卤素离子的分离及检验.doc

卤素离子的分离及检出完成时间：2011年10月21日作者：郑旭辉 古欣 李雅颂 张金阳生命科学学院一、 摘要在分离并检验Cl-、Br-、I-的试验中，一些内部条件和外部条件不同会影响实验效果，如反应物的浓度与纯度、所加试剂的量、溶液pH值、实验环境的温度等，这些因素的影响都可以通过实验来进行验证。二、 前言在日常生活与科研工作中，我们遇到的物质大多数为混合物，因此，从复杂的混合物中将我们所需的物质一一分离、检出就显得尤为重要。本次化学实验课上，我们进行了关于卤素离子分离与检出的实验，我们小组就此实验中各种条件对实验的影响进行了讨论与研究，并总结了以下观点。三、 内容我们小组将题中所说的“条件”分为内部条件与外部条件（此处的分类只为了讨论方便，无严格界限），分别进行了总结归纳：（1） 内部条件：内部条件是指试验中试剂的浓度、纯度等，有： 混合液中溴离子、氯离子、碘离子的浓度的相对多少：当溶液中氯离子过多时，在用氨水溶解氯化银时，可能会是少量的碘化银和溴化银溶解（氨水的配位作用所加溶液量过多导致溶解），导致分离不完全，对氯离子的检验造成一定干扰。当溶液中碘离子远多于溴离子时，首先是将碘离子氧化为碘酸根所需氯水的量较大，可能无法完全转化；二溴离子过少，将其转化维溴单质后，溶在有机层中颜色不明显，导致漏检溴离子。 溶解氯化银时所加氨水的浓度： 本实验中，所加氨水浓度为2mol/L,此时仅氯化银溶于其中。那么，溴化银、碘化银绝对不溶于氨水么？ 对于反应AgBr+2NH3*H2O=Ag(NH3)2Br+2H2O 它可以拆成 AgBr=Br- +Ag+ K1=5.35*10-13 2NH3*H2O+ Ag+= 2H2O+ Ag(NH3)2+ K2=1.1*107所以，对于溴化银溶于氨水的反应，其K=K1K2=5.89*10-6 由于“溶解”的最低限度为0.01mol/L，因此，氨水的最低浓度约为17mol/L，而常温下氨水浓度可达约20mol/L。因此，若所用氨水浓度过大，可能将溴化银溶解，从而干扰氯离子的检出（碘化银溶度积过小，很难用氨水溶解）。 溶液的pH值 （2） 外部条件：指人为操作中的错误与误差。 所加硝酸银的量：本实验为了将卤素离子以沉淀形式分离，利用硝酸银作沉淀剂。若硝酸银所加量过少，由于氯化银是最后沉淀，可能会导致氯离子沉淀不完全，难以检验，若氯离子很少，可能导致无氯化银生成，漏检氯离子。因此，硝酸银应适当多加一些， 所加锌粉的量，以及是否充分搅拌： 与硝酸银同理，若锌粉加少了，或搅拌不够完全，可能会导致溴离子难检或漏检。 所加四氯化碳的量：若四氯化碳加得过多，会稀释溶在其中的卤素单质，导致其颜色变浅，若卤素单质较少，可能难以分辨（特别是溴单质），导致漏检。若四氯化碳加的少，有机层过浅，也会导致颜色难以辨认。 实验环境的温度温度会影响化学反应速率的快慢（虽然溶液中的反应速率极快），且会影响难容物的溶度积，可能会导致分离不完全。四、 设计实验设计实验方案： 实验目的：探究实验条件对连续法进行Cl-、Br-和I-的分离检出实验结果的影响 实验原理：分别改变三种离子的浓度、反应体系的温度，以及反应体系的PH值，与原实验进行对照，得出结论。 实验所需的试剂及仪器： Cl-、Br-和I- 混合溶液，饱和NaCl溶液，饱和NaBr溶液，饱和KI溶液，2mol/L HNO3溶液，6mol/L HNO3溶液，0.1 mol/L AgNO3 溶液，2mol/L 氨水，锌粉，CCl4 ，去离子水 离心管，滴管，水浴锅，离心机，小试管 实验步骤： 1. Cl-浓度对实验结果的影响 1） 分别取0ml、2ml、4ml、6ml、8ml饱和NaCl溶液与2ml Cl-、Br-和I- 混合溶液配成10ml 含有高浓度Cl-的Cl-、Br-和I- 混合溶液，从混合溶液中各取2ml 分别置于离心管中； 2） 用23滴6mol/L HNO3溶液酸化，再加入0.1 mol/L AgNO3 溶液至沉淀完全，在水浴上加热2min使卤化银聚沉，离心后弃去清液，沉淀用去离子水洗一次； 3） 向沉淀中加入2ml 2mol/L 氨水，搅拌1min，离心分离，将清液移至另一试管中，用6mol/L HNO3溶液酸化，检出Cl- ； 4） 向3）中沉淀中加入1ml 左右的去离子水，并加入少量锌粉，水浴加热并充分搅拌，使沉淀颗粒均变为黑色，离心后取出清液，弃去残渣； 5） 向清液中加入1ml CCl4 ，然后滴加氯水，边加边摇动，观察CCl4 层颜色的变化，记录CCl4 变为紫色和橙色的时间，进行比较； 6） 分别做出检出Br-和I- 的时间饱和NaCl溶液量的函数图象，观察是否有变化及其变化趋势。 2. Br-浓度对实验结果的影响 1） 分别取0ml、2ml、4ml、6ml、8ml饱和NaBr溶液与2ml Cl-、Br-和I- 混合溶液配成10ml 含有高浓度Br-的Cl-、Br-和I- 混合溶液，从混合溶液中各取2ml 分别置于离心管中； 2） 用23滴6mol/L HNO3溶液酸化，再加入0.1 mol/L AgNO3 溶液至沉淀完全，在水浴上加热2min使卤化银聚沉，离心后弃去清液，沉淀用去离子水洗一次； 3） 向沉淀中加入2ml 2mol/L 氨水，搅拌1min，离心分离，将清液移至另一试管中，用6mol/L HNO3溶液酸化，检出Cl- ； 4） 向3）中沉淀中加入1ml 左右的去离子水，并加入少量锌粉，水浴加热并充分搅拌，使沉淀颗粒均变为黑色，离心后取出清液，弃去残渣； 5） 向清液中加入1ml CCl4 ，然后滴加氯水，边加边摇动，观察CCl4 层颜色的变化，记录CCl4 变为紫色和橙色的时间，进行比较； 6） 分别做出检出Br-和I- 的时间饱和NaCl溶液量的函数图象，观察是否有变化及其变化趋势 3. I-浓度对实验结果的影响 1） 分别取0ml、2ml、4ml、6ml、8ml饱和KI溶液与2ml Cl-、Br-和I- 混合溶液配成10ml 含有高浓度Br-的Cl-、Br-和I- 混合溶液，从混合溶液中各取2ml 分别置于离心管中； 2） 用23滴6mol/L HNO3溶液酸化，再加入0.1 mol/L AgNO3 溶液至沉淀完全，在水浴上加热2min使卤化银聚沉，离心后弃去清液，沉淀用去离子水洗一次； 3） 向沉淀中加入2ml 2mol/L 氨水，搅拌1min，离心分离，将清液移至另一试管中，用6mol/L HNO3溶液酸化，检出Cl- ； 4） 向3）中沉淀中加入1ml 左右的去离子水，并加入少量锌粉，水浴加热并充分搅拌，使沉淀颗粒均变为黑色，离心后取出清液，弃去残渣； 5） 向清液中加入1ml CCl4 ，然后滴加氯水，边加边摇动，观察CCl4 层颜色的变化，记录CCl4 变为紫色和橙色的时间，进行比较； 6） 分别做出检出Br-和I- 的时间饱和NaCl溶液量的函数图象，观察是否有变化及其变化趋势。 4. 温度对实验结果的影响 1） 分别取2ml Cl-、Br-和I- 混合溶液置于3支离心管中； 2） 用23滴6mol/L HNO3溶液酸化，再加入0.1 mol/L AgNO3 溶液至沉淀完全，在水浴上加热2min使卤化银聚沉，离心后弃去清液，沉淀用去离子水洗一次； 3） 向沉淀中加入2ml 2mol/L 氨水，搅拌1min，离心分离，将清液移至另一试管中，用6mol/L HNO3溶液酸化，检出Cl- ； 4） 向3）中沉淀中加入1ml 左右的去离子水，并加入少量锌粉，水浴加热并充分搅拌，使沉淀颗粒均变为黑色，离心后取出清液，弃去残渣。将清液分别放置在0冰水混合物、50水浴和室温下静置5分钟； 5） 向清液中加入1ml CCl4 ，然后滴加氯水，边加边摇动，观察CCl4 层颜色的变化，记录CCl4 变为紫色和橙色的时间，进行比较。 5. 溶液PH值对实验结果的影响 为了防止其他阴离子的影响，该反应只能在酸性环境下进行，因此只探究溶液酸性强弱对实验结果的影响。 1） 按下表配制混合溶液： 编号 1 2 3 4 5 2mol/L HNO3溶液体积（ml） 0 2 4 6 8 Cl-、Br-和I- 混合溶液体积（ml） 2 2 2 2 2 去离子水定容体积（ml） 8 6 4 2 0 混合后体积（ml） 10 10 10 10 10 从混合溶液中各取2ml 分别置于离心管中； 2） 用23滴6mol/L HNO3溶液酸化，再加入0.1 mol/L AgNO3 溶液至沉淀完全，在水浴上加热2min使卤化银聚沉，离心后弃去清液，沉淀用去离子水洗一次； 3） 向沉淀中加入2ml 2mol/L 氨水，搅拌1min，离心分离，将清液移至另一试管中，用6mol/L HNO3溶液酸化，观察现象 ； 4） 向3）中沉淀中加入1ml 左右的去离子水，并加入少量锌粉，水浴加热并充分搅拌，使沉淀颗粒均变为黑色，离心后