KF-1B型水份测定仪.doc

KF-1B型水份测定仪文件类型质量检验仪器SOP文件文件编码SOP-QC-7085-00执行日期2008.7.20执行部门质量部 起草人：起草日期：审核人：审核日期：批准人：批准日期：生产厂家：南京科环分析仪器有限公司变更原因及目的：目 的：制定KF-1B型水分测定仪标准操作规程。适用范围：KF-1B型水分测定仪操作。责 任：检验室KF-1B型水分测定仪操作人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。程 序：KF-1B型水份测定仪1、仪器性能： a、测量范围：30106100%。 b、以水为标样，测定卡尔费休试剂的水当量，平行测定相对误差3%。 c、电源电压：交流22010%。1采用了先进的集成电路及微机控制，使仪器实现了智能化。2增设了近终点报警提示功能(声光同时提示)，使滴定近终点时，操作者有所警示，以减缓滴定的速度。避免因过量而影响准确性。3增加了计算功能，即只要将样品的重量、试剂消耗量（标准水及样品的消耗量）等通过键盘输入仪器，按百分含量键，即在液晶显示屏上显示出测量结果。将原复杂的计算方法简单化。4外观采用了贴模式面板、液晶显示屏、键盘对话，外型美观，操作方便。同时搅拌调速也由按键控制, 更美观, 更先进。1. 操作方法：仪器装置见说明书的装置图，按图装好玻璃仪器，将电极探头两端平行分开2mm左右，置于反应瓶中，另一端的插头插入仪器电极插座中，开启电源，仪器显示南京科环分析仪器有限公司KF-1B型水分测定仪，报警器响，1秒钟后仪器进入测量状态，仪表显示0，V0为转速显示。1.1滴定甲醇中的水份：加入无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可，此时数码管应显示0，调节搅拌器转速面板上的搅拌，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生漩涡。用双链球加压使卡尔费休试剂到达滴定管满刻度。用卡尔费休液滴定甲醇中的水份，随着卡尔费休液进入反应瓶，显示数会逐步增大，当滴定接近终点时，报警灯亮，报警器响，发出声光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，由于每支电极的灵敏度略有不同，一般滴定终点在97左右，若指示值不再增大（基本不变），即可认为此值为滴定终点。1.2标定卡尔费休试剂：用双链球加压使卡尔费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸馏水（标准水）10ul，通过加料口橡皮盖注入反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色，同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔费休试剂，随着卡尔费休试剂进入反应瓶，显示数会逐步增大。当滴定接近终点时，报警器响，发出声光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，若指示值到达上次的滴定终点指示值时，即可认为到达滴定终点。此时应记下所消耗卡尔费休液的体积（单位ml）,按仪器面板上的“标准试剂量“键，并按数字键，将该数值输入仪器。1.3样品的测定再次按下“滴定”键，此时仪器应显示当前滴定情况。用双链球加压使卡尔费休液试剂到达滴定管满刻度。液体样品的测定：用注射器（其大小应根据样品中水份含量多少而选择，但应小于10克，下同）取样品注射于反应瓶中，然后进行滴定，记下样品消耗试剂量并输入仪器（输入方法见下）固体样品的测定：用称量管取2-5克试样（准确至0.0001克）。打开加料口迅速将称量管试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，然后进行滴定，记下样品消耗试剂量并输入仪器（输入方法见下）输入方法：按仪器面板上的“样品重量”键，将被测样品重量（单位：克）键入仪器。按动数字键，将重量数值输入仪器。此项工作也应在百分含量计算前完成。若上述工作都完成后可进入百分含量计算。1.4百分含量计算：按“百分含量”键，仪器自动将上述键入的数据进行处理，并立即显示样品的百分含量。注（1）：计算数值大于1，单位为百分含量，小于1单位为10-6（即ppm） 如1.0323 表示水含量为1.0323%0.0323表示32310-6（即323个ppm）注（2）：计算结果显示屏可保存2分钟（也可按其它功能键进入其它状态），2分钟后仪表自动进入滴定状态。注（3）：最后一次键入的数据保存在仪器的内存中，在未关机的条件下，若没有键入新值，下次百分含量计算将自动调用上次数据进行计算。2. 安全维护2.1卡尔费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面而造成腐蚀。2.2标准磨口均应涂有硅脂，并经常转动。2.3卡尔费休试剂对人身有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。2.4卡尔费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物质处理。不可敞开放置或任意排入下水道以防污染环境。2.5如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105烘箱中加温，待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷却至室温后再使用。3.一般性故障处理1.在滴定时，如发现仪器始终显示最大值（如d0100,d0099等）此时应检查电极是否短路。将电极从反应瓶中取出，把电极两端分开一些距离（2mm左右），一般故障即可排除。2.在滴定时，如发现仪器始终显示d0000，此时应检查电极是否脱焊或断线。3.搅拌器如不能转动，可调节面板左下方的调速旋钮。若搅拌器仍不能转动，可将反应瓶移出，取出塑料板，用手指拨动两块磁铁，