液体旋光率的测定.doc

实验* 液体旋光率的测定引言线偏振光通过某些物质后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度称为旋转角或旋光度，能够使线偏振光振动面发生旋转的物质，称为旋光物质。面向光源，如果旋光物质使偏振光的振动面沿逆时针方向旋转，称为左旋物质。反之，若使偏振光的振动面沿顺时针方向旋转，称为右旋物质。最早是发现石英晶体有这种现象，后来相继发现在糖溶液、松节油、硫化汞、氯化钠等液体中和其他一些晶体中都有旋光现象。旋光仪是测定旋光物质旋光度的仪器，通过对旋光度的测定可确定物质的浓度、纯度、比重、含量等，可供一般的成分分析之用，广泛应用于石油、化工、制药、香料、制糖及食品、酿造等工业。预习提示 1. 液体的旋光率与哪些物理量有关？2. 如何确定旋光仪的零度视场？3. 本实验采用了什么方法测液体的旋光度？实验目的1. 了解旋光仪的结构、原理及使用。2观察旋光物质的旋光现象。3. 学会用旋光仪测液体的旋光率和浓度。实验仪器旋光仪，试管，葡萄糖溶液。实验原理1起偏镜 2起偏镜偏振化方向 3旋光物质4检偏镜偏振化方向 5旋光角 6检偏镜图*-1 旋光的产生示意图单色偏振光通过液体旋光物质时，其振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象，如图*-1 所示。振动面旋转的角度与旋光物质的性质、厚度、浓度有关，其关系式为： （*-1）其中，是用波长为的偏振光时测得的旋转角度，称为旋光度，单位为度（）；为比例系数，称为物质的旋光率。若溶液浓度的单位为kgm-3，溶液厚度的单位为m，则的单位为（）m2kg-1。工业上的单位通常为（）cm3dm-1g-1。在数值上等于偏振光通过单位长度（1m）、单位浓度（1kgm-3）的溶液后引起振动面旋转的角度。实验表明，同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率。在一定温度下，即旋光率随波长减小而迅速增大，这种现象称为旋光色散。旋光率还与旋光物质的温度有关，如蔗糖水溶液，温度每升高（或降低）1，其旋光率约减小（或增加）0.024cmdm-1g-1。旋光率值可正、可负。面向光源，如果偏振光的振动面沿顺时针方向旋转，则称为右旋光，旋光率用正值表示。反之，如果振动面沿逆时针方向旋转，则称为左旋光，相应的旋光率用负值表示。因为人的眼睛难以准确地判断视场是否最暗，故多采用半荫法比较相邻两光束的强度是否相等来确定旋光度。若在起偏镜后加一石英晶片，此石英片和起偏镜的一部分在视场中重叠。随石英片安放的位置不同，可将视场分为二分视场（图*-2（a）所示）或三分视场（图*-2（b），同时在石英片旁装上一定厚度的玻璃片，补偿由石英片产生的光强变化。取石英片的光轴平行于自身表面并与起偏轴成一角度（仅几度）。入射光经起偏镜后变成线偏振光，其中一部分光再经过石英片（其厚度恰使在石英片内分成的e 光和o 光相位差为的奇数倍，出射的合成光仍为线偏振光）出射，其偏振面相对于入射光的偏振面转过了，所以进入测试管里的光是振动面间夹角为的两束线偏振光。（a）二分视场（b）三分视场图*-2 石英片的两种安装方法图*-3 转动检偏镜时，目镜中视场的亮暗变化图（a）大于或小于零度视场；（b）零度视场；（c）小于或大于零度视场；（d）全亮视场。在图*-3中，如果以OP 和OA 分别表示起偏镜和检偏镜，OP表示透过石英片后偏振光的振动方向，表示OP 与OA 的夹角，表示OP与OA 的夹角；以和分别表示通过起偏镜和起偏镜加石英片的偏振光在检偏镜轴向的振幅分量；当转动检偏镜时，和的大小将发生变化，从目镜中见到的视场将出现亮暗交替变化（图*-3的下半部分）。图中列出了四种显著不同的情形：（a）、通过检偏镜观察时，与石英片对应的部分为暗区，与起偏镜对应的部分为亮区，视场被分成清晰的二（或三）部分。当时，亮暗反差最大。（b）、通过检偏镜观察时，视场中二（或三）部分界线消失，亮度相等，较暗。（c）、通过检偏镜观察时，视场又被分成清晰的两（或三）部分，与石英片对应的部分为亮区，与起偏镜对应的部分为暗区。当时，亮暗反差最大。（d）、通过检偏镜观察时，视场中二（或三）部分界线消失，亮度相等，较亮。由于在亮度不太强的情况下，人眼辨别亮度微小差别的能力较大，所以常取图*-3b所示的视场作为参考视场（称为零度视场），并将此时检偏镜的偏振轴所指的位置取作刻度盘的零点。在旋光仪中放上测试管后，透过起偏镜和石英片的两束偏振光均通过测试管，它们的振动面转过相同的角度，并保持两振动面间的夹角不变。如果转动检偏镜，使视场仍旧回到图*-3b所示的状态（零度视场）。则检偏镜转过的角度即为被测试溶液的旋光度。 仪器描述图*-4 旋光仪结构示意图1-光源；2-会聚透镜；3-滤色片；4-起偏镜；5-石英片；6-测试管；7-检偏镜；8-望远镜物镜；9-刻度盘；10-望远镜目镜；11-刻度盘转动手轮旋光仪是测量旋光溶液的旋光度的仪器，其结构如图*-4所示。测量时，先将旋光仪中起偏镜4和检偏镜7的偏振轴调成相互正交，即在目镜10中看到最暗的视场；然后装上测试管6，因旋光现象引起振动面旋转，目镜中的视场变亮，转动检偏镜7，使其变为最暗，此时偏振镜旋转的角度即为管测溶液的旋光度。仪器的读数装置由刻度盘和游标盘组成，其中刻度盘与检偏镜连为一体，利用刻度盘调节手轮调节。刻度盘上等分为360个格，每格为1，角游标上等分20个格，其分度为0.05。为消除刻度盘的偏心差，采用双游标读数，测量时两个游标都读数，取其平均值。实验内容1调整旋光仪（1）接通旋光仪电源，开启开关，预热10分钟，待钠光灯发光正常可开始工作。（2）在没有放测试管时，调节望远镜调焦手轮，使三分视场清晰。调节刻度盘转动手轮，观察并熟悉视场明暗变化的规律。（3）定零度位置。在仪器中放入空试管后，转动刻度盘转动手轮，使三分视场亮度相等且较暗，即为零度视场，此时刻度盘上读数即为零点位置读数。从左右两个读数视窗分别读数、，求二者平均值为，多次测量再去平均值为仪器的零点位置读数。2测定旋光性溶液的旋光率和浓度（1）将事先配制成不同浓度的测试溶液，分别注入各测试管内。（2）转动刻度盘转动手轮，找到零度视场位置，记录左右读数视窗的读数、，多次测量，求平均值，这时溶液的旋光度为。（3）将装有未知浓度的溶液的测试管放入旋光仪，重复上步骤（2），测出其旋光度。（4）测试完毕，关闭开关，切断电源。注意事项1溶液应装满试管，不能有较大气泡。注意让残留气泡留在试管中间的凸起部分。2注入溶液后，试管和试管两端透光窗均应擦净才可装上旋光仪。3只能沿同一方向转动刻度盘转动手轮，以免产生空程误差。4试管的两端经精密磨制，以保证其长度为确定值，使用时应十分小心，以防损坏试管。5所有镜片，包括测试管两头的护片玻璃都不能用手直接揩拭，应用柔软的绒布或镜头纸擦拭。6. 每次调换溶液，试管应清洁干净。数据处理室温t= C浓度（kg/m3）1次2次3次管长L（mm）空管零度视场C1C2C3C未数据处理要求：（1）由公式（*-1）求出已知浓度的糖溶液的旋光率。（2）测出未知浓度糖溶液的旋光率，并由公式（*-