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沈阳医学院大气质量评价实验设计 目的及意义 1 了解沈阳医学院内的污染物种类及浓度2 摸清污染范围和规律3 根据卫生标准评价污染的严重程度4 为进一步研究大气污染对学校师生健康的可能危害提供基本资料5 为改善我校的大气质量及控制污染物的排放提供科学依据 根据国家环境空气质量标准 校园及其周围大气污染物排放情况 和实验设备 仪器等的限制 来确定监测项目 TSP SO2 NOx等 TSP监测步骤 实验原理 空气中总悬浮颗粒物被抽进采样器时 被收集在已称量好的清洁滤膜上 采样后将样品滤膜按使用前的条件下再次称量 取其采样前后滤膜质量之差除以采样体积 即是空气中总悬浮颗粒物的质量浓度 实验仪器 1 采样仪器 1 大流量采样器 流量1 1 1 7m3 min 1台 2 温度计和气压计各1个 3 干燥器1个 4 滤膜贮存袋若干 5 镊子1把 6 分析天平 实验步骤 2 采样阶段 将采样器在选定的位置上 采样器高度距地面高3 5m 再连接气路和电路 在未确认连接正取之前不得接通电源 2 安装滤膜将已称称好的清洁滤膜从滤膜贮存袋中取出 毛面 向上迎对气流方向 平放在采样器的托盘上 按紧加固圈和密封圈后 拧紧采样夹 3 调好采样器 开启机器 1 采样前阶段 称量滤膜将滤膜放入干燥器中平衡24小时准确称量至恒重W13 5147g 采样后阶段 1 首先关闭采样泵的电源 2 轻轻拧开采样夹 用镊子小心取下滤膜 使滤摸 毛面 朝内 采样有效面积的长边为中线两次对叠形成四分的形状后 放入滤膜贮存袋中 3 采样后的样品滤膜称量与采样前清洁滤膜称量方法相同 采样后重量为W2为3 5688g计算C W2 W1 1000 V0C 总悬浮颗粒物的质量浓度 注意事项 1 每张滤膜在使用前均需要用光检查 不能实用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样 2 在污染较重的地区采样或采样时间过长 滤膜上积尘太多会影响流量 故须及时更换滤膜并调节和保持流量 3 采样后用镊子小心去下滤膜 采样满面对半折叠两次置于干燥器中 4 采样器的流量在排除电压不足等的影响因素外 仍不能达到要求 此时应检查电机栓是否磨损 若磨损应及时更换 5 若需分析TSP中BaP含量 滤膜在采样前应置于马福炉于550 烘烤30分钟 一出去有机杂质 若测定TSP中重金属的含量应采用有机滤膜 6 采样器在使用时应经常校准流量 采样前后流量校准误差应不大于7 7 要经常检查采样头是否漏气 当滤膜上颗粒物与四种白边之间的界限逐渐模糊时 应更换面板密闭垫 8 冬季采样时 U型玻璃管应灌注以纯 以防冻裂 W1为3 5147gw2为3 5688gv标准体积为56 9m3T17摄氏度大气压为101 3pa采样时间为1小时带入公式得c 0 95mg m3 SO2的监测步骤 实验原理 二氧化硫被四氯汞钾 TCM 溶液吸收后 生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物 再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用 生成紫红色配合物 用分光光度法比色定量测定 检出限为0 4 g 5mL 当浓度低于0 0025 g mL时 需增大采样体积 但必须检查及校正采样的吸收率 二氧化硫浓度高于0 0025 g mL时 吸收效率大于98 采样仪器智能小流量采样器棕色U型吸收管 分光光度计1台 10mL具塞比色管10支试剂 吸收液 1 2 氨基磺酸铵 0 2 甲醛溶液 0 02 盐酸副玫瑰苯胺溶液 0 1000mol L碘酸钾标准溶液 0 5 淀粉溶液 0 1000mol L硫代硫酸钠标准溶液 0 1mol L碘溶液 二氧化硫标准溶液 方法 1 采样 用一支内装5ml四氯汞钠吸收液的棕色U型多孔玻板吸收管 安装于小流量气体采样器上 以0 5升 分流量采气10 20L 并记录采样现场的气压和气温 分析步骤 1 绘制标准曲线 按下列步骤制备标准系列和绘制标准曲线 向各管中加入0 5ml1 2 氨基磺酸铵溶液 摇匀 放置10分钟 消除NOx干扰 加入0 5ml0 2 甲醛溶液和0 5ml0 02 盐酸副玫瑰苯胺溶液 摇匀 放置数分钟 使其逐渐显色 并于560nm波长下测定各管吸光度 以二氧化硫含量 ug 为横坐标 吸光度值为纵坐标 绘制标准曲线 2 样品测定 采样后 将吸取液全部移入比色管中 用少量吸收液冲洗吸收管合并于比色管中 使总体积为5ml 然后 将该样品管于上述各标准系列管同步操作 加入各项试剂 并测定吸光度 查标准曲线得样品管SO2含量 ug 3 计算 C A V0C 二氧化硫浓度 mg m3 A 二氧化硫含量 ug V 换算成标准状态下的采样体积 L 5注意事项 1 本方法以采气20L计 可测定二氧化硫浓度范围为0 02 0 3mg m3 浓度高于此范围时 可将样品吸收液稀释后测定 2 二氧化硫在吸收液中的稳定性和温度有关 在小于5 是可保存30天无明显损失 但在25 时 吸收液中的二氧化硫每天损失1 5 随温度升高 损失率增大 故采样应在5 20 范围内进行 样品当天分析 如果不能当天测定 应将样品存放在4 冰箱中保存 3 采样后吸收液混浊 则应离心 取上清液分析 否则 应重新采样 4 亚硝酸对本法测定有感染 大气中的氮氧化物遇水可生成亚硝酸 为消除此感染 可加入氨基磺酸铵 以消除亚硝酸根的干扰 6 温度对显色有影响 温度高 先色块 但稳定时间较短 褪色也快 温度死 弦瑟曼 但稳定时间长 因此 标准系列管和样品管操作要同步 否则影响测定结果的准确性 7 甲醛浓度过高 空白值增大 如过低 显色时间延长 维系 采用0 2 甲醛较为合适 8 显色剂的浓度和用量对显色效果有影响 如空白管底色深 可降低盐酸副玫瑰苯胺溶液的浓度 盐酸副苯胺溶液中的盐酸过多 标准系列显色浅 过少 空白管显色深 未达到足够的灵敏度 又有较低的空白纸 盐酸浓度以6 V V 为宜 9 本法吸收液有毒性 含汞 操作时应避免污染环境和操作者 非也应统一集中处理 NO2的测定方法 实验原理 氮氧化物经三氧化铬作用下氧化为二氧化氮的形式 在吸收液中生成的亚硝酸与氨基苯磺酸溶液起重氨反应 然后与盐酸萘乙二胺耦合生成玫瑰红色偶氮化合物 其颜色深浅与氮氧化物的浓度呈线性关系 因此可以进行比色定量 最大吸收波长为540nm 检出下限为0 25 g 5ml仪器多孔玻板吸收管1个 空气采样器分光光度计1台 10ml具塞比色管1厘米比色皿 实验试剂 所有试剂均需要不合亚硝酸根 NO2 的水配制 其校验方法是 所配制的吸收液对540nm光的吸收度不超过0 005 1 配制吸收液将50ml冰醋酸与900ml水在1000ml容量瓶中混合后 加入5 0g对基苯磺酸 搅拌至全部溶解 再加入0 05g盐酸萘乙二胺 用水稀释至1000ml 贮存于棕色瓶中 并应密封瓶口 放在冰箱中可保存1个月 采样时 取4份上述原液和1份水混合均匀即为吸收液 2 配制氧化剂将三氧化铬与砂子按质量比 1 19 混合 加入少量水调匀 于105 C下烘干 在烘干过程中应搅拌几次 称量8g三氧化铬 砂子装入双球玻璃氧化管中 两端用少量脱脂棉塞好 并将两端用胶管密封以备用 3 配制亚硝酸钠标准溶液准确称量0 1500g已经干燥好的亚硝酸钠 一级 用少量水溶解 移入1000ml容量瓶中 并加水至刻度制成亚硝酸钠贮备液 每毫升此溶液含有100 0 gNO2 贮存与棕色瓶中 冰箱内4摄氏度可保存一个月 使用时 吸取5ml亚硝酸钠贮备液于100ml容量瓶中 加塞规至标线 制成亚硝酸钠标准溶液5ug ml 实验步骤 1 实验采样 1 用一个内装5 00ml吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬 砂子氧化管 并使管口略微向下倾斜 以免潮湿空气将氧化剂弄湿 而污染后面的吸收液 2 将吸收管的出气口与空气采样泵连接 以0 5L min的流量避光采样 至吸收液变为淡玫瑰色为止 如不变色 应延长采样时间 采气应不少于5L 采样时记录好采样现场的大气温度和压力 3 采样完毕后 关机并记录好采样时间 密封好采样管 带回实验室 当日测定 样品的测定采样后 将吸收液移入比色皿中 同绘制标准曲线的方法测定吸光度 对照标准曲线可知样品中氮氧化物的浓度 若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限 可将吸收液稀释一定倍数后再进行测定 计算结果应乘以稀释倍数 3 实验结果分析空气中氮氧化物的浓度按式计算 NO2 a V0 0 76式中 NO2 标准状态下空气中氮氧化物浓度 mg m3 a NO2 质量ug0 76 NO2气体转换为NO2 液体的系数 V0 换算成标准状态下的采气体积L 5 注意事项 本法灵敏 准确 才做简便 呈色稳定 故为国家环境空气质量标准中氮氧化物监测的标准方法 结果偏高的原因 A采样前 必须检查吸收液是否无色 如有微红色 则可能是亚硝酸根污染B吸收液受日光照射可呈色 因为在采样的全过程中应该注意避光C当对氨基苯磺酸质量不好时 配置的吸收液也会呈色 结果偏低的原因 A当二氧化硫的浓度比氮氧化物高时 可是显色强度下降 为了防止二氧化硫的干扰 可在吸收液中加1滴1 过氧化氢 使其变成三氧化硫 可消除影响B当臭氧浓度高时 二氧化氮可被氧化成五氧化二氮而