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文档简介
实验报告前提了解:碘是人体生命活动中极为重要的微量元素之一.人体吸收的碘主要来源之一是海洋生物,尤其是资源丰富的海带.因此对海带中碘含量的测定无论是对人类生活还是对海带成分的分析都是具有较重要的意义.从海带中提取碘的实验是无机实验教材中元素化学部分重要制备实验之一。一、实验目的(1) 了解从植物中提取无机物的一般方法(2) 学习萃取的原理和操作;(3) 利用氧化还原反应将待提取物转化为易于提取的物质,体会转化的方法在物质分离中的应用。二实验原理 灼烧干海带可以使其中的有机化合物分解除去;用水浸取灼烧得到的灰烬,过滤后可得到含有I的滤液。滤液中还有多种可溶性无机盐,直接将碘化物与这些无机盐分离比较困难。可以先将I氧化为碘单质,再用萃取法将其提取出来。萃取是利用物质在互不相溶(或微溶)的 溶剂中溶解能力不同进行分离或提纯的方法。例如,四氯化碳与水互不相溶,而碘单质在四氯化碳中的溶解能力比在水中的溶解能力强,如果将四氯化碳与含有碘单 质的水溶液混合振荡,碘单质就会从水中富集到四氯化碳中。静置分层后,上面水层的颜色变浅,下面四氯化碳层呈紫红色,这是碘单质在四氯化碳中富集的结果。 萃取还可用于“洗去”混合物中的少量杂质,此时的萃取也称为洗涤。分液漏斗是萃取常用的仪器。插曲:人员分配郑慧洁(灼烧海带)、郑嘉濠(将海带溶于蒸馏水中)、胡馨馨(过滤海带渣)章汇川(萃取、分液)、朱万里、周嘉麟(拍照片)、老师(帮我们检验了)3、 实验过程(1)实验仪器:烧杯、试管、坩埚、坩埚钳、泥三角、酒精灯、铁架台、铁圈、玻璃棒、滤纸、分液漏斗、托盘天平、胶头滴管。实验药品:海带样品、6%双氧水、2%硫酸、淀粉溶液、蒸馏水。(2) 实验方案设计: 1.称取样品:称取2g干海带,用刷子把干海带表面的附着物刷净(不要用水洗)。 将海带剪碎,用酒精润湿(便于灼烧)后,放在坩埚中。注意事项:托盘天平的正确使用。2. 灼烧灰化:在通风处加热灼烧干海带,待海带完全灰化后,冷却,再将灰分转移到小烧杯中。 实验注意事项:灼烧灰化的过程大约5-6分钟,干海带逐渐变得更干燥、卷曲,最后变成黑色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量白烟,并伴有焦糊味。3. 溶解过滤: 向小烧杯中加入约15毫升的蒸馏水,过滤,并用约一毫升的蒸馏水洗涤沉淀的滤液。 实验现象:过滤后的到淡黄色的清亮溶液。 实验注意事项:过滤操作要遵循“一贴,二低,三高”。4. 氧化及检验: 在滤液中加入2吸管百分之二的硫酸溶液,再加入4吸管百分之六的双氧水溶液。取出少许混合液,用淀粉溶液检验碘单质。 实验现象:没有达到预期的效果,溶液颜色没有变深。加淀粉,溶液无反应。 实验注意事项:控制试剂的用量,检验碘元素,应取少量的样品,不要向所有滤液中直接加淀粉,否则后续实验无法继续。5. 分液 将氧化检验后的余液转入分液漏斗中,静置,待完全分层,分液。四、实验结论 1.实验结果没有预期的想象中那样,实验失败。 2.原因:将海带化成灰之后,倒入小烧杯里,应在放在石棉网上加热23分钟,并不断搅拌。另外一个原因,也许是海带太少的缘故,没有达到坩埚的一半高度。五、实验反思:这次实验失败,也是给每个人的一个教训
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