TiO2纳米材料的制备与表征.doc

综合性实验 综合性实验（2007 届）题 目 TiO2纳米材料的制备与表征学 院 医药化工学院 专 业 化 学 教育 班 级 2007 级化学（ 2） 学 号 0712010045 学生姓名 周丽婷 指导教师 陈素清、成月 实验时间 2010-6-21 TiO2纳米材料的制备与表征医药化工学院 化学教育专业 学生： 周丽婷 指导老师：梁华定1前言由于纳米Tio2具有较好的热稳定性。化学稳定性和优良的光学电学及力学特性，使其在催化剂载体、吸附剂、紫外线吸收剂、功能陶瓷及气敏传感器元件等诸多领域具有广泛和潜在的应用前景。溶胶-凝胶法（sol-gel）是化学合成方法之一，是20世纪60年代中期发展起来的制备玻璃、陶瓷和许多固体材料的一种工艺。即将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分，最后得到无机材料。主要用来制备薄膜和粉体材料。2实验部分2.1 实验目的1了解TiO2纳米材料制备的方法2掌握用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米材料的原理和过程3掌握纳米材料分析方法2.2 实验原理胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1100nm之间。凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在13之间。凝胶与溶胶的最大不同在于：溶胶具有良好的流动性，其中的胶体质点是独立的运动单位，可以自由行动；凝胶的胶体质点相互联结，在整个体系内形成网络结构，液体包在其中，凝胶流动性较差。溶胶-凝胶法（sol-gel）是化学合成方法之一，是20世纪60年代中期发展起来的制备玻璃、陶瓷和许多固体材料的一种工艺。即将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分，最后得到无机材料。主要用来制备薄膜和粉体材料。图1 Sol-Gel法工艺流程图溶胶-凝胶法制备TiO2通常以钛醇盐Ti(OR)4 为原料，合成工艺为：钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液，逐滴加入水后，钛醇盐发生水解反应，同时发生失水和失醇缩聚反应，生成1 nm 左右粒子并形成溶胶，经陈化，溶胶形成三维网络而成凝胶，凝胶在恒温箱中加热以去除残余水份和有机溶剂，得到干凝胶，经研磨后煅烧，除去吸附的羟基和烷基团以及物理吸附的有机溶剂和水，得到纳米TiO2 粉体。本实验采用钛酸正丁酯作为合成纳米二氧化钛的原料,由于钛酸正丁酯水解速率相当快,因此控制其水解成为钛酸酯溶胶凝胶过程中一个至关重要的环节。通常需要对钛酸酯进行化学修饰,引入对水解相对稳定的功能性基团,有效控制金属烷氧化合物的水解，本实验中采用乙酰丙酮。2.3 实验仪器和试剂2.3.1 主要仪器 常用常压化学合成仪器一套 电磁搅拌器，烘箱，马弗炉，粒度分布测定仪，比表面仪，差热-热重分析仪 2.3.2实验试剂 钛酸正丁酯，无水乙醇，乙酰丙酮，强酸2.4 实验方法溶胶-凝胶法以钛醇盐Ti(OR)4 为原料，合成工艺为： （1）水浴加热集热式恒温磁力搅拌器至65左右，安装三颈烧瓶装置、温度计和滴液漏斗，量取60ml的无水乙醇置于三颈烧瓶中。（2）将30ml的钛酸四丁酯（Ti(OC4H9)4）装入滴液漏斗，自滴液漏斗缓慢滴加钛酸四丁酯（Ti(OC4H9)4）至装有无水乙醇三颈烧瓶中，保持反应温度为65左右，约0.5h滴加完毕。（3）滴加完毕后，将3ml乙酰丙酮装入入滴液漏斗，自滴液漏斗缓慢滴加乙酰丙酮至三颈烧瓶中，滴加完毕。再搅拌0.5小时。（4）将1.1ml硝酸、9ml去离子水、32ml的无水乙醇预先混合，装入滴液漏斗，再缓慢加入到三颈烧瓶中，0.5小时滴加完毕，再搅拌3小时，得到二氧化钛溶胶，陈化12小时。（5）制备的二氧化钛溶胶至于60的真空干燥箱中干燥24小时，得到二氧化钛凝胶。（6）将制备的凝胶至于坩埚中，按照一定的升温曲线，600烧成保温2小时，得到二氧化钛粉末。3结果与讨论mTiO2 =6.5g 颜色 灰色产量 为6.5/6.8=95.6%4结束语本实验溶胶-凝胶法制备TiO2通常以钛醇盐Ti(OR)4 为原料，合成工艺为：钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液，逐滴加入水后，钛醇盐发生水解反应，同时发生失水和失醇缩聚反应，生成1 nm 左右粒子并形成溶胶，经陈化，溶胶形成三维网络而成凝胶，凝胶在恒温箱中加热以去除残余水份和有机溶剂，得到干凝胶，经研磨后煅烧，除去吸附的羟基和烷基团以及物理吸附的有机溶剂和水，得到纳米TiO2 粉体。通过两人一组实验，在实验过程中，培养了两人的合作精神。在指导老师的细心指导下，实验顺利进行，完成。在实验过程中，巩固了实验操作的基本技能，复习了课堂上的理论知识。实验过程中收获很大，感谢指导老师的悉心指导，同时也感谢同学们，因为有他们的合作，实验遇到的困难才一一得以解决，实验才顺利进行。参考文献1) 北京师范大学, 等. 无机化学实验M . 北京: 高等教育出版社, 1991.2) 王伯康, 等. 中级无机化学实验M . 北京: 高等教育出版社, 19843) 袁书玉, 等. 无机化学实验M . 北京: 清华大学出版社, 19964) 北京师范大学编.无机化学