色谱分析概论习题.doc

系别 班级 学号 姓名密 封 线 淮 阴 师 范 学 院仪器分析 课程 色谱分析概论 习题得 分一、选择题（每题2分，共20题，40分）1、反映色谱柱柱型特征的参数是：（ ）A分配系数 B分配比 C相比 D保留值2、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的（）保留值扩散速度分配比理论塔板数3、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ ）柱长增加；相比率增加；降低温度； 流动相速度降低4、色谱分析中，相对保留值可由下列那种物理量确定（ ）A两组分K B两组分tRC两组分VR D柱子的Vs和Vm5、色谱分析采用归一化法，下列那种说法正确（ ）A不要求全部组分出峰B进样量要求准确C只能用作微量组分的精确定量D一次分析过程中条件需稳定6、试指出下述说法中, 哪一种是错误的? （ ）A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况7、在色谱分析中，柱长从 1 m 增加到 4 m ，其它条件不变，则分离度增加 (A) 4 倍 (B) 1 倍 (C) 2 倍 (D) 10 倍8、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好 ( ) (A) H2 (B) He (C) Ar (D) N29、在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略 （ ） （A）.涡流扩散项 （B）.分子扩散项 （C）流动区域的流动相传质阻力 （D）.停滞区域的流动相传质阻力10、热导池检测器是一种 ( ) (A)浓度型检测器 (B)质量型检测器 (C)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 (D)只对含硫、磷化合物有响应的检测器11、当样品各组分全部出峰最好选用（ ）方法定量分析。A归一法 B外标法 C内标法 D都行12、载体填充的均匀程度主要影响（） A 涡流扩散 B 分子扩散C 气相传质阻力 D 液相传质阻力13、试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) (A) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 (B) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 (C) 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 (D) 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 14、以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积，适用于何种类型的色谱峰？ （ ） （A）呈高斯分布的色谱峰 （B）不对称的色谱峰 （C）同系物的色谱峰 （D）所有的色谱峰 15、色谱分离中，下图2对应的情况是：（B）A 柱效较高，K(分配系数)较大,完全分离；B K不是很大，柱效较高，峰较窄，基本上完全分离；C柱效较低，K较大,但分离的不好；D K小，柱效低，分离效果更差。16、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm， 半峰宽为（）A 4.71mm B 6.66mm C 9.42mm D 3.33mm17、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不容易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难，可以（）A 利用相对保留值进行定性B用加入已知物以增加峰高的办法进行定性C 利用文献保留值数据进行定性D 与化学方法配合进行定性18、某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为mA(g), 分配到流动相中的质量为mB(g),而该组分在固定相中的浓度为cA(g.mL-1), 在流动相中的浓度为cB(g.mL-1)。 则此组分的分配系数为（）A mA/mB B mB/mA C cA/cB D cB/cA19、某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为mA(g), 分配到流动相中的质量为mB(g),而该组分在固定相中的浓度为cA(g.mL-1), 在流动相中的浓度为cB(g.mL-1)。 则此组分的分配比为（）A mA/mB B mB/mA C cA/cB D cB/cA20、要使试样通过色谱柱达到分离的目的，则要求（）A 组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力B 组分与固定液分子间的作用力大于固定液分子间的作用力C 组分与固定液分子间的作用力大于载气分子间的作用力D组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间和固定液分子间的作用力得 分二、填空（每题1分，共10题，10分）1. 色谱分析方法是1906年有俄国植物学家 创立的；按照流动相和固定相所处的状态分，色谱分析可分为： 和 ；色谱分析法的缺点是对未知物的 分析比较困难，这是由于 不能按照物质的不同给出不同的特征信号。2. 1956年范德姆特提出 理论方程，速率理论方程简式表示为 。3. 色谱分析方法按照色谱分离过程的机制分类，色谱分析可分为： 法、 。4. 色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离，组分要达到完全分离，两峰间的距离必须足够远，两峰间的距离是由组分在两相间的分配系数决定的，即与色谱过程的热力学性质有关。但是两峰间虽有一定距离，如果每个峰都很宽，以致彼此重叠，还是不能分开。这些峰的宽或窄是 决定的，即与色谱过程的动力学性质有关。因此，要从热 来研究色谱行为。5. 如果两组分的K或k值相等，则2,1 = ，两组分的色谱峰必将重合，说明分不开。两组分的K或k值相差越大，则分离得越好。因此两组分具有不同的分配系数是色谱分离的先决条件。6. H =A +B/u +Cu， u为流动相的线速度（cm/s)；A、B、C：涡流扩散系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。7. 难分离物质对的分离程度大小受色谱过程中两种因素的综合影响：保留值之差色谱过程的热力学因素；区域宽度色谱过程的动力学因素。8. 速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导，阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。9、组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展，柱效下降的主要原因。10、分配系数与分配比都是与组分及固定相的热力学性质有关的常数，随分离柱温度、柱压的改变而变化得 分三、回答题（5个问题，共20分）1. (4分) 色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题？ （1）根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数；（2）根据峰的保留值进行定性分析；（3）根据峰的面积或高度进行定量分析；（4）根据峰的保留值和区域宽度，判断色谱峰的分离效能；（5）根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相是否合适。得 分2. 组分P和Q在某色谱柱上的分配系数分别为490和460，那么，哪一个组分先流出色谱柱？得 分kp=490tp=(1+kp)tMkq=460tq=(1+kq)tM因为:tp-tq=(kp-kq)tM0所以:q组分先流出.3. 衡量区域宽度方法有哪几种？如何定义？它们之间的关系如何？ 3得 分4、理论塔板数增一倍，分离度增加几倍？若分离度提高一倍，柱长要增几倍？分析时间要增加几倍？ 得 分5、为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？ 分离度R定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值：R=tR1-tR2/1/2(Y1+Y2)，式中两个时间分别是两组份的保留时间，Y1和Y2为相对应的色谱峰的峰底宽度，与保留时间相同。R越大，就意味着相邻两组分分离的越好，两组份保留值的差别，主要决定于固定液的热力学性质；色谱峰的宽窄则反映了色谱峰过程的动力学因素，住效能高低。因此，分离度是柱效能、选择性影响因素的总和，故可以用其作为色谱柱的总分离效能指标。得 分四、计算（共5题，30分）1. 在5%DNP柱上，分离苯系物，测得苯、甲苯的保留值时间为2.5和5.5min，死时间为1min，问：（1）甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？（2）甲苯的分配系数是苯的几倍？ （ 得 分2、已知某色谱柱的理论塔板数为3600，组分A与B在该柱上的保留时间为27 mm和30 mm，求两峰的底宽和分离度。3、在某气液色谱柱上组分A流出需15.0min，组分B需25.0min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0min，问：B组分相对于A的相对保留时间是多少？A组分相对于B的相对保留时间是多少？组分A在柱中的容量因子是多少？组分B流出柱子需25.0min，那么，B分子通过固定相的平均时间是多少？ 4、组分A和B在一根30cm柱上分离，其保留时间分别为16.