315-1苯酚中丙酮、HA、MO的含量测定 (GC).doc_第1页
315-1苯酚中丙酮、HA、MO的含量测定 (GC).doc_第2页
315-1苯酚中丙酮、HA、MO的含量测定 (GC).doc_第3页
315-1苯酚中丙酮、HA、MO的含量测定 (GC).doc_第4页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

315-1苯酚中丙酮、HA、MO的含量测定 (GC)1测定原理苯酚样品在填充有Chromosorb 102 a styrene/divinyl benzene porous polyme的色谱柱上分离。甲乙酮为内标物。2 仪器2.1 气相色谱，配置氢火焰 检测器 (FID)和柱头进样。2.2 天平， 称量精度0.0001 g.2.3 微量注射器， 10 L.2.4 色谱柱， 3 x 1/4 O.D.， (2 mm I.D.) 玻璃柱，2.5 实验室烘箱， 设定 703 试剂3.1填充柱，Chromosorb 102 a styrene/divinyl benzene porous polymer， 80-100 目.3.2 丙酮， 分析纯.3.3 羟基丙酮，分析纯3.4甲基异丁基酮 （异丙叉丙酮）MO，分析纯3.5 苯酚，分析纯3.6，甲乙酮 分析纯4 气相色谱操作条件温度柱箱温度以4/min 从120升到220进样温度150检测器 250气体流量 氮气 20 mL/分 60 格空气300 mL/分 40格氢气 30 mL/分 22格记录量程 1 mv纸速 10 mm/min.灵敏度1衰减 85 气相色谱的校准5.1 分别称取0.05 0.10 g丙酮、羟基丙酮、异丙叉丙酮、苯酚 、甲乙酮，到17 mL色谱样品瓶中，精确到 0.0001 g 加10 mL的蒸馏水摇匀混合。5.2 用微量注射器进样 1 L的纯物质来测定各种物质的纯度。图315-1为标准样的色谱图。5.3 熟练和一致性的进样是准确测定的关键。5.4 由式(1)用甲乙酮为内标物计算校正因子，表 1 显示相对保留时间和 校正因子。表 1 - 相对保留时间和 校正因子化合物相对保留时间校正因子丙酮0.461.15甲乙酮(内标物)*1.001.00羟基丙酮1.341.79异丙叉丙酮2.470.96苯酚3.360.73*样品的杂质色谱峰没有内标物，保证没有重叠峰。6测定步骤6.1 在70烘箱中完全融化苯酚样品，充分混匀。6.2 称量5.0 g 融化的样品和0.025 g 的丁酮到 17 mL色谱样品瓶中，精确到 0.0001 g。6.3 加3 mL的热的(70) 蒸馏水混合均匀。6.4 进含有内标物的样品 1 L由色谱工作站测得相对峰面积。6.5由式(2)计算表 1中所列的各组分的含量，并使用甲乙酮为内标物参与计算。7计算以下：Fc - 各组分的校正因子Wc -各组分的重量 Wis - 内标物甲乙酮的重量Ais - 内标物甲乙酮的峰面积Ac -各组分的峰面积Pc - 加入标准样中各组分的纯度以下：Wt % =各组分的含量Ac =各组分的峰面积Fc =各组分的校正因子Wis = 样品中内标物甲乙酮的重量Ws =样品的重
人人文库> 全部分类> 生活休闲 > 科普知识

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论