1%甲维盐微乳剂标准.doc

1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂1 范围本标准规定了1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的甲胺基阿维菌素苯甲酸盐原药、助溶剂、表面活性剂和水配制成的1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂。该产品有效成份的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Emamectin Benzoate化学名称：4-表-甲胺基-4”-脱氧阿维菌素苯甲酸盐结构式：实验式及相对分子质量（按1997国际相对原子质量计）： Emamectin Benzoate B1a：C49H75NO13.C7H6O2：1008.26Emamectin Benzoate B1b：C48H73NO13.C7H6O2：994.23 生物活性：杀虫杀螨；熔点：141-146；溶解度：溶于丙酮、甲醇、微溶于水，不溶于已烷；稳定性：在通常贮存条件下本品稳定，对紫外光不稳定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 1601 农药PH值的测定方法GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB 4838 农药乳油包装GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法HG/T 2467.5-2003 农药悬浮剂产品标准编写规范HG/T 2467.10-2003 农药微乳剂产品标准编写规范GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令第75号 定量包装商品计量监督管理办法3 要求3.1 外观：浅黄色均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2 1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂应符合表1要求。表1 1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂控制项目指标项 目指 标甲胺基阿维菌素苯甲酸盐，% 1.0PH值范围5.0-7.0透明温度范围040乳液稳定性（稀释200倍）合格持久起泡性（1min后）,mL 30热贮稳定性a合格低温稳定性b合格注：a、b低温稳定性和热贮稳定性试验为抽检项目，每三个月至少进行一次。3.3 净含量 销售包装的净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号的规定。4 试验方法4.1 除另有说明，本试验中所使用的试剂均为分析纯，水应符合GB/T 6682中三级水规格。所述溶液如未指明溶剂均为水溶液。4.2 抽样按照GB/T 1605中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般不少于250mL。4.3 鉴别试验本鉴别试验可与甲胺基阿维菌素苯甲酸盐含量的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中甲胺基阿维菌素苯甲酸盐色谱峰的保留时间其相对差值应在1.5%以内。4.4 甲胺基阿维菌素苯甲酸盐含量的测定4.4.1 方法提要试样用甲醇溶解，以乙腈+三乙胺+甲醇+水做流动相，使用ODSC18为填充物的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对甲胺基阿维菌素苯甲酸盐进行高效液相色谱分离和测定，用外标法测定。4.4.2 试剂和溶液a) 乙腈：色谱纯；b) 甲醇：经0.45m滤膜过滤；c) 三乙胺：色谱纯；d) 甲胺基阿维菌素苯甲酸盐标准品：已知含量95.0%；e) 水：新蒸二次蒸馏水。4.4.3 仪器a) 高效液相色谱仪：具有可变性波长紫外检测器；b) 色谱数据处理机；c) 色谱柱：250mm4.6mm（id）不锈钢柱，以ODSC18为填充剂，5m；d) 微量进样器：10L。4.4.4 色谱操作条件a) 柱温：室温；b) 流动相：乙腈+水+甲醇+三乙胺=479+33.3+2+0.1（v/v）；c) 流速：1.0mL/min；d) 检测波长：245nm；e) 进样量：3L；f) 保留时间：甲胺基阿维菌素苯甲酸盐约11.4min （见图1）。以上操作条件系典型操作参数，分析者可根据不同仪器特点，对上述操作参数作适当调整，以获得最佳分离效果。4.4.5 测定步骤a）标样溶液的配制称取0.1g，（精确至0.0002g）甲胺基阿维菌素苯甲酸盐标准品置于200ml容量瓶中，用流动相溶解，并稀释至刻度摇匀，用0.45m孔的滤膜过滤。b）试样溶液的配制称取1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂5.0g（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用流动相溶解，并稀释至刻度摇匀，用0.45m孔径的滤膜过滤。c）测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针的相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1%时，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6 计算将测得的两针试样溶液及试样前后的两针标样溶液中甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的峰面积分别进行平均，甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的质量百分含量X1（%）按式（1）计算： 式中：A1标样溶液中，甲胺基阿维菌素苯甲酸盐B1a峰面积的平均值；A2试样溶液中，甲胺基阿维菌素苯甲酸盐B1a峰面积的平均值；m1甲胺基阿维菌素苯甲酸盐B1a标准品的质量，g；m2试样的质量，g；P标样中甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的质量分数，% 4.4.7 允许差两次平行测定结果相对偏差，应不大于1%。4.5 PH值的测定根据GB/T1601中PH计法测定。4.6 透明度范围测定按HG/T2467.10-2003中4.8条进行。4.7 乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行。上无浮油下无沉油或沉淀为合格。4.8 持久起泡性试验 按HG/T2467.5-2003中4.11条进行。4.9 低温稳定性试验方法提要 试样在0保持1h，记录有无固体和油状物析出。继续在0贮存7d，离心，将固体析出物沉降，记录其体积 。 4.9.1 仪器 a) 制冷器：保持 （01）； b) 离心管：100mL，管底刻度精确至0.05mL； c) 离心机：与离心管配套 。 4.9.2 试验步骤 取（1001.0）mL样品加入离心管中，在制冷器中冷却至（01），让离心管及其内容物在（01）保持1h，其间每隔15min搅拌1次，每次15s，检查并记录有无固体物或油状物析出。放回制冷器在（01）继续放置7d。7d后，将离心管取出，在室温(不超过20)下静置3h，离心分离 15min(管子顶部相对离心力为（500600）G， G为重力加速度)。记录管子底部离析物的体积(精确至0.05mL)。离析物不超过0.3mL为合格 。 4.10 贮稳定性试验 4.10.1 仪器 a) 恒温箱：（542）； b) 安瓿：50mL； c) 医用注射器：50mL. 4.10.2 试验步骤 用注射器将约30mL乳油试样，注入洁净的安瓿中(避免试样接触瓶颈)，置此安瓿于冰盐浴中致冷，用高温火焰封口(避免溶剂挥发)。至少封3瓶，分别称量。将封好的安瓿置于金属容器内，再将金属容器放入（542）恒温箱中，放置14d。取出，将安瓿外面拭净后分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内对规定的项目进行检验，其有效成分甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的含量不低于热贮前含量的95%为合格 。4.11 净含量 按JJF 1070规定进行。 5 检验规则5.1 1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂产品是由生产厂的质量检验部门按照本标准进行检验并保证出厂产品均符合本标准要求，出厂产品应有质量合格证。5.2 使用单位有权按本标准中各项规定，检验所收到产品是否符合本标准要求。5.3 以一釜调制所得的制剂或数釜均匀混合的制剂为一批，每批最大量不超过2t。5.4 出厂检验或用户验收以批为单位，按GB/T1605中规定进行取样。5.5 检验结果中若有一项指标不符合标准要求。应重新自本批产品两倍的包装中取样复验，如复验后仍有一项不合格，则整批产品为不合格。5.6 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决。或由指定的仲裁机构，按本标准的方法进行仲裁分析。5.7 检测结果按GB/T 1250中修约值比较法判定。6 标志、标签、包装、贮运6.1 1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂的标志、标签和包装，应符合GB 3796和GB 4838中的有关规定。6.2 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB 3796中的有关规定。6.3 包装件应存放在通风、干燥的库房中。6.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子等混放，避免