百合原料质量标准及检验操作规程.doc

质量标准标题：百合原料质量标准生效日期 年 月 日 页次：1/1颁发部门质量管 理部分发部门QA、QC、采供部编号：QS 01 新订、修订原文件号编制 部门审核 QA审核 批准 目的：建立一个百合原料质量标准。范围：百合原料原料。责任者：QC主任、化验员。本标准引自：中国药典2005版一部规程：1性状：本品呈长椭圆形，长25cm，宽12cm，中部厚1.34mm。表面类白色、淡棕黄色或微带紫色，有数条纵直平行的白色维管束。顶端稍尖，基部较宽，边缘薄，微波状，略向内弯曲。质硬而脆，断面较平坦，角质样。气微，味微苦。 2鉴别：取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取百合对照药材，同法制成对照药材溶液。照中国药典2005版一部附录中“薄层色谱法”试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（6090）-乙酸乙酯-甲酸（15：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色和斑点。 3检查3.1 水分：取本品，照中国药典2005版一部检查，减失重量以实际测得计。 4浸出物：取本品照中国药典2005版水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于18.0%。5性味与归经：甘、寒。归心、肺经。6功能与主治：养阴润肺，清心安神。用于阴虚久咳，痰中带血，虚烦惊悸，失眠多梦，精神恍惚。7贮藏：置通风干燥处。 8检验目的：原料进厂时检验、复检、退货检验。9检验周期：每隔18个月重新检验至直用完为止标准操作规程标题：百合原料检验标准操作规程生效日期 年 月 日 页次：1/2颁发部门质量管 理部分发部门QC编号SOP-QC- -01新订、修订原文件号 编制 部门审核 QA审核 批准 目的：建立一个百合原料检验标准操作规程。范围：蜜合原料责任者：QC化验员、QC主任检验依据：中国药典2005版一部规程：1、取本品适量观察，应为长椭圆形，长25cm，宽12cm，中部厚1.34mm。表面类白色、淡棕黄色或微带紫色，有数条纵直平行的白色维管束。顶端稍尖，基部较宽，边缘薄，微波状，略向内弯曲。质硬而脆，断面较平坦，角质样。气微，味微苦。2鉴别2.1 仪器：万分之一分析天平、超声处理器、水浴锅、加热器、小型粉碎机、层析用玻板、点样器、层析槽、小漏斗、三角烧瓶、移液管、瓷蒸发皿等。2.2 试剂：甲醇、甲酸、石油醚（6090）、乙酸乙酯、10%磷钼酸乙醇溶液、硅胶G等；百合对照药材由中国药品生物制品检定所提供。2.3 操作方法 取本品粉末1g于三角烧瓶中，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取百合对照药材，同法制成对照药材溶液。照中国药典2005版一部附录中“薄层色谱法”试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（6090）-乙酸乙酯-甲酸（15：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色和斑点。3检查3.1 水分3.1.1 仪器：仪器：105恒温干燥箱、万分之一分析天平、扁型称量瓶、干燥器等。3.1.2 试剂：变色硅胶标准操作规程标 题 百合原料检验标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC- -01页次：2/23.1.3 原理：在常压和规定温度下，用电热干燥箱将供试品干燥至恒重。3.1.4操作方法:取本品适量，照中国药典2005版一部检查。3.1.5 计算m1m2 干燥失重%= 100%m1m0式中：m0空称量瓶重量（g）, m1干燥前称量瓶和供试品总重（g）m2干燥后称量瓶和供试品总重（g）3.1.6 判定：本品减失重量以实际测得计。4 浸出物4.1仪器：万分之一分析天平、电炉、250ml锥形瓶、小漏斗、瓷蒸发皿、水浴锅、恒温干燥箱（105）、移液管、干燥器等。4.2 操作方法取供试品粉末4g，称定重量，置250ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中水溶液性浸出物的含量（%） 4.3 计算