荧光法测定 Zn-SCN-罗丹明B 中Zn 的含量.doc

荧光法测定Zn-SCN-罗丹明B体系中Zn2+ 的含量施宗友（四川省攀枝花市产品质量监督检验所 攀枝花 617000）摘要：以罗丹明B为显色剂,采用标准曲线法，在荧光分光光度计下测定罗丹明B与Zn2+、SCN-作用形成Zn-SCN-罗丹明B三元络合物后Zn2+的含量。并用正交实验，测定出实验最佳用量及外部条件对荧光强度的影响。关键词：荧光分光光度法，Zn-SCN-罗丹明B，正交实验1.介绍荧光分析1是由试样溶液所发生的荧光的强度来测定试样溶液中荧光物质的含量。荧光分析的灵敏度不仅与溶液的浓度有关，而且与紫外光照射强度及荧光分光光度计的灵敏度有关。对于光敏物质所允许的照明强度虽有所限制，但光度计的灵敏度却可以大大增加。因此，荧光分析的灵敏度一般都高过应用最广泛的比色法和分光光度法。比色法及分光光度法的灵敏度通常在千万分之几；而荧光分析法的灵敏度常达亿分之几，甚至有千亿分之几的。罗丹明B本身具有较强的荧光, 它与待测金属离子反应生成络合物或缔合物时, 由于能量转移, 可发出波长更长、强度更大的荧光。因此，罗丹明B作为显色剂、荧光试剂已被广泛用于食品、环保、矿业、钢铁和医药等领域, 被测元素可达30多种, 是一种非常实用的分析试剂。相关的分析实验报道在Gr催化NaBrO3还原型罗丹明B体系催化荧光法测定痕量Gr的研究成果2等有介绍。2.实验 2.1 主要装置部分表2-1 实验主要装置一览表名称型号特性生产单位荧光光度计970CRT150W灯上海三科仪器有限公司电热恒温水浴箱WSZ-133-65220V/500W上海医疗器械五厂电子天平BS110SMax=110g d=0.1mg北京赛多利斯仪器有限公司电子万用炉MD-2220V/1000W北京市永光明医疗仪器厂超声波清洗器KQ-500B220V/50HZ 清洗容量：22.5L 工作频率：40KHZ江苏昆山市淀山湖镇2.2 化学试剂表2-2 化学试剂一览表名称分子式分子量含量生产单位罗丹明BC28H31C1N2O3479.28/天津医疗工业技术研究所锌粒（分析纯）Zn65.3899.5% 西安未央精细化工厂硫氰酸钾（分析纯）KSCN97.1898.5% 天津市百世化工有限公司硫酸（优级纯） H2SO498.0895%98%白银化学试剂厂2.3 溶液的配制2.3.1 锌标准工作液（1.00g/mL）准确称取1.00 g 纯锌溶于10mL盐酸中，待反应完全将溶液移至1000mL 容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀，备用。用2mL移液管量取1mL 锌标准储备液于1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀待用。2.3.2 罗丹明B溶液的配制（1.1610-4mol/L）准确称取0.0056g罗丹明B，用蒸馏水配制成100mL的水溶液，即为1.1610-4mol/L的罗丹明B溶液。2.3.3 KSCN标准工作液（0.10 mol/L）称取2.4295g KSCN，用蒸馏水配制成250mL的溶液，即为浓度为0.10 mol/L的KSCN标准工作液。2.3.4 H2SO4标准工作液（0.05 mol/L）用移液管吸取0.7mL 96% 的H2SO4于250mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度即可。2.4 实验条件的选择2.4.1 激发波长和发射波长的确定 根据实验方案，在970CRT 荧光光度计上扫描其激发光谱和发射光谱图，该荧光配合物的激发波长和发射波长分别为560nm和586nm。因此，选择激发波长为560 nm和发射波长为586 nm，同时调节EX缝宽和EM缝宽分别为10nm、10nm，灵敏度选择第一档。2.4.2 显色剂用量的选择按实验方案，考察显色剂用量的影响，实验结果见下表：表2-3 显色剂用量的影响序号1234567罗丹明B用量(mL)0.51.01.52.02.53.03.5荧光强度308.413454.289546.913574.632566.406536.734508.23实验结果表明，1.1610-4mol/L的罗丹明B 在1.53.0mL时荧光值较稳定，因此适宜用量范围为1.53.0mL，且在2.0 mL时荧光强度最大，实验选择最佳用量为2.0 mL。2.4.3酸度的影响按实验方案，在其它用量一定的情况下，改变H2SO4 用量，从而确定最佳用量，实验结果见下表：表2-4 H2SO4 用量的确定序号1234567H2SO4用量(mL)0.51.01.52.02.53.03.5相对荧光强度 17.84136.37326.38244.03628.21523.49828.411010203040500.51.01.52.02.53.03.5 VH2SO4/mL相对荧光强度图2-1 酸度的影响由图2-1可知：0.05mol/L H2SO4 用量在2.0 mL时其相对荧光强度最大，故本实验选择H2SO4 用量为2.0mL。2.4.4 KSCN用量的确定按实验方案，改变KSCN用量操作，结果见下表：表2-5 KSCN用量的选择序号1234567KSCN用量（mL）2.02.53.03.54.04.55.0相对荧光强度40.8545.82148.00149.65444.45840.03130.4650102030405022.533.544.55相对荧光强度60VKSCN/mL图2-2 KSCN用量的影响由图2-2可知：KSCN用量在3.5mL时，相对荧光强度最大，选择KSCN最佳用量为3.5mL。2.4.5温度的影响表2-6温度的影响序号1234567温度（）20304050607090荧光强度579.853553.456529.531497.856456.611420.968398.754由上表可知：随温度升高，荧光强度值下降。2.5 标准曲线的绘制取7个25 mL容量瓶，分别加入锌标准液0.00 mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL、5.00 mL、6.00 mL、2.0 mL 0.05 mol/L H2SO4、3.5mL 0.1 mol/L KSCN，摇匀，静置34min，再加入2.0mL 1.1610-4mol/L罗丹明B溶液，用蒸馏水定容至刻度，充分摇匀，放置10min，在激发波长为560nm和发射波长为586nm下测定其荧光强度，扣出空白值后绘制标准曲线3。表2-7 标准曲线实验数据表序号123456VZn2+（mL)1.002.003.004.005.006.00相对荧光强度13.27723.30834.35043.50055.62063.7202.6 实验结果的测定 吸取5.00mL待测试液，在于标准曲线相同的条件下显色，测定相对荧光强度为53.624，代入回归方程，得X=5.13mL，即相当于5.13 mL标准Zn2+溶液。所以，试液Zn含量（g/mL）=1.005.135.00=1.03。参考文献1 Du Limin