精品：2011年高三化学一轮复习重点知识总结5：化学实验.pdf

你的首选资源互助社区 专题 5 化学实验 一一 常常用用仪仪器器的的使使用用和和基基本本实实验验操操作作 1 如温度计是中学实验中常用的计量仪器 在使用温度计进行测量时要根据测量目的确定温度计的位 置 中学常见有以下几种情况 1 测量反应液的温度 应将温度计插入反应液内部 如测物质的溶解度实验 实验室制取乙烯等 实验中 2 测量蒸气的温度 应将温度计放于蒸气出口处 如实验进行的石油蒸馏实验 要将温度计的水 银球处于蒸馏烧瓶支管口的略下部 3 控制水浴加热的温度 应将温度计插入水浴槽中 如银镜反应 苯的硝化反应 酚醛树脂的制 备实验 乙酸乙酯的水解反应 多糖的水解反应及探究温度对反应速率影响的反应等 2 装置气密性检查 1 微热法 把导气管的末端插入到水中 用手捂住反应器一段时间或用酒精灯微热 如果导气管 末端有气泡冒出 松开手或移走酒精灯后有一段水柱进入导管中 则气密性好 2 液差法 先关上导气管的止水夹 然后向其中加水 使其存在液面差 过段时间液面差保持不 变 则气密性良好 如果装置中带有分液漏斗等则要 把活塞关闭 如果带有长颈漏斗等要将其末端用水封 住 防止气体逸出 二二 物物质质分分离离 提提纯纯与与鉴鉴别别 1 物质分离 提纯的方法选择 1 固体样品 加热 灼烧 升华 热分解 溶解 过滤 洗涤沉淀 蒸发 结晶 重结晶 电 解精炼 2 液体样品 分液 萃取 蒸馏 3 气体样品 洗气 4 胶体样品 盐析 渗析 2 物质分离 提纯的基本原则 1 不能引入新的杂质 2 不损失或尽量少损失被提纯物质 3 方法简单易行 所用试剂经济 你的首选资源互助社区 3 常见分离 提纯方法 1 萃取与分液 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同 用一种溶剂把溶质从它与另 一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法 常用于分离或提纯液体混合物 萃取后一般要进行分液 分液 是把两种互不相溶的液体分开的操作 常用的仪器为分液漏斗 2 蒸发与结晶 蒸发是通过加热或在自然温度下使液体变为蒸气而挥发的实验操作 结晶是提纯 固体物质的重要方法 对于溶解度随温度变化不大的物质常采用蒸发结晶 对溶解度随温度下降而明显减 小的物质常采用冷却结晶 在实际应用中常将两种结晶方法结合使用 4 4 物物质质鉴鉴别别题题的的类类型型与与方方法法 1 不加限制条件鉴别一组物质 一般此类题目的鉴别方案较多 最好选用最简便的方案 2 不用试剂鉴别一组物质 通常可以根据特征现象鉴别出某种物质 然后利用它作为试剂 去鉴别其他的物质 采用 两两混合法 两两混合后 根据现象进行鉴别 采用 互滴法 两种溶液相互滴加 根据滴加顺序不同现象的不同进行鉴别 如 HCl 与 Na2CO3溶 液等 采用 加热法 几种固体分别加热时 根据产生的现象不同加以区别 如 NH4HCO3 NaHCO3 NH4Cl 和 I2等 用焰色反应鉴别 三 实验的最高境界三 实验的最高境界实实验验设设计计与与评评价价 所谓实验设计 是用多种装置和仪器按某种目的进行串联组合完成某项实验 其类型较多 考查形式 多样 化学实验方案设计题具有较强的综合性 但一个化学实验 必须依据一定的实验原理 使用一定的 仪器组装成一套实验装置 按一定顺序进行实验操作 才能顺利完成 1 化学实验设计的一般思路 接受信息 接受 分析 筛选信息 明确实验设计的课题 条件和要求 实验设计原理 通过 对新旧信息的加工 实现制定的实验设计 从设计的要求及解决问题的顺序分析 大致有以下两个层次 一是实验方案的选定 二是实验装置与实验操作的设计 设计实验内容 2 化学实验设计思想 规律和方法 1 思考问题的顺序 围绕主要问题思考 例如 选择适当的实验路线 方法 所用药品 仪器简单易得 实验过程快 速 安全 实验现象明显 你的首选资源互助社区 思考有关物质的制备 净化 吸收和存放等有关问题 例如 制取在空气中易水解的物质 如 Al2S3 AlCl3 Mg3N2等 及易受潮的物质时 往往在装置末端再接一个干燥装置 以防止空气中水蒸气进入 思考实验的种类及如何合理地组装仪器 并将实验与课本实验比较 联靠 例如涉及到气体的制 取和处理 对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为 发生 除杂质 干燥 主体实验 尾 气处理 2 仪器连接的顺序 所用仪器是否恰当 所给仪器是全用还是选用 仪器是否齐全 例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验应有尾气的吸收装置 安装顺序是否合理 例如 是否遵循 自下而上 从左到右 气体净化装置中不应先经干燥 后又经过水溶液洗气 仪器间连接顺序是否正确 例如 洗气时 进气管长 出气管短 干燥管除杂质时 大进小出 等 来源 高 考 资 源 网 3 实验操作的顺序 连接仪器 按气体发生 除杂质 干燥 主体实验 尾气处理顺序连接好实验仪器 检查气密性 在整套仪器连接完毕后 应先检查装置的气密性 然后装入药品 检查气密性的方 法要依装置而定 装药品进行实验操作 3 化学实验设计时 应全方位思考的问题 1 检查气体的纯度 点燃或加热通有可燃性气体 H2 CO CH4 C2H4 C2H2等 的装置前 必须检 查气体的纯度 例如用 H2 CO 等气体还原金属氧化物时 需要加热金属氧化物 在操作中 不能先加热 后通气 应当先通入气体 将装置内的空气排干净后 检查气体是否纯净 验纯 待气体纯净后 再点 燃酒精灯加热金属氧化物 2 加热操作先后顺序的选择 若气体发生需加热 应先用酒精灯加热发生气体的装置 等产生气 体后 再给实验需要加热的固体物质加热 目的是 一则防止爆炸 如氢气还原氧化铜 二则保证产品 纯度 防止反应物或生成物与空气中其它物质反应 例如用浓硫酸和甲酸共热产生 CO 再用 CO 还原 Fe2O3 实验时应首先点燃 CO 发生装置的酒精灯 生成的 CO 赶走空气后 再点燃加热 Fe2O3的酒精灯 而熄灭酒 精灯的顺序则相反 原因是 在还原性气体中冷却 Fe 可防止灼热的 Fe 再被空气中的 O2氧化 并防止石灰 水倒吸 3 冷凝回流的问题 有的易挥发的液体反应物 为了避免反应物损耗和充分利用原料 要在发生 你的首选资源互助社区 装置设计冷凝回流装置 如在发生装置安装长玻璃管等 4 冷却问题 有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失 需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝气体 物 质蒸气 使物质蒸气冷凝为液态便于收集 5 防止倒吸问题 主要是氨气 氯化氢等易溶于水气体的制备 6 具有特殊作用的实验改进装置 如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出 用橡皮管连接成连 通装置 为防止气体从长颈漏斗中逸出 可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管等 7 拆卸时的安全性和科学性 实验仪器的拆卸要注意安全和科学性 有些实验为防止 爆炸 或 氧化 应考虑停止加热或停止通气的顺序 如对有尾气吸收装置的实验 必须将尾气导管提出液面后 才熄灭酒精灯 以免造成溶液倒吸 用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯 同时继续通 氢气 待加热区冷却后才停止通氢气 这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化 或形成可爆气 拆卸用 排水法收集需加热制取气体的装置时 需先把导管从水槽中取出 才能熄灭酒精灯 以防止水倒吸 拆后 的仪器要清洗 干燥 归位 考点一考点一化化学学基基本本操操作作 例 例 1 1 下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是 A 制备氢氧化亚铁B 收集氧气C 制备并检验氢气的可燃性D 浓硫酸稀释 并观察其颜色 解析 氢氧化亚铁易被 O2氧化 胶头滴管必须插入溶液中 选项 A 错误 O2难溶于水 可以用排 水法收集 选项 B 正确 点可燃性气体前必须验纯 选项 C 错误 浓硫酸的稀释应将浓硫酸加入水中 选 项 D 错误 答案 B 考点二考点二化化学学仪仪器器 例 例 2 2 有关实验的叙述 正确的是 A 将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度 配制成一定物质的量浓度的溶液 B 用玻璃棒蘸取溶液 点在湿润的 pH 试纸上测定其 pH C 用 NaOH 溶液洗涤并灼烧铂丝后 再进行焰色反应 D 读取滴定管内液体的体积 俯视读数导致读数偏小 解解析析 不能直接在容量瓶中溶解并配制溶液 pH 与氢离子的浓度有关 若将试纸润湿 则因导致浓 度减小 有可能出现误差 NaOH 中的 Na 有焰色反应 所以会影响实验结果 滴定管的刻度从上向下依次 增大 所以俯视刻度 会使读数比实际值小 答案 D 考点考点 3 3化化学学药药品品的的取取用用 例 例 3 3 下列做法正确的是 A 将浓硝酸保存在无色玻璃瓶中 B 用镊子取出白磷并置于水中切割 你的首选资源互助社区 C 把氯酸钾制氧气后的残渣倒入垃圾桶 D 氢气还原氧化铜实验先加热再通氢气 解解析析 浓硝酸见光易分解 不能保存在无色瓶中 故 A 错误 实验中的剩余药品等不能倒入垃圾桶 应放入指定的回收容器中 故 C 错误 D 应先通入氢气排尽装置中的空气再加热 来源 K 答案 B 考点四考点四物物质质的的鉴鉴别别 例 例 4 4 下列各组物质的无色溶液 不用其它试剂即可鉴别的是 KOH Na2SO4 AlCl3 NaHCO3 Ba OH 2 H2SO4 HCl NaAlO2 NaHSO4 Ca OH 2 Na2CO3 BaCl2 A B C D 解析 Na2SO4与其它物质反应都无沉淀 KOH 与 AlCl3互滴 现象不同 一是先沉淀后溶解 一是沉淀立即消失 之后沉淀不再消失 Ba OH 2和 NaHCO3以及 H2SO4反应都有沉淀生成 所以很 容易找出 Ba OH 2 关键是 NaHCO3与 H2SO4的区别 二者互滴的现象差异不大 不易区分 区别的方法 是 Ba OH 2与一物生成沉淀后 用其沉淀 与另一物质反应 若有气体放出 则原沉淀为 BaCO3 若无气 体放出 则原沉淀为 BaSO4 中 NaHSO4相当于一元强酸 三种物质中 利用H 与AlO 互滴现象不同 只能鉴别出 NaAlO2 中由于Ca 和Ba 均能与CO 生成沉淀 三种物质中只能鉴别出Na CO 答案 A 考点考点 性性质质实实验验方方案案的的设设计计与与评评价价 例 例 5 5 根据硫化氢气体的实验室制法和性质完成下列填空 1 若用启普发生器制取硫化氢气体 则制取气体的原料可选用 a 稀硫酸与硫化亚铁b 稀硝酸与硫化亚铁 c 稀硫酸与硫化钠d 稀盐酸与硫化亚铁 2 现要组装一套可以控制硫化氢气体产生速率的装置 请在下图中选择合适的仪器 填编号 3 如图 在一个充满氧气的集气瓶中加入少量品红溶液 点燃硫化氢气体 在火焰自动熄灭后 停止通入气体 瓶内可观察到的现象是 4 在上述集气瓶中继续通入硫化氢气体 振荡 发生反应的化学方程式为 你的首选资源互助社区 反应过程中 溶液的 pH 填 变大 变小 或 不变 5 点燃不纯的硫化氢气体可能会发生爆炸 为了防止意外 可连接一个安全装置 下图的装置能 起到此作用的是 6 已知硫化氢气体在空气中的体积分数为 4 3 45 5 时会发生爆炸 当硫化氢气体在空气中的体 积分数为 30 时 其爆炸产物是 解解析析 1 可选用强酸和硫化物 但硫化物必须难溶于水才能使用启普发生器 所以选 ad 2 可以控制硫化氢气体产生速率的装置 所给的仪器中只有则不然需要 能起到控制的作用 所 以 必选 有了 那么 和 就是它的配套仪器了 所以选 3 H2S 点燃生成 SO2 SO2能使品红褪色 由于火焰自动熄灭所以 H2S 燃烧不充分会有 S 单质的生成 所以现象就是品红溶液褪色 瓶壁有淡黄色粉末和无色的小液滴 4 H2S 继续通入则与 SO2发生反应 2H2S SO23S 2H2O 酸性减弱 PH 变大 5 四套装置中不同之处就在于右侧导管的进气和出气管的位置 a 没有效果 c 出气和进气都插在 液体中达不到出气的效果 d 中同样达不到出气的效果 所以选择 b 装置 6 硫化氢气体在空气中的体积分数为 30 则 O2的量不足 所以发生不完全燃烧 产物为 S 和 H2O 答案 1 ad 2 3 品红溶液褪色 瓶壁有淡黄色粉末和无色的小液滴 4 SO2 2H2S 3S 2H20变大 5 b 6 SH2O 考考点点六六 探探究究性性试试验验设设计计与与评评价价 例 例 6 6 三草酸合铁酸钾晶体 K3 Fe C3O4 3 3H2O 可有于摄影和蓝色印刷 某小组将无水三草酸合铁 酸钾在一定条件下加热分解 对所得气体产物和固体产物进行实验和探究 请利用实验室常用仪器 用品 和以下限选试剂完成验证和探究过程 限选试剂 浓硫酸 1 0 mol L 1HNO 1 0 mol L 1盐酸 1 0 mol L 1 你的首选资源互助社区 NaOH 3 H2O2 0 1mol L 1KI 0 1 mol L 1CuSO 4 20 KSCN 澄清石灰水 氧化铜 蒸馏水 1 将气体产物依次通过澄清石灰水 A 浓硫酸 灼热氧化铜 B 澄清石灰水 C 观察到 A C 中澄清石灰水都变浑浊 B 中有红色固体生成 则气体产物是 2 该小组同学查阅资料后推知 固体产物中 铁元素不可能以三价形式存在 而盐只有 K2CO3 验 证固体产物中钾元素存在的方法是 现象是 3 固体产物中铁元素存在形式的探究 提出合理假设 假设 1 假设 2 假设 3 设计实验方案证明你的假设 不要在答题卡上作答 实验过程 根据 中方案进行实验 在答题卡 上按下表的格式写出实验步骤 预期现象与结论 实验步骤预期现象与结论 步骤 1 步骤 2 步骤 3 解解析析 1 将产生的气体产物依次通过澄清石灰水 石灰水变混浊 说明产生的气体中含有 CO2 然后再通过灼热氧化铜 澄清石灰水 观察到有红色固体生成 澄清石灰水都变浑浊 气体中含有 CO 2 碱金属元素的检验一般采用颜色反应 3 依据信息 固体产物中 铁元素不可能以三价形式存在 而盐 只有 K2CO3 可推测铁元素只能以亚铁及铁单质的形式存在 在设计实验时 应注意 Fe 与 FeO 的性质的不 同点 答案 1 CO 和 CO2 2 焰色反应 透过蓝色钴玻璃观察到紫色火焰 3 全部为铁单质 全部为 FeO 同时存在铁单质和 FeO 步骤 1 取适量固体产物于试管中 加入 足量蒸馏水 充分振荡是 K2CO3完全溶解 分 离不溶固体与溶液 用蒸馏水充分洗涤不溶 固体产物部分溶解 来源 高 考 资 源 网 你的首选资源互助社区 固体 步骤 2 向试管中加入适量 CuSO4溶液 再加入少量上述不溶固体 充分振荡 若蓝色溶液颜色及加入的不溶固体物明显变 化 则假设 2 成立 若蓝色溶液颜色明显改变 且有暗红色固体 物质生成 则证明有铁单质存在 步骤 3 继续步骤 2 中的 进行固液分 离 用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无色 去少 量固体于试管中 滴加过量的 HCl 后 静置 取上层溶液 滴加适量的 H2O2 充分振荡后滴 加 KSCN 结合步骤 2 中的 若溶液基本无色 则假设 1 成立 若溶液呈血红色 则假设 3 成立 变变式式 1 下列实验装置图正确的是 乙醇 冰醋酸 和浓硫酸 饱和溶液 Na2CO3 浓盐酸 MnO2 NaOH 溶液 A 实验室制乙烯B 实验室制氨C 实验室制氯气D 实验室制乙酸乙酯 解析 选项 A 中温度计的水银球应插入反应液面以下 A 错 选项 C 中实验室用 MnO2和浓盐酸制备 Cl2 时必须加热 C 错 选项 D 中导管伸入饱和 Na2CO3溶液中 易引起倒吸 D 错 答案 B 变变式式 2在允许加热的条件下 只用一种试剂就可以鉴别 NH4 2SO4 KCl MgCl2 Al2 SO4 3和 Fe2 SO4 3 溶液 这种试剂是 A NaOHB NH3 H2OC AgNO3D BaCl2 来源 高 考 资 源 网 解析 NaOH 与 NHSO 加热反应有刺激性气味气体产生 与 KCl 不反应 无明显现象 与 MgCl2反 应生成白色沉淀 与 Al SO 反应生成白色沉淀 当 NaOH 过量时 白色沉淀溶解 Fe SO 反应时 有红褐色沉淀产生 答案 A 变变式式 3 以下对化学实验的描述合理的是 A 配制一定物质的量浓度的硫酸溶液时 应将量取好的浓硫酸先入烧杯中 然后加水稀释 B 中和滴定实验前 所使用的滴定管和锥形瓶必须洗净 并用待测液润洗 你的首选资源互助社区 C 用于检验气体的试纸一般需先润湿 D 硫酸铜晶体结晶水含量的测定实验中 盛晶体的坩埚灼烧后 需放在石棉网上冷却后称量 解析 浓硫酸稀释时要将浓硫酸慢慢加入水中 故 A 错 中和滴定时 锥形瓶盛放的是待测液 不能 先润洗 故 B 错 在检验气体的试纸要先用水润湿 但用 pH 试纸测定溶液 pH 值时不能先用水润湿 故 正确 放在石棉网上冷却 会重新吸收空气中的水蒸气 故应放在干燥器中冷却 答案 变变式式 4 下述实验不能达到预期目的的是 编号实验内容实验目的 A将 SO2通入酸性 KMnO4溶液中证明 SO2具有还原性 B将 Cl2通入 NaBr 溶液中 来源 K 比较氯