2008材料结构与性能表征考试A卷参考答案.doc

课程编号：04000019 北京理工大学2007-2008学年第二学期 2005级材料结构与性能表征学期末试题A卷参考答案班级 学号 姓名 成绩 1、下图是在DMSO-d6中测定得到的、用于自由基活性/可控聚合的大分子引发剂的1H NMR谱图。 试标出各类质子在图中所对应的NMR谱峰位置。（10分）答案如下图所示： 写出由1H NMR分析计算该大分子引发剂数均分子量的公式，并利用谱图中所给出峰的积分面积求出该数均分子量的数值。（10分）答案：(1)根据以上谱图指认，考虑到两侧的b共振谱峰共对应有四个氢质子，而聚乙二醇链段中d共振谱峰对应氢质子的数量为4n，由两者积分面积之比，即可确定出以上大分子单体的聚合度m： (2)根据每个结构单元的分子量，聚合度n，以及两端基的分子量，即可求出预聚物的分子量。 其中44.03为乙二醇结构单元的分子量，151.0为2-溴异丁酰基的分子量，16.00为氧原子的原子量。(3)也可以利用其它相应峰的积分面积之比求出聚合度，进而得到分子量。因误差的原因，结果略有差别。2、图2图1下式是合成L-赖氨酸乙酯二异氰酸酯(LDI)的化学反应方程式。具体反应是L-赖氨酸乙酯二盐酸盐(LEED)与固体三光气反应得到LDI。 原料LEED和产物LDI的红外光谱图应分别对应于下面图中的哪一张？并根据图中相应谱峰的变化，讨论上述合成反应进行的完全程度。（10分） 答案如下图所示： 图A为 LDI的红外光谱图 图B为LEED的红外光谱图 通过比较以上两图可见,在图A中2250cm-1处出现了NCO基团的强特征振动吸收峰，而相应于原来伯胺盐酸盐的强吸收峰几乎全部消失。由此可以判断，上述合成反应进行完全。 分别在上述图中至少指认出5个特征基团的红外振动吸收峰？（10分） 图A LDI的红外光谱指认 图B LEED的红外光谱指认3、以下分别是利用链转移反应制备温度敏感型聚合物聚异丙基丙烯酰胺的反应方程式和聚合产物的大分子质谱图（测试时未加入离子化试剂）： 根据谱图中各峰的位置，试判断该聚合物分子结构是否正确？（10分）答案：从质谱图中可见每一条峰对应的质量数都符合： 869=76.02+p113.16+1 p=7982=76.02+p113.16+1 p=8 1095=76.02+p113.16+1 p=9 故可判定原结构是正确的。 根据图中各峰的丰度大小，试利用估算聚合物的数均分子量？（10分）答案：=(0.8416+0.28529+0.55642+0.56756+0.77869 +0.94982+0.751095+0.641208+0.681321+0.581434+1.001547+0.351661+0.641774+0.621874+0.522001+0.122114+0.082227+0.092340+0.072453)/(0.8+0.28+0.55+0.56+0.77+0.94+0.75+0.64+0.68+0.58+1.00+0.35+ 0.64+0.62+0.52+0.12+0.08+0.09+0.07)=(332.8+148.12+353.1+423.4+669.13+923.08+821.25+773.13+898.23+1547+581.35+1135.36+1161.88+1040.52+253.68+178.16+210.6+171.71) /10.04 =11622/10.04