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粮食、油料灰分含量的测定Inspection of grain and oilseeds-Methods for determination of crude ashPage 2 of 2文件编号Code no:YHQA&QC-04-03.3发布日期Issue Date:2003-08-01版本号Revision No:2修订日期Revision Date:2004-08-291主题内容与适用范围本标准适用于商品粮食、油料灰分含量的测定。2参考标准GB 550585 3550灼烧法3.1仪器和用具3.1.1高温电炉；3.1.2分析天平：感量0.0001 g；3.1.3瓷坩埚：1820 ml；3.1.4备有变色硅胶的干燥器；3.1.5坩埚钳：长柄和短柄。3.2试剂0.5三氯化铁蓝墨水溶液。3.3操作方法3.3.1坩埚处理：先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500550高温炉内灼烧30 min至1 h，取出坩埚放在炉门口处，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称重，再灼烧、冷却、称重（W0），直至前后两次重量差不超过0.0002 g为止。3.3.2测定：用灼烧至恒重的坩埚称取粉碎试样23 g（W，准确至0.0002 g），放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在500550温度下灼烧23 h。在灼烧过程中，可将坩埚位置调换12次，灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。取出坩埚冷却至室温，称重。再烧30 min至恒重（W1）为止。最后一次灼烧的重量如果增重，取前一次重量计算。3.4结果计算灰分（干基）含量按公式（1）计算：（1）式中：W0坩埚重量，g；W1坩埚和灰分重量，g；W试样重量，g；M试样水分百分率，。双试验结果允许差不超过0.03，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第二位。4乙酸镁法4.1仪器和用具4.1.1细口瓶：100 ml；4.1.2移液管：50 ml；4.1.3玻璃棒；4.1.4其余同3.1。4.2试剂乙酸镁乙醇溶液：1.5 g乙酸镁溶于100 ml95的乙醇中。4.3操作方法4.3.1坩埚处理：将坩埚编号后在800850温度下灼烧30 min，冷却称重，再灼烧冷却称重至恒重（W0）。4.3.2测定：用坩埚称取粉碎试样23 g（W），加入乙酸镁乙醇溶液3 ml，静置23 min，用乙醇棉点烧，按照3.3.2方法进行炭化，将坩埚送到高温炉膛口预热片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在800850温度下灼烧1 h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉门口处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温，称重（W1）。4.3.3空白试验：在已恒重的坩埚（W2）中加入乙酸镁乙醇溶液3 ml，用乙醇棉点烧并炭化后，同 4.3.2进行灼烧，取出冷却，称重（W3）。4.4结果计算灰分（干基）含量按公式（2）计算：（2）式中：W0坩埚重量，g；W1灰分和坩埚重量，g；W2空白试验坩埚重量，g；W3氧化镁和坩埚重量，g；W试样重量，g；M试样水分百分率，。双试验