的正常运转。（2）空气进气阀和氮气产气阀开度不宜过大，以保证纯度达到最佳。（3）调试人员调节好的阀门不要随意转动，以免影响纯度。（4）不要随意动电控柜内的电器件，不要随意拆动气动管道阀门。（5）操作人员要定时察看机上四只压力表，对其压力变化作一个日常纪录以备设备故障分析。（6）定期观察出口压力、流量计指示及氮气纯度，与性能页的值对照，发现问题及时解决。（7）按照空压机、冷干机、过滤器的技术要求保养和维护，以保证空气品质。空压机、冷干机必须每年至少检修一次，按照设备维护、保养规定更换易损件，并进行保养；如发现过滤器前后压差0.050.1MPa，必须及时更换过滤器滤芯。（8）完整填写日常记录表。第5章 设备检验5.1检验标准制氮机设计、制造条件： JB/T6427-2001压力容器设计技术条件： GB150-2011制造标准： GB150-2011探伤标准： JB-4730-94设备喷漆、包装、运输： JB2536、GB/T13384消音器噪音测量： JB/T6427-92管道设计、安装： JB5902制氮碳分子筛、脱水分子筛： 按供货商提供的性能参数测氧仪鉴定标准： JB365-1998流量计设计、制造标准： JB/T6844-19935.2设备出厂检验 （1）外观检验：设备出厂前，首先要对所有的外观进行目测检验。包括设备喷漆颜色是否一致，表面是否平整，是否有碰伤划痕，焊缝是否都打磨干净，是否有毛刺和残留焊渣，设备结构是否合理美观，底盘是否平稳，电控部分接线是否整齐、有没有隐患等。（2）密封性检验：设备在出厂前将制氮设备与空压机、空气预处理设备连接起来，整套系统试运行，检验制氮机内的管路和阀门是否有漏气现象。（3）电控及仪表检验：在设备试运行时，按照本说明书中第四条第1款的方法检验电控系统是否运行正常，各压力表、流量计等仪表是否正常工作。（4）技术指标检测：在出厂前，模仿用户的整套制氮设备使用条件和要求，将制氮设备与空压机、空气预处理设备连接起来，整套系统试运行，检测制氮机的实际产气量、纯度、露点等参数，以确定设备是否达到合同规定的技术指标。如指标达不到，则分析原因，并对设备进行适当调整，直至达到规定的技术指标。（5）设备包装清点对所有提供的设备出厂检验完毕后，在全套设备运输前，对需要包装的设备进行适合运输的包装。同时，按照合同的设备交货清单清点所有设备，无一遗漏，将所有设备包装好或备好待运。第6章 设备维护（1）设备日常维护对制氮系统中的设备的维护主要包括空压机、冷干机、过滤器、制氮主机的维护。空压机的日常维护主要是经常检查空压机储气罐的排污口是否堵塞，散热孔处是否有遮拦；冷干机的散热器要经常清扫；过滤器的排污口要经常检查是否堵塞；制氮机消音器的排气口要经常检查是否畅通。所有设备外观均要保持清洁、干净，经常用湿布或中性肥皂水擦洗。（2）设备周期性维护有油螺杆空压机的维护主要是进空气过滤器 （其会被灰尘堵塞）的周期更换，以及每年的润滑油和油分离器的更换。压缩机的维护也包括对机油的定期补充和更换（如有必要）。 无油活塞空压机也需要定期更换活塞环和补充润滑剂。为保证制氮系统稳定可靠地运行和压缩机的长寿命运行，必须按照压缩机厂商推荐的周期维护办法和措施来维护压缩机。风冷式冷干机的周期性维护主要是定期吹扫，清洗排污口；水冷式冷干机主要是定期清洗水冷凝器，以防水垢沉淀堵塞。请认真阅读冷干机的操作维护使用说明书，严格按照冷干机厂商推荐的周期维护办法和措施来维护冷干机。过滤器的周期性维护主要是根据过滤器的使用状况定期更换滤芯。如果发现过滤器的压力差过大，请及时更换滤芯。请参照过滤器厂商推荐的周期维护办法和措施来维护过滤器。制氮主机基本上不用周期性维护。用户可在每年所有设备大修时检查一下制氮机是否运行正常。如正常，则不用维修；如不正常，则按第3小节处理。（3）设备常见故障及处理故障现象故障原因排除办法打开电源开关，电源指示灯不亮1 电源未接通2 电源保险损坏3 电源开关损坏1 接通电源2 更换电源保险3 更换电源开关流程指示灯不亮1 指示灯损坏或连线未接好2 可编程控制器故障1 接好连线或更换指示灯2 检查控制器，如有问题及时与厂家联系流程指示不正常可编程控制器故障检查控制器，如有问题及时与厂家联系左吸时左吸附罐压力不能上升到正常值1 先导气压力未设定好2 控制左吸的电磁阀损坏3 左吸进气阀未打开1 先导气压力设定为空气压力的1/22 维修电磁阀或更换3 检查管道阀，如有故障维修或更换均压时左右吸附罐压力不能均衡1 控制均压的电磁阀损坏2 上下均压阀未打开1 维修电磁阀或更换2 检查均压阀，如有故障维修或更换右吸时右吸附罐压力不能上升到正常值1 控制右吸的电磁阀损坏2右吸进气阀未打开1维修电磁阀或更换2检查管道阀，如有故障维修或更换左吸或右吸时消音器不停排气，同时吸附罐压力不上升1 反吹阀开得过大2 电磁阀损坏3 均压阀漏气4 解吸阀漏气1 将反吹阀开度调到适当2 维修电磁阀或更换3 维修管道阀或更换使用过程中氮气纯度波动1 空气压力有波动2 用气量有波动1 保养、维修空压机2 保持用气量不超过额定流量测氧仪示数不准确1. 有空气混入2. 氧探头失效1. 检定氧探头及测纯系统2. 更换氧探头结论在国内的三种制氮技术中，变压吸附制氮技术显得更胜一筹，变压制氮是一种高效的新型气体分离技术。特点：它具有工艺流程简单、自动化程度高、产气快(1530分钟)、能耗低，产品纯度可在较大范围内根据用户需要进行调节，操作维护方便、运行成本较低、装置适应性较强等特点，故在1000Nm3/h以下制氮设备中颇具竞争力，越来越得到中、小型氮气用户的欢迎，PSA制氮已成为中、小型氮气用户的首选方法。目前国内有各种中小型变压吸附制氮设备在运行，通过调查表明，在用氮气纯度不太高的行业，其优势更加明显，而且在有多种要求的用氮和用氮波动较大的场合，更为适用。随着技术的提高和成熟，其制氮工业应用的发展会更出色。对社会的发展与工业生产的进步有着巨大的意义。参考文献1 GB150-1998 钢制压力容器S.2 郑津洋，董其伍，桑芝富.过程设备设计M.北京：化学工业出版社，2001.3 压力容器实用技术丛书编写委员会.压力容器设计知识M. 北京：化学工业出版社，2005.4 丁伯民，黄正林等.化工容器M.北京：化学工业出版社，2003.5 陈孝通,余立华.新型变压吸附制氮流程J.矿业安全与环保,2002,29(4):29-30.6 冯孝庭.吸附分离技术M.北京:化学工业出版社.2001.7 陕文峰.吸附分离M.北京:化学工业出版社.1997.8 Farooq S,Ruthven D M , Numerical simulation of a kinetically controlled pressure swing adorption bulk separation process based on a diffusion model J .CES,1991 46(9): 2213-2224.9 Arthur I Shirley,Norberto Lemcoff. High purity n