铁矿石-化学成分量的测定X射线荧光光谱法.doc

铁矿石-化学成分量的测定X射线荧光光谱法1 范围本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定全铁、二氧化硅、磷、氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化钛、五氧化二钒量。本标准适用于铁矿石、球团矿、钒钛烧结矿中常规化学成分测定，各成分测定范围见表1。表1 测量范围成分含量范围，品种TFe15.0059.00钒钛原矿、精矿、球团35.0065.00普通矿SiO20.80036.00铁矿石、球团矿P0.0020.600铁矿石、球团矿CaO0.5014.00铁矿石、球团矿MgO0.506.50铁矿石、球团矿Al2O30.5011.00铁矿石、球团矿V2O50.1000.740铁矿石、球团矿TiO20.1015.00铁矿石、球团矿TFe45.0056.00钒钛烧结矿SiO24.507.00钒钛烧结矿P0.0150.100钒钛烧结矿CaO6.0013.50钒钛烧结矿MgO1.703.50钒钛烧结矿Al2O32.505.00钒钛烧结矿V2O50.2400.480钒钛烧结矿TiO25.0010.00钒钛烧结矿2 规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则3 原理将粉末试样熔制成玻璃圆片，用原级X 射线照射待测试样，从试样中产生分析元素的荧光光谱，经衍射晶体分光后测量其强度，根据用标准样品制作的校准曲线求出试样中分析组分的含量。4 试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。4.1 碳酸锂。4.2 四硼酸锂：X荧光专用粉末，在600灼烧5h，于干燥器中冷却后待用。4.3 碘化钾溶液：300g/L，200g/L。5 仪器5.1 X射线光谱仪：一种波长色散真空（或氦气）光路的光谱仪，对同一玻璃圆片连续测量20次，变异系数不应超过0.48%。5.2 箱式电阻炉： 带控温装置，耐温1200以上。5.3 铂黄金坩埚（Pt95%+Au5%）： 底部直径应大于样盒照射窗口直径，底部内表面平整，定期抛光。5.4 试样盒：不同样盒测量同一玻璃圆片，进行20次测量，变异系数不应超过0.48%。6 试样试样粒度应小于0.125mm，试样应置于称量瓶中在105110温度下干燥1h，于干燥器中备用。7 分析步骤7.1 试样玻璃圆片的制备7.1.1 含金属铁样品预氧化处理及灼烧校正系数K的求取准确称取1g0.1mg试样（经过预干燥）于预先灼烧至恒重的灰皿中，在预先灼烧和称出重量的灰皿中，把样铺平,把灰皿连同煤样放在镍铬丝架上，放入箱形马弗炉中，将炉门关至留有15mm缝隙，开始升温至950，关闭炉门，保温1h，取出样品，稍冷后，放入干燥器中冷至室温，称重，将灼烧后试样和坩埚再放在950马弗炉中灼烧10min，取出，稍冷，放入干燥器中冷却至室温，再称重，如此反复操作直至恒重。按公式(1)计算试样灼烧系数： (1)式中：试样灼烧系数；灼烧后坩埚和试样质量， g；坩埚质量， g；灼烧前试样质量， g。注：不含金属铁的样品不做此步骤。7.1.2 试样玻璃圆片制备 称取称6.0000g Li2B4O7（4.2）、样品（含金属铁的为灼烧后样品）0.3g0.1mg、0.5000gLi2CO3（4.1）于铂黄坩埚中，搅匀，按表2加碘化钾。在112010熔融10min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，充分摇匀，再熔融10min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，摇匀试样，再熔融2min，取出，快速摇匀，水平静置冷却后，将熔片倒在干净的滤纸上，标识后，放于干燥器中。表2 脱模剂碘化钾加入量品种碘化钾浓度（g/L）四硼酸锂量(4.2)碳酸锂量(4.1)碘化钾加入量钒钛矿2005滴球团矿2007滴普通矿2009滴含金属铁矿3009滴7.2 校准曲线样品玻璃圆片制备 选取同类型系列标准样品按7.1制备。7.3 校正样品和验证样品玻璃圆片制备 选用同类型12标样按7.1制备校正样品，选用12同类型控样按7.1制备验证样品。7.4 测量7.4.1 仪器的准备按仪器的操作说明，将X射线光谱仪准备到正常工作状态。按表3列出使用的分析线和建议的测量条件，选择仪器测量条件。表3 测量条件元素分析线晶体2脉冲高度PHAFeKLiF57.5235100SiKPET108.8830120PKGe141.0350135CaKLiF113.0935140MgKTAP45.1735135AlKPET144.5825100VKLiF76.9420115TiKLiF86.1415100注：当使用多道型的仪器时，可以使用厂商提供的晶体和相应的技术参数。7.4.2 校准曲线的制作在选定的测量条件下，测量标准样品玻璃圆片X荧光强度，绘制X荧光强度和相应品种及成分含量的校准曲线，各组曲线所用的校准化样品见附录A。注：钒钛矿、球团矿制作一组曲线，赤铁矿制作一组曲线，不含钒钛的磁铁矿（精矿）制作一组曲线，含金属铁的样品按块矿和粉矿制作两组曲线，钒钛烧结矿制作一组曲线。7.4.3 仪器漂移校正用校正样品玻璃圆片，按仪器操作说明对仪器进行漂移校正。7.4.4 验证分析用验证样片进行验证分析。分析结果与标准值之差应不超过表3所列允许差，否则应查找原因，重新分析。7.4.5 试料测定测定试样玻璃圆片，直接读取或打印测量值。8 分析结果及其表示8.1 不含金属的样品分析结果 仪器显示或打印测量结果为分析结果，按GB/T 8170的规定修约至与允许差小数位数相同。8.2 含金属铁的样品分析结果按式（2）计算被测成分的含量，以质量百分数表示： （2）式中：各成分分析结果，%；各成分测量值，%；试料灼减系数。 按GB/T 8170的规定修约至与允许差小数位数相同。9 允许差同一样品的两个分析结果的差值应不大于表4所列允许差。 表4 允许差 %成分含量允许差TFe15.050.000.4050.000.50SiO210.000.2510.0120.000.4020.0136.000.50CaO0.501.000.101.012.000.152.015.000.255.0110.000.3010.010.40MgO0.5011.000.101.012.000.152.015.000.255.016.500.30V2O50.1000.2000.0200.2010.3000.0250.3000.030TiO20.101.000.041.012.000.062.016.000.106.0111.000.2011.0115.000.25P0.0020.0