远红外光谱仪1.ppt

红外光谱仪 仪器厂家 美国PE PerkinElmer 公司仪器型号 SpectrumOneSpectrumOne是美国PerkinElmer公司研制的一套傅立叶变换红外光谱仪 该系统的光谱范围为 7800 1 400cm 1 说明书上说可到350cm 1但实际上只能到400cm 1 分辨率优于0 5cm 1 红外光路图 Spectrumone 主要功能及用途 红外光谱仪是鉴别化合物和分析物质结构的有效工具 通过对光谱图的分析可以获得许多反映分子结构的信息 可以区分由不同原子和化学键所组成的物质 并通过官能团分析反推出未知物的结构 同时可借助对比吸收峰强度对混合物中各组分进行定量分析 1 定性分析 根据大量的特征基团频率与分子结构的对应关系 进行物质的结构分析 2 定量分析 借助吸收峰的强度进行定量分析 3 高分子研究 红外光谱是高聚物结构和性能表征的重要手段之一 4 生物医学及药学中的应用 在药物分析中利用红外光谱作为药物结构分析 鉴定的依据 5 产品质量监控中的应用 红外光谱法是一种理想 快速 精确 可靠的质量鉴定方法 实验前准备检查仪器连接系统是否正常 支架上清洁无任何杂质 有的同学做完没有把样品拿走 2 对试样的要求试样可以是固体或液体试样应该是单一组分的纯物质 纯度应大于98 才便于与纯物质的标准光谱进行对照 多组分的试样应在测定前尽量用分馏 萃取 重结晶或色谱法进行分离提纯 否则各组分光谱相互重叠 难于判断 试样中应不含游离水 水本身有红外吸收 会严重干扰样品谱 而且会侵蚀吸收池的盐窗 试样的浓度和厚度应选择适当 以使光谱图中大部分吸收峰的透射比处于20 60 范围内 样品和KBr应干燥处理 研磨颗粒应小于尽量小 以免散射光影响 将KBr和样品混合研磨 KBr和样品的比例为100 1或50 1 研磨颗粒应小于尽量小 置于模具中 在油压机上压成透明薄片 直径13mm 厚0 8mm 液体样品架 可拆池窗片 样品架里有两个KBr片 将液体样品夹在两片中 注意不能是水溶液 一般用于粘度大的液体固定密封槽的液体样品架须另买 将样品架放入样品仓 注意把手朝上 开始实验 打开主机让仪器预热约30分钟才能进行后续实验打开计算机 若主机和计算机已开 不要重复以上操作 前两项操作只能由管理人员完成 打开spectrum控制软件 双击桌面上specturm图标即可出现以上画面 点击OK键 出现以上画面 点击Background键 让仪器自动进行基线扫描 扫描前先确定样品仓内无样品 或仓内是KBr样品 点OK 提示正在扫基线 请稍等 提示可以扫样品了 点OK 做完基线后 将压成的透明薄片放入黑色样品架中 请注意在压片时不要把样品架放在红外线灯下烤 否则会变形 再将样品架放入样品仓 注意黑色把手朝上 放样品时手不要碰样品 开始扫描 点击Instrument下的scan在name处输入样品文件名 点击左上角scan键 出现如下画面 可更改 注意该画面有两个scan按钮 scanrange 7800cm 1 400cm 1 scantype sampleorbackground scannumber 可多次扫描得均值 scantime等 仪器有默认设置 一般可不做任何修改 等几秒钟即出现红外图谱 仪器自动存于D spectrumData 目录下 实验者可点出File下的Saveas另存于这个目录下本组目录中拿走样品 清理样品架 清理压片模具和研钵 清理操作台等 保持实验室整洁卫生 也可将谱图另存为其它格式 如ASC 码等 做好的红外图谱 T在20 60 在process菜单下做校正 校正后的图谱 重做基线的操作 点instrument下的scan 出现如下画面 在sample处填基线名称 点scan 在start处填起始波数 在end处填结束波数 范围7800cm 1 400cm 1在scannumber处填扫描次数 再点右上角apply再点scan 以空气为背底扫的基线 范围7800cm 1 400cm 1 注意事项 多扫背底 最好用自己的KBr压一个片做背底 也可用NaClKClKI 其中以KCl和KBr最为常用样品和KBr要干燥 因水对红外光有吸收 如果样品比较潮湿 做出的谱图就很差 如是液体样品不能是水溶液原子和单原子离子不吸收红外光 因此红外光谱法不能用来分析惰性气体和无机化合物的阳离子H2 O2 N2 CL2等同质双原子分子 由于分子的对称性 振动时无偶极变化 它们无红外光谱 由重原子组成的官能团 其振动吸收峰位于低波数区 只能借助微波谱或远红外光谱才能得到测定在3410cm 1到3300cm 1和1640cm 1处会有水峰KBr会和硫酸盐反应 产生K2SO4的吸收峰KBr会和硝酸盐反应 产生KNO3的吸收峰 注意事项 旋光异构体具有相同的红外光谱 红外光谱不能鉴别这种异构类型一般来说不同的化合物有不同的红外光谱 但也有例外的情况 例如CH3 CH2 20CH3和CH3 CH 21CH3的红外光谱就不可区分 因为组成这俩个分子的官能团相同 而且各基团的周围情况也几乎一致的缘故红外光谱法能区分单体 二聚体 三聚体 但是不能区分高分子聚和物 注意事项 红外分光光度计只有鉴别能力而无分离作用 对于非常复杂的样品不能直接采用红外光谱法进行定性或定量分析 应和分离技术配合 先经分离后再进行红外测定红外光谱法不如紫外光谱法灵敏 因此只要可能 使用紫外光谱来定量测定低浓度的样品为好红外光谱定性分析中 无论是已知物的验证 还是未知物的检定 最后都需要纯物质的谱图来做校验 这些标准谱图可到彭奇老师处查阅 电话2585 下载数据和软件请登入网上邻居 testcenter Spectrumone如果要安装红外软件 请用win98系统安装 并在进入安装界面后选择SpectrumoneB 序列号也可和软件一起下载 填好后即可安装波数cm 1 10 波长nmA lg 1 T 注意事项 要压好透明薄片可将模具抽真空 在20MP下压5分钟 撤油压 把模具转90度再压5分钟 红外谱图的解析经验首先应该对各官能团的特征吸收熟记于心 因为官能团特征吸收是解析谱图的基础 对一张已经拿到手的红外谱图 1 首先依据谱图推出化合物碳架类型 根据分子式计算不饱和度 公式 不饱和度 F 1 T O 2其中 F 化合价为4价的原子个数 主要是C原子 T 化合价为3价的原子个数 主要是N原子 O 化合价为1价的原子个数 主要是H原子 我以前上谱学导论时老师给过公式 但字母都被我改了 F T O分别是英文4 31的首字母 这样我记起来就不会忘了 举个例子 比如苯 C6H6 不饱和度 6 1 0 6 2 4 3个双键加一个环 正好为4个不饱和度 2 分析3300 2800cm 1区域C H伸缩振动吸收 以3000cm 1为界 高于3000cm 1为不饱和碳C H伸缩振动吸收 有可能为烯 炔 芳香化合物 而低于3000cm 1一般为饱和C H伸缩振动吸收 3 若在稍高于3000cm 1有吸收 则应在2250 1450cm 1频区 分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰 其中 炔2200 2100cm 1烯1680 1640cm 1芳环1600 1580 1500 1450cm 1若已确定为烯或芳香化合物 则应进一步解析指纹区 即1000 650cm 1的频区 以确定取代基个数和位置 顺反 邻 间 对 4 碳骨架类型确定后 再依据其他官能团 如C O O H C N等特征吸收来判定化合物的官能团 5 解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来 以准确判定官能团的存在 如2820 2720和1750 1700cm 1的三个峰 说明醛基的存在 1 烷烃 C H伸缩振动 3000 2850cm 1 C H弯曲振动 1465 1340cm 1 一般饱和烃C H伸缩均在3000cm 1以下 接近3000cm 1的频率吸收 2 烯烃 烯烃C H伸缩 3100 3010cm 1 C C伸缩 1675 1640cm 1 烯烃C H面外弯曲振动 1000 675cm 1 3 炔烃 伸缩振动 2250 2100cm 1 炔烃C H伸缩振动 3300cm 1附近 4 芳烃 3100 3000cm 1芳环上C H伸缩振动1600 1450cm 1C C骨架振动880 680cm 1C H面外弯曲振动芳香化合物重要特征 一般在1600 1580 1500和1450cm 1可能出现强度不等的4个峰 880 680cm 1 C H面外弯曲振动吸收 依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化 在芳香化合物红外谱图分析中 常常用此频区的吸收判别异构体 5 醇和酚 主要特征吸收是O H和C O的伸缩振动吸收 O H自由羟基O H的伸缩振动 3650 3600cm 1 为尖锐的吸收峰 分子间氢键O H伸缩振动 3500 3200cm 1 为宽的吸收峰 C O伸缩振动 1300 1000cm 1O H面外弯曲 769 659cm 16 醚 特征吸收 1300 1000cm 1的伸缩振动 脂肪醚 1150 1060cm 1一个强的吸收峰芳香醚 两个C O伸缩振动吸收 1270 1230cm 1 为Ar O伸缩 1050 1000cm 1 为R O伸缩 7 醛和酮 醛的主要特征吸收 1750 1700cm 1 C O伸缩 2820 2720cm 1 醛基C H伸缩 脂肪酮 1715cm 1 强的C O伸缩振动吸收 如果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低8 羧酸 羧酸二聚体 3300 2500cm 1宽 强的O H伸缩吸收1720 1706cm 1C O吸收1320 1210cm 1C O伸缩920cm 1成键的O H键的面外弯曲振动 9 酯 饱和脂肪族酯 除甲酸酯外 的C O吸收谱带 1750 1735cm 1区域饱和酯C C O O谱带 1210 1163cm 1区域 为强吸收10 胺 3500 3100cm 1 N H伸缩振动吸收1350 1000cm 1 C N伸缩振动吸收N H变形振动相当于CH2的剪式振动方式 其吸收带在 1640 1560cm 1 面外弯曲振动在900 650cm 1 11 腈 腈类的光谱特征 三键伸缩振动区域 有弱到中等的吸收脂肪族腈2260 2240cm 1芳香族腈2240 2222cm 1 12 酰胺 3500 3100cm 1N H伸缩振动1680 1630cm 1C O伸缩振动1655 1590cm 1N H弯曲振动1420 1400cm 1C N伸缩13 有机卤化物 C X伸缩脂肪族C F1400 730cm 1C Cl850 550cm 1C Br690 515cm 1C I600 500cm 114 苯环 若苯环为对称取代 1600则不出峰 15 酯 1300 1150cm 1 为不对称VC O C 1140 1000cm 1 为对称VC O C 此2峰位置比较固定 且前峰较后峰宽而强