10028炽灼残渣检测操作规程.doc

文件编号文件编号 QB WI 10 028 00QB WI 10 028 00 文件名称文件名称炽灼残渣检测操作规程炽灼残渣检测操作规程 版本号版本号 0000 页码页码 制制 定定 人人制定日期制定日期 2017 03 222017 03 22 审审 核核 人人审核日期审核日期 批批 准准 人人批准日期批准日期 生效日期生效日期 管理部门管理部门质量部质量部分发部门分发部门 总经理总经理 技术部技术部 质量部质量部 生产部生产部 管理者代表管理者代表 商务部商务部 销售部销售部 行政部行政部 仓库仓库 序号修订原因及目的修订内容 01 文件新建 1 1 目的目的 规范炽灼残渣的检测方法 使相关待测物的炽灼残渣检测符合 ChP2015 规定 2 2 适用范围适用范围 适用于待测物炽灼残渣检测 3 3 引用引用 参考文件参考文件 ChP2015 通则 0841 炽灼残渣检查法 药品检验操作规范 实验室仪器设备管理规程 检验数据修约管理规程 4 4 职责职责 理化 QC 负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录 QA 执行监督 5 5 程序程序 5 1 仪器设备 万用电阻炉 高温炉 坩埚 不锈钢长柄坩埚钳 分析天平 万分之一 干燥器和通风柜 5 2 试剂试液 变色硅胶和硫 酸 分析纯 5 3 操作方法 5 3 1 空坩埚恒重 5 3 1 1 新坩埚按不同重量分别编号 用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写 置电炉上烘烤至字迹 牢固地附于坩埚上 洗涤擦干 置高温炉中于 700 800 炽烧至恒重 按编写顺序放入干燥器内 5 3 1 2 取坩埚置于高温炉内 将盖子斜盖在坩埚上 经 700 800 炽灼约 30 40min 停止加热 待高温炉冷却至 300 左右 取出坩埚 移置干燥器内并盖上盖子 放冷至室温 一般约需 60min 精密称定坩埚重量 准确至 0 1mg 同法重复操作 直至恒重 备用 5 3 2 称取供试品 取供试品 1 0 2 0g 或规定的重量 置已炽灼至恒重的坩埚内 精密称定 5 3 3 炭化 文件编号文件编号 QB WI 10 028 00QB WI 10 028 00 文件名称文件名称炽灼残渣检测操作规程炽灼残渣检测操作规程 版版 本本 号号 0000 页页 码码 在通风厨内 将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧 避免供试品骤然膨胀或者燃烧而 逸 出 炽灼至供试品全部炭化呈黑色 并不冒浓烟 放冷至室温 5 3 4 除另有规定外 在通风厨内 滴加硫酸 0 5 1 ml 使炭化物全部湿润 继续置于万用电阻炉 上加热至硫酸蒸气除尽 白烟完全消失 将坩埚移置高温炉内 盖子斜盖于坩埚上 在 700 800 炽 灼约 60min 使供试品完全灰化 5 3 5 恒重 参照 5 3 1 的恒重方法使坩埚 灰分恒重 5 4 注意事项 5 4 1 待高温炉炉温降至 300 以下时用钳将坩埚夹出 以防坩埚骤冷炸裂 5 4 2 坩埚在干燥器内放置 60min 后 取出迅速精密称定 5 4 3 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定 一般规定炽灼残渣限度为 0 1 0 2 应使炽灼残 渣的量在 1 2mg 之间 故供试品取量多为 1 0 2 0g 5 4 4 炽灼残渣检查同时做几份时 坩埚宜预先编码标记 盖子与坩埚应编码一致 坩埚从高温炉取 出的先后次序 在干燥器内的放冷时间 以及称量顺序 均应前后一致 每一干燥器内同时放置坩埚 最好不超过 4 个 否则不易恒重 5 4 5 如需将炽灼残渣留作重金属检查 则炽灼温度必须控制在 500 600 5 5 记录与计算 5 5 1 记录 记录炽灼的温度 时间 供试品的称量 坩埚 残渣及坩埚的恒重数据 计算和结果等 相关数 据记录与 炽灼残渣检测原始记录 该记录在原辅料 中间产品 成品的对应检测原始记录中包括炽 灼残渣项目检测时 不需要填写 该记录仅在待测物无相关检测原始记录或者原始记录中无炽灼残渣 项目检测时进行的炽灼残渣检测才需要填写 高温炉使用时应按照 实验室仪器设备管理规程 规定 填写 实验室仪器设备使用记录 5 5 2 计算 炽灼残渣 100 MSM MSM 1 2 式中 MS 恒重的坩埚重量 g M1 炽灼前坩埚与样品的重量 g M2 炽灼后坩埚与样品的重量 g 5 6 结果与判定 5 6 1 计算结果按 检验数据修约管理规程 执行 使与标准中规定限度的有效数位一致 5 6 2 当数值小于或等于限度时 判定符合规定 例如当限度规定为 0 1 而实验结果符合规定时 实报数据应书写为 0 1 或为 0 1 当其数值大于限度的 判定为不符合规定 6 6 记录记录 炽灼残渣检测原始记录 QB QR 10 071 00 医疗技术有限公司 炽灼残渣检测原始记录炽灼残渣检测原始记录 记录编号 QB QR 10 071 00 检品名称批号规格批量检测日期 检品来源检验依据 环境环境 室温 相对湿度 仪器设备及试剂试液仪器设备及试剂试液 烘箱型号烘箱编号天平型号天平编号硫酸批号 检验操作要求检验操作要求 操作方法 称取样品 1 0 2 0 g 精确至 0 0001g 置于已恒重的坩埚内 在万用电阻炉上缓缓炽灼至完全炭化 放冷 加浓硫酸 0 5ml 1 0ml 使其湿润 与万用电阻炉上加热至硫酸烟雾除尽后 在 700 800 高温炉中灼烧至 完全灰化 取出 置于干燥器内冷却 恒重 空坩埚恒重空坩埚恒重 炽灼时间供试品 1 供试品 2 坩埚首次 炽灼时间 空坩埚重量 g空坩埚重量 g 恒重时间空坩埚重量 g空坩埚重量 g 加样称量加样称量 称重时间空坩埚 样品重量 g空坩埚 样品重量 g 样品炽灼样品炽灼 样品首次 炽灼时间 炽灼后总重量炽灼后总重量 恒重时间炽灼后总重量炽灼后总重量 结果计算与判定结果计算与判定 计算公式 炽灼残渣 1