材料科学基础实验A指导书(06材料).doc

材料科学基础实验指导书（2006级材料科学与工程专业适用）材料科学与工程实验中心2009.42目 录实验一 晶体对称要素，晶族和晶系3实验二 最紧密堆积原理及典型化合物晶体的结构分析4实验三 泥浆-电位的测定7实验四 阳离子交换量的测定11实验五 无机材料力学性能测定12实验六 材料热膨胀系数测定20实验七 差热热重分析24实验八 材料电学性能测试27实验九 显微镜的使用与晶体结构观察30实验十 材料密度测定33实验十一 紫外光谱和荧光光谱的测定与分析35实验十二 红外光谱测定与分析36实验十三 玻璃化学稳定性的测定39实验十四 玻璃内应力的测定41实验十五 粉体粒度测定43实验一 晶体对称要素，晶族和晶系一、实验目的1掌握晶体对称的概念及对称操作；2掌握在晶体模型上寻找对称要素的基本方法；3根据对称特征划分晶族、晶系，掌握各晶系的对称特点。二、实验原理1用镜像反映的对称操作寻找对称面，下列平面可能是对称面：（1）垂直平分晶棱的平面；（2）通过晶棱的平面。 观察上述平面是否把晶体分为互成镜像反映的两个相等部分，如果是，则为对称面，否则不是，对称面用“P”表示如有5个对称面则写为5P。2用旋转的对称操作寻找对称轴，下列的直线可能是对称轴：（1）通过晶棱中点的直线，可能是L2； （2）通过晶面中心的直线，可能是L2、L3、L4、L6；（3）通过顶点的直线，可能是L2、L3、L4、L6。将晶体围绕上述直线旋转，如相同的面、棱、角重复出现，则该直线为一对称轴。图形重复的次数，就是该对称轴的轴次。n360/，n轴次，基转角，把相同轴次的对称轴合在一起，例如有4个二次对称铀，则记为4L2。当某一对称轴可以是几种轴次时，应取最高轴次，例如同时为L3、L6，应取L6。3观察所有晶面是否为两两平行且同形等大，如果是，就有对称中心；否则无对称中心。对称中心用“C”表示。4用“旋转+反伸”的对称操作寻找旋转反伸轴。晶体上或模型上有Li4或Li6存在时，往往有L2(与Li4重合)与L3(与Li6重合)存在，同时在晶体上还会有晶棱、顶点上下交错分布的现象。因此确定Li4、Li6的具体方法如下：（1）找出晶体上的L2或L3并放在直立位置；（2）旋转晶体，观察其面、棱、点有无上下交错现象，如有并垂直此直线且没有对称面，则此直线可能是Li4或Li6；（3）通过晶体中心，垂直该直线作一假想平面； （4）在晶体上半部，认定一个晶面(或晶棱)，将晶体围绕该面(或直线)旋转90或60，并假想上述认定的晶面(或晶棱)仍留在原来的位置，则在其下部有一晶面(或晶棱)与之成镜像反映，则此直线为Li4或Li6。三、仪器设备木制晶体模型，每晶系一个单形或聚形，四方四面体，三方柱。四、实验内容1在模型上找出全部的对称要素。2确定晶体的对称型 按上述方法找出晶体的全部对称要素后，将它们依照从左到右先写对称轴(轴次由高到低)，再写对称面，最后写对称中心的顺序书写下来，即为该晶体的对称型。然后，再将所确定的对称型与晶体分类简表中32种对称型对照，若有不符，则需检查所找的对称要素有无遗漏或重复，重新确定对称型，直至正确为止。3划分晶族、晶系在模型上找出全部对称要素后，根据对称特点，确定其晶族、晶系。五、结果处理与分析整理上述实验观察的内容并列表加以分析。1. 立方晶系和斜方（正交）晶系各属于哪个晶族？都分别有几种布拉维格子？请分别指出是哪几个？ 2. 图示立方晶系的布拉维格子思考题1.什么是晶体对称性?2.三方柱晶体为什么属于六方晶系? 对称型L3P、L33L24P属何晶系？为什么？3.如何在晶体模型上正确而迅速地找出全部对称要素?实验二 最紧密堆积原理及典型化合物晶体的结构分析一、实验目的1. 建立晶体结构的立体概念；2. 掌握晶体内部质点排列的基本方式；3. 深化对配位数和配位多面体概念的理解。二、实验原理晶体是质点（离子、原子或分子）在三维空间周期性排列而构成的固体，质点之间靠化学键结合在一起，由于离子键，金属键和范德华键没有方向性和饱和性的限制，因而在由这些键结合而成的晶体中，质点总是尽可能的互相靠近，形成最紧密堆积，以降低势能使晶体处于最稳定状态。这种紧密堆积结构，可以用等径圆球的堆积来表示，在这些作最紧密堆积的球体之间，还存在许多空隙，其中一种空隙是由四个球围成的，将这四个球的中心连接起来可以构成一个四面体，因而称为四面体空隙；另一种空隙是由六个球围成的，将这六个球的中心连接起来可以构成一个八面体，故称为八面体空隙，在离子晶体结构中，常常是阴离子按最紧密堆积排列，阳离子充填其中的八面体空隙和（或）四面体空隙。三、实验内容1. 六方最紧密堆积（Hexagonal closest packing，缩写为HCP） 取7个等径球体，放在一个平面上，是彼此尽量互相靠拢，作最紧密堆积排列，设这一层为A层，这时每个球周围有六个球围绕，并在球与球之间形成许多三角孔，其中一半三角孔的尖端指向上方，另一半指向下方。 继续堆积第二层（B层）时，可以放在图1中尖端向上的空隙上，也可以放在尖端向下的空隙上，此时这两种放法的效果相同，都属于最紧密堆积。 第三层球的放法与第一层球的中心相对应，即重复第一层球的排列方式，按照ABAB的层序堆积，从中找出六方点阵（六方紧密堆积）。 B C 图1 球体在平面上的最紧密堆积 图2 六方紧密堆积 求出六方点阵中球体的个数，并计算出四面体空隙（Tetrahedral void）数，八面体空隙（Octahedral void）数。 计算六方点阵的空间的占有率。2. 立方最紧密堆积（Cubic closest packing，缩写为CCP） 同3.1.1项 同3.1.2项 将球体放在与第一层球中另外三个球相应孔位的上方（即如果第二层球放在第一层球中尖端向上的三角的孔的上方，则第三层就放在尖端向下的三角孔上），使第三层球的放法既不同于第一层，也不同于第二层，而是处于交错位置，设其为C层。 使第四层球的排列方式与第一层球相重复，形成ABCABC的堆积方式，从中找出面心立方点阵阵胞。 图3 立方紧密堆积 计算面心立方点阵阵胞中球体的个数，并计算出四面体空隙数，八面体空隙数。 计算面心立方点阵的空间的占用率。3.观察下列典型化合物晶体的结构模型并分析回答有关问题食盐（NaCl）结构 氯化铯（CsCl）结构 闪锌矿（立方ZnS）结构 萤石（CaF2）结构 纤锌矿（六方ZnS）结构 金红石（TiO2）结构碘化镉（CdI2）结构 钙钛矿（CaTiO3）结构 对照模型说明上述晶体的结构类型 分别指出上述化合物晶体单位晶胞中的阴离子数，阳离子数及化合物的“分子个数”。 分别指出晶体结构中每种质点（离子或原子）的配位数和配位多面体类型。 绘出上述晶体中（100）（010）（001）（110）及（111）面的质点排布。四、实验报告要求1. 实验目的？2. 实验原理？3. 完成实验内容1中的，部分内容；4. 完成实验内容2中的，部分内容；5. 完成实验内容3中， 萤石（CaF2）型 晶体和 钙钛矿（CaTiO3）型 晶体的，部分相关内容。实验三 泥浆-电位的测定一、实验目的1掌握用电泳法测定粘土泥浆-电位的操作方法；2验证粘土粒子的荷电性，观察粘土胶粒的电泳现象；3掌握分析加入不同浓度的电解质对-电位的影响。二、实验原理粘土胶体系统的分散相为高度分散的粘土粒子都带有电荷，将胶体溶液放在直流电场中，就可以发现带电荷的胶粒所带电荷符号。当粘土胶粒分散在水中时，在胶体颗粒和液相的界面上就存在双电层结构。粘土粒子（胶核）对水化阳离子的吸附随粘土粒子与阳离子之间距离的增大而减弱。在外电场作用下，粘土粒子与一部分吸附牢固的水化阳离子一起移动。这部分水化阳离子膜称为吸附层。而另一部分水化阳离子，在外电场作用下，则向相反方向移动，这部分称为扩散层。吸附层与扩散层各带相反电荷，相对移动时两者之间存在着电位差，这个电位差称动电位或-电位。即当胶粒对均匀的液相介质作相对移动时，所测出的电位差为动电位或-电位。而粘土粒子表面与扩散层之间的总电位差称为热力学电位，用E表示。显然|E|。（见图2.7-1） 影响粘土胶粒-电位的因素，主要是粘土本身的状况（结构、有机质的含量）、系统中电解质的种类和浓度。 加入适当浓度的电解质（Na2CO3或 Na2SiO3等），-电位随之也发生了明显的变化，在浓度极小时，-电位是增加的，但是很快使-电位达到最高值。若继续提高电解质浓度，由于吸附层内阳离子增多，扩散层变薄，-电位降低。此时胶粒间斥力减小，泥浆失去稳定性，并引起聚沉。 粘土粒 吸附层 扩散层子表面 界面 界面A B C+ + + + + + + + + + + - + +- + +- + +- + +- + +- + + 吸附层吸附层扩散层E图 2.7-1 - 电位示意图-电位通常可以用电泳法或电渗法测量，本试验采用电泳法。电泳法为观察胶体溶液与辅助溶液界面在直流电场中移动的速度，借以测定胶体的-电位。因为此处界面的移动即是由于胶体在液体中移动所致。若实验测得在t秒内移动s厘米，则电泳速度（即迁移速度） 式中：H为平均电位梯度。 式中：V为所加电压，L为U形管内的导电距离。由于u已知，即可按公式计算-电位的数值 （ 绝对静电单位） 或 （伏） （2.7-1）式中：D是液体的介电常熟，是液体的粘度。 D20水 =81 20水 =0.01005 25水 =0.00894图2.7-2 电泳实验装置1-电源；2-直流稳压电源；3-注浆；4-铂电极；5-粘土泥浆；6-旋塞三、仪器设备YJ32-1型直流稳压电源，单盘电光分析天平，TN-100B型托盘式扭力天平，秒表，电泳管，量杯（100ml），烧杯（1000ml、200ml、100ml），玻璃搅拌棒，Na2CO3。实验装置如图2.7-2所示。四、实验操作1泥浆制备称取若干粘土加在盛有适量水（3倍于粘土）及磨球的球磨罐内，研磨24h以上即可制得泥浆。2泥浆-电位的测定先将水加入U形管至刻度至0.5mm处；再将泥浆加入盛有一定量水的U形管内至刻度至5mm处（切勿使界面混浊）；将铂金电极插入U形管两端内；将线路接好，由教师检验后，合闸供电；然后按秒表计时，观察5min时U形管内界面刻度的变化，并记录。3加电解质后-电位的测定分别以加入电解质Na2CO3含量约为25%、 50%、 100% (即将0.70.8gNa2CO3全部加入到80ml泥浆中的浓度)的泥浆重复上述2中的步骤实验，观察加入不同浓度的电解质对-电位产生的影响。五、结果处理与讨论1数据记录 测 试 点位 移 (cm)位 移 （cm）平均位移S (cm)起始点终 点位移S起始点终 点位移S一二三四2结果处理与讨论按式（2.7-1）计算-电位值，作各次实验值比较，按电解质浓度由小到大顺序记录实验数据，再用坐标纸绘出电解质用量与-电位的关系图，分析电解质加入量对-电位的影响。Na2CO3（g/100ml）电泳S（cm）电泳S（cm）平均S（cm）Hu-电位（伏）电 压（伏）六、注意事项1经教师检查线路后方可接通电源，首次开机需预热两分钟；2实验过程中禁止用手触线路各接头，通电时切勿取出电极。3电源关闭以后方可取出电极。4实验中一定要微动旋塞，以免界面混浊。思考题1粘土胶团的结构如何？2外加电解质的浓度对-电位的影响如何？3分析本实验测定-电位的方法，可能引起的误差有哪些？4决定电泳仪速度快慢的因素是什么？实验四 阳离子交换量的测定一、实验目的1了解粘土的阳离子交换性质；2了解不同种类的粘土阳离子交换的量对其他粘土工艺性质的影响；3掌握测定粘土阳离子交换量的方法。二、实验原理粘土颗粒吸附介质中的阳离子来中和其所带的负电，被吸附的阳离子又能被溶液中其他粘度大、价数高的阳离子所交换，即为阳离子交换的性质。基于这个原理使用一定量已知浓度的盐酸处理土，盐酸中的氢离子会取代换出粘土中吸附着的除H+之外的其他阳离子，被置换出来的阳离子与Cl+生成盐类（如CaCl2 、MgCl2 、KCl），因而降低了盐酸的浓度。此时所减少的盐酸毫摩尔数即是可交换性阳离子的总的摩尔数；再使用0.1 mol/L NaOH标准溶液测定剩余的盐酸的浓度。阳离子交换能力的大小可用阳离子交换量来表示。它指pH=7时每100g干粘土所吸附能够交换的阳离子的毫摩尔数，单位为mmol/100g 。离子交换量的大小和粘土的种类有关，如表2.8-1于各种粘土矿物的交换量数值差距较大，因此测定粘土的阳离子交换量也是鉴别粘土矿物组成的方法之一。表2.8-1 不同粘土的阳离子交换量（mmol/100g）矿物种类高岭土高岭土类粘土伊利石类粘土膨润土蒙脱石阳离子交换量3-1520-4010-4040-15075-150三、仪器设备电热恒温水浴锅，调速多用振荡器，单盘电光分析天平，药物托盘天平，分样筛，NaOH ，HCl，酚酞等化学试剂，锥形瓶，烧杯，移液管及过滤纸及唐山紫木节，高岭土（苏州）等。四、实验内容1配制0.1 mol/L的酸、碱溶液并标定准备待用；2将选好的不同种类的粘土试样，风干、研细，并分别称取若干置于对应的锥形瓶中，再加入酸溶液与试样混合经过摇荡（使粘土试样与酸溶液进行代换作用）、静置，然后经过滤取其清夜，再用碱溶液滴定至等当点。3根据实验数据计算粘土阳离子交换的量，并研究讨论不同种类粘土的阳离子交换的量与其他粘土工艺性质的关系，如粘土的可塑性等。 五、结果处理与分析1对各操作步骤相应的实验数据和实验现象进行观察和记录，并将实验所得的数据进行处理、归纳、和整理后得出相应结果并充分理解粘土阳离子交换的机理2对实验结果，进行对比、分析和讨论，并指出不同种类的粘土阳离子交换的量对粘土可塑性的影响。六、注意事项静置后的试样，不要晃动以保持其清液的清澈。思考题：1、粘土阳离子交换量的意义，影响粘土阳离子交换量的因素有那些？2、响粘土阳离子交换量的因素有那些？3、离子价数对粘土阳离子交换能力的影响如何？实验五 无机材料力学性能测定5.1 弯曲强度的测定强度是无机非金属结构材料最重要的力学性能指标之一。结构材料在使用中往往会受到较大荷载的作用；功能材料虽然对强度要求不是很高，但应满足在使用和操作中的受力要求，也应达到一定的强度。强度是当对材料在使用中受到应力时抵抗破坏的一种能力指标，是指材料所能承受的最大应力，亦即当对材料加荷载时使其断裂时的应力。由于测量时加载方式不同而得到的强度亦不同，有弯曲强度、抗压强度、拉伸强度等等。陶瓷材料弯曲强度的测试，被广泛应用于陶瓷材料的强度测试中。一、实验目的掌握陶瓷材料弯曲强度测定的原理和方法。二、实验原理弯曲强度测试有三点弯曲测试法和四点弯曲测试法两种（图3.1.1-1）。由于材料中往往存在裂纹、气孔等缺陷以及它们分布的随机性，因此材料的强度数值也往往呈统计分布。另外，材料的强度还存在尺寸缺陷，即不同体积试样的强度往往存在差异，小体积试样的强度往往高于大体积试样的强度。hhbb图3.1.1-1 三点弯曲和四点弯曲示意图及弯矩当一个矩形截面的梁承受弯曲荷载，其截面上就出现应力（图3.1.1-1）。该应力可以分解为垂直于截面的正应力和平行于截面的剪应力。如果梁上的荷载都处于同一个平面内且垂直于梁的中轴，则截面各个点的正应力合成为一个力偶，其力矩即所谓的弯矩M。已知截面上任一点的正应力与该点至中截面的弯矩以及截面上的弯矩成正比，与截面对中截面的惯矩成反比。若截面上的弯矩为正，则中截面以上各点受压应力，中截面以下各点受张应力；若截面上的弯矩为负，情况正好相反。于是得到梁的受张力侧外表面上的最大应力表达式：。由图3.1.1-1可以看到，三点弯曲的最大弯矩，它处于梁长度的中点。四点弯曲得到的最大弯矩，它处于沿梁的长度方向上两个上支点之间的范围内。因为矩形截面的截面矩，所以，弯曲强度的表达式可表示如下：三点弯曲： （3.1.1-2）四点弯曲： （3.1.1-2）由图所示的三点弯曲和四点弯曲的弯矩分别与应力分布对照来看，四点弯曲法具有一定的恒弯矩范围，而且在这一范围内不存在截面上的剪应力，能较全面地反映纯弯曲应力状态下的材料强度。三、仪器设备SJ-1A型三轴剪力仪，游标卡尺。四、实验操作1. 试样制备试样形状可以是圆柱形或者是截面为矩形的长条，以后者为常用。试样表面要经过磨平、抛光处理，横截面为对垂直度有一定要求的矩形，边棱应作倒角，长度应保证试样伸出两个支座之外均不少于3mm，横截面尺寸根据国际要求应为3mm4 mm。不过现在出现一种趋势，倾向于采用更小截面试样，既节省材料，又便于加工。按照上述要求制备标准试样（图3.1.1-2），可以单独压制烧成试条，也可以从圆片或其他形状部件上切取试条，经磨平、抛光、倒角等处理，供强度测试用。本实验采用由实验室提供的试条进行测试，尺寸大致为25mm2.5mm5mm。L0b图3.1.1-2 弯曲强度试样2. 试样尺寸测量用游标卡尺在试样中部测量并记录其宽度和高度，精确到0.01mm。3. 仪器调试本实验采用图3.1.1-3所示SJ-1A型三轴剪力仪进行陶瓷材料的强度测试，该仪器采用齿轮调速。由于仪器没有0.5mm/min这一调速挡，取最接近的0.368mm/min这一加载速度进行测试。图3.1.1-3 SJ-1A型三轴剪力仪示意图测试前需将压头调整对中并与支座平行，将仪器上加载方式调钮置于手动，旋转右边手动转轮使底座上升至适当的高度，测量支点与负荷点之间的距离，调整材料实验机横梁的定位螺母，使压头处于支座中间位置，符合要求。注意观察支座和压头是否平行，旋转底座使之平行。之后稍稍降低底座高度，合上电源开关。（4）调整记录仪打开记录仪电源，信号显示方式为“跟踪”，将信号调零。然后改变信号显示方式为峰值，这样才能保留断裂荷载数值的精度。（5）放置试样把试样放在支座上，试样摆放应使两端露出部分的长度相等并与支座垂直。缓慢旋转手动齿轮使底座上升至试样接近压头（留大约0.5mm左右空隙即可）。（6）加载将材料实验机上加载方式调钮置于“手动”（此时手动转轮不起作用），按上升按钮，电动转动，底座按预设速度上升。当试样碰到压头时，记录仪便开始显示当时载荷数值。试样压断后，记录仪保持显示最大荷载，在记录表上记下该荷载。（7）重复实验重新将加载方式变为手动，下降底座，然后重复步骤（5）、（6），进行下一根试条强度测试。其间应将记录仪调零，加载后千万注意信号显示方式为峰值！由于材料的强度存在统计分布，为了能客观地反映材料的强度，要求测试试样数量越多越好，这样平均值就约接近真实值。一般一种材料每批量最少需测试5根试条。五、结果处理根据公式计算每根试样的强度值，并计算这批试样的弯曲强度的平均值和标准偏差。注：如果标准偏差在平均值的10%以内，则这批数据有效。如果标准偏差超过平均值的10%，则数据无效。六、注意事项1. 放置试样时应使试样两端露出部分的长度相等并与支座垂直；2. 加载后千万注意信号显示方式为峰值；3. 如果测试结果的标准偏差超过平均值的10%，则数据无效。5.2 硬度测定硬度是材料的一种重要力学性能，但在实际应用中，由于测量方法不同，所测得的硬度所代表的材料性能也不同。例如金属材料常用的硬度测量方法是在静荷载下将一个硬的物体压入材料，这样测得的硬度主要反映材料抵抗塑性形变的能力。而陶瓷、矿物材料使用的压痕硬度却反映材料抵抗破坏的能力。所以硬度没有统一的意义，各种硬度的单位也不相同，彼此之间没有固定的换算关系。静载压入的硬度，常用的有布氏硬度、维氏硬度和洛氏硬度法。这些方法的原理都是在静压下将一个硬的物体压入被测物体的表面。以表面压入凹面单位面积上的荷载表示被测物体的硬度。布氏硬度法主要用来测定金属材料中较软及中等硬度的材料，很少用于陶瓷材料；维氏硬度法和洛氏硬度法都适用于较硬的材料，也用于测定陶瓷材料的硬度；洛氏硬度法测量的范围较广，采用不同的压头和负荷可以得到15种标准洛氏硬度。此外，还有15种表面洛氏硬度。其中，HRA、HRC能用来测量陶瓷的硬度。一般无机材料也常用显微硬度测量。其原理和维氏硬度法一样，但由于其负荷载小（约10-22N），对角线长度d值小（约几微米），故较适用于测量脆性材料。一、实验目的掌握陶瓷材料硬度测定的原理和方法。二、实验原理用显微硬度计测定显微硬度就是用一台立式反光显微镜测出在一定负荷下由金刚石锥体压头，压入被测物体后所残留压痕的对角线长度来求出被测物体的硬度。计算公式如下：式中 P施于金刚石角体上的荷重，kg；d压痕对角线的长度，。维氏硬度计中金刚石为正方形锥体，相对夹角为。三、仪器设备HV-50维氏硬度计，见图3.4.1-1，试样抛光设备。MHV2000型数显显微硬度计，见图3.4.1-2。图3.4.1-1 HV-50维氏硬度计1操作台升降手轮；2加荷手柄；3变荷手轮；4目镜；5微调手轮。图3.4.1-2 MHV2000型数显显微硬度计1变荷手轮；2压头/物镜切换手柄；3升降丝杠手轮；4操作台微调手轮；5目镜；6微调手轮。12345134562四、实验步骤1HV-50维氏硬度计操作方法（1）准备试样：将试样抛光，并安放在仪器工作台的合适位置上，并打开仪器开关。（2）转动手轮使金刚石压头处于工作位置，缓慢转动操作台手轮使操作台缓慢上升，直至试样表面距金刚石压头约1mm左右为止。注意操作台上升必须缓慢而平稳，以免试样挪动或操作台上升过快，冲击损坏压头。（3）加荷：根据材料的硬度选择合适的载荷和保荷时间（通常约为15s30s）。载荷的选择一般按先小后大的顺序选取，转动加荷手柄，给待测试样加荷，并保荷一定时间。注意载荷加上与否，可以观测左侧指示灯。（4）卸荷：加荷完毕，转动手柄卸荷。然后转动升降手柄使工作台略微下降一定高度。（5）调焦：转动手柄使目镜处于工作位置，并调节升降手柄，使目镜中试样成像清晰，压痕清晰。（6）测试：调节测微目镜左右两侧的手轮使压痕棱边和目镜中交叉线精确重合。若测微目镜的交叉线与压痕不平行，可转动测微目镜使之平行。（7）读数：视野内看到的数字，单位为mm，读数鼓轮刻有一百等分的刻线，每格为0.01mm，每转一圈为100格，视野内双线连同叉线移动一格；读数鼓轮旁边有游标，每格数为0.001mm；因此可以读得4位数，即0.000mm。（8）对角线的实际长度从测微目镜读取的值，是通过物镜的放大值，压痕对角线的实际长度为式中 d压痕对角线的实际长度；N测微目镜上测得的对角线长度；V物镜的放大倍率，本机物镜放大倍率为100。2MHV2000型数显显微硬度计操作方法（1）打开电源开关，主屏幕点亮，转动试验力变换手轮，使试验力符合选择要求，负荷的力值应和当前主屏幕上显示的力值一致，如力值显示不一致会导致计算公式错误而影响结果。旋动变荷手轮时，应小心缓慢地进行，防止速度过快发生冲击。（2）此时主屏幕菜单显示MODEL和NOTCOV菜单。MODEL中有HV（维氏）和HK（克氏）两种试验方法，按方向键将反白条移至所选之处，这时主屏幕状态行中显示所选HV或HK，按ENTER键确认。（3）DWELL菜单为保荷时间菜单，其中有可供选择的十项，移动反白条至所选项按ENTER键确认即可。如要自设时间请移至SETTIME后按ENTER键确认，在弹出的input time处输入时间（注：输入数字必须要求是两位数字：如3s，则输入03），按ENTER键确认，此时主屏幕显示行显示出设定的保荷时间。（4）FUNCTION菜单中共六个选项。 选Single项进入工作状态，按ENTER键确认，主屏幕显示如图4.1所示。COMM为外设联系之用，Reset项为复位操作，Print打印当前测试的数据信息。Light+和Light-为非工作状态下光源亮度的调整，每按ENTER键一次，亮度增强或减弱一次，按至视觉舒适、视野清晰即可。KEYRunningTestingd2d1d1：d2：HV：HRA(H)：9.8070N HV CHAR (2) TIME: 10 No.:00力值 试验方法 示值转换模式 保荷时间 试验次数图3.4.1-3 工作状态主屏幕显示图注： d1、 d2代表压痕对角线的长度； HV代表维氏硬度值，当d1、 d2测量结束时会自动显示测试结果； HRA是转换标尺，可以自行设定。 KEY表示工作状态，具体有三种：a 表示准备工作状态和工作结束；在此两种状态中，用户不得进行任何其它机械操作。 b 表示试验力加荷状态 c 表示试验力卸荷状态（5）转动压头与物镜切换手柄，使40X物镜处于主体正前方的位置，10X物镜作为观察之用（光学系统此时放大倍率为100X）。（6）将标准试样放在实验台上（物镜的中心位置），摇动升降丝杆手轮，使样品台上升，当物镜下端与试样相距1mm3mm时，在目镜中观察，随着样品台缓慢上升，可观察到亮度渐渐增强，说明聚焦面即将到来，此时应缓慢摇动手轮，直至目镜中观察到试样表面清晰成像，焦距已调好。如果成像模糊，可转动目镜前部镜头，直至清晰为止。（7）转动手柄，使压头轴处于主体前方，按下START键，仪器开始加荷，这时主屏幕右上方显示 表示正在加荷，加荷结束进入保荷状态，主屏幕右上方的方块图内显示正在进入倒计数的时间数值。保荷结束仪器开始卸载，主屏幕右上方显示 ，表示正在卸荷，卸荷结束，主屏幕右上方显示 ，表示本次试验结束。（8）转动切换手柄，使40X物镜处于主体正前方，观察目镜中的压痕成像，如压痕成像不清晰可转动升降手轮，使其清晰。因为压痕有深度，在放大400倍时，微小的深度仍对焦平面有影响，这是正常的。（9）移动目镜的刻线，使其逐步靠拢，当刻线内侧无限接近时，两刻线内侧之间处于无光隙的临界状态时，按下面板CLR键，这时主屏幕上d1的数值为零。（10）转动右面的手轮使两刻线分开，然后移动目镜左侧鼓轮，使左面的刻线移动，当左面刻线的内侧与压痕左面外形相切时，再移动右面刻线，使内侧与压痕外形相切，按下目镜上测量按钮，对角线长度d1的测量完成。移动目镜90度，用上述方法测量另一对角线长度d2，再次按下测量按钮，这时主屏幕显示本次测量的示值和转换的硬度示值，如果认为测量有误差，可重复上述过程再次测量。（11）当在目镜中观察到压痕成像过大时（指目镜视场的60%作为有效视场），请减小负荷，否则所得到的示值有一定的误差。如在目镜中观察到的压痕较小，可增大试验的负荷（必须在允许的范围内，否则可能击穿试件），这样可提高测量的精度。五、结果处理记录相关数据，并计算硬度值。六、注意事项1试样的被测面应安放水平；2工作台移动时必须缓慢平稳，不能有冲击，以免试样走动；3若现场中看到压痕不是正方形，则必须求出两个不等长的对角线的平均值，即为等效正方形的对角线长。思考题1三点弯曲法与四点弯曲法所测的强度有什么区别？2断裂韧性测定值分散的原因是什么？3影响硬度的因素有哪些？实验六 材料热膨胀系数测定物体的体积或长度随着温度的升高而增大的现象称为热膨胀。热膨胀系数是材料的主要物理性质之一，它是衡量材料的热稳定性好坏的一个重要指标。目前，测定材料热膨胀系数的方法很多，有示差法（或称“石英膨胀计法”）、双线法、光干涉法、重量温度法等。在所有这些测试方法中，以示差法具有广泛的实用意义。国内外示差法所采用的测试仪器很多，有分立式膨胀仪和卧式膨胀仪两种。有工厂的定型产品，也有自制的石英膨胀仪。此外，双线法在生产中也是一种快速测量法。一、实验目的掌握热膨胀系数测定的原理和方法。二、实验原理对于一般的普通材料，通常所说热膨胀系数是指线热膨胀系数，其意义是温度升高1时单位长度上所增加的长度，单位为cmcm-1-1.假定物体原来的长度为，温度升高后长度的增加量为，则： （3.6-1）式中 线膨胀系数，也是温度每升高1时，物体的相对伸长。当物体的温度从上升到时，其体积也从变化为，则该物体在的温度范围内，温度每上升一个单位，单位体积物体的平均增长量为： （3.6-2）式中 平均膨胀系数。从测试技术来说，测体膨胀系数较为复杂。因此，在讨论材料的热膨胀系数时，常常采用线膨胀系数 （3.6-3）式中 试样的平均线膨胀系数；在温度为时试样的长度； 在温度为时试样的长度。与的关系是：上式中的第二项和第三项非常小，在实际中一般是略去不计，而取膨胀系数实际上并不是一个恒定的值，而是随温度变化的，所以上述膨胀系数都是具有在一定温度范围内的平均值的概念，因此使用时要注意它适用的温度范围，一些材料的膨胀系数见表3.6-1。表3.6-1 一些材料的膨胀系数材料名称线膨胀系数10-6K-1（01000）材料名称线膨胀系数10-6K-1（01000）材料名称线膨胀系数10-6K-1（01000）石英玻璃0.5滑石瓷79MgO13.5钠钙硅玻璃9.0钛酸钡瓷10ZrO210硼硅玻璃3莫来石5.3SiC4.7粘土耐火砖5.5尖晶石7.6TiC7.4刚玉瓷55.5氧化锆4.2B4C4.5硬质瓷6Al2O38.8BeO9.0在测试过程中，当电炉升温后炉膛内的试样发生膨胀，顶在试样端部的测试杆产生与之等量的位移量（如不计系统的热变形量的话）。这一位移量可由电感位移计精确的测量出来，并由位移计及记录仪显示及记录。试样升温到达测试温度后，根据记录装置记录结果，可按下式计算出试样加热至t时的线膨胀百分率和平均线膨胀系数：线膨胀百分率计算公式：% （3.6-4）平均线膨胀系数计算公式：100% （3.6-5）两公式中试样室温时的长度，mm；试样加热到t时测得的线变量即记录值，mm；测试系统t时的补偿值，mm； 试样加热温度，；试样加热前的室温，；仪器的补偿需用户自己预先测定和计算。求补偿值的方法是：对标样进行升温测试，记录仪记录出标样测试曲线，曲线中包含了标样、试样管及测试杆的综合膨胀值。而补偿值应只是试样管及测试杆在相应温度下的综合膨胀值，所以应将标样在相应温度的膨胀值，从测试曲线中相应温度下的膨胀量中扣除，剩下的膨胀量即为仪器在相应温度下的补偿值。1000以下用石英标样；1000以上用高纯刚玉标样，当标样的膨胀系数已知的话，则可用（3.6-5）式求出。即已知、。则 （3.6-6）石英标样的膨胀系数取平均值0.5510-6/；刚玉标样的膨胀系数也可在表中查到。三、仪器设备本实验中心有两台热膨胀仪，一台PCY型超高温卧式膨胀仪（最高温度：1650）；另一台电子热膨胀仪（最高温度：1100）。1. PCY型超高温卧式膨胀仪（包括加载传感装置、钼丝炉、小车、基座、电器控制柜等组成），如图3.6-1所示。2. 电子热膨胀仪（包括试样座、电炉、控制器、记录仪等组成），如图3.6-2所示；游标卡尺。 （a） 仪器主体 （b）控制部分图3.6-1 PCY型超高温卧式膨胀仪（a） 仪器主体 （b）控制部分 （c） 记录仪图3.6-2 电子热膨胀仪四、试样或原料要求待测试样为陶瓷、耐火材料、玻璃等，其尺寸要求为：截面：宽厚=16 mm46mm或直径=610mm或正方形边长=610mm；长=500.5mm。550mm五、实验操作1用PCY型超高温卧式膨胀仪测量材料的膨胀系数（1）装入试样；（2）调节电感位移计的“零”位；（3）检查各部分的连接线，确认各仪表性能正常后，通入冷却水。炉温在700以前，通入导支套及端盖的冷却水流量要小些，700-1700时要加大流量，使导支套及钼丝炉端盖水温在室温附近即可；（4）通入保护气体（氩气或氮气）；（5）电气柜用法 将DWT-702上手动-自动开关置于手动位置，手动调节旋钮至最小位置，切换开关置于50位置，开启总电源开关； 开启DWT-702上电源开关及位移测定部分电源开关； 400一下的低温区宜采用手动调节，刚开机时电流不大于812A，15min 后再调大,在调节手动调节旋钮的同时，监视电流表流量不大于24A； 由手动转为自动操作。 试样升温达到测试温度后，根据记录装置记录结果，可计算出试样加热至所需温度时的热膨胀百分率和平均热膨胀系数； 实验结束关闭加热电源，当炉体温度低于300后方可关闭冷却水和保护气体。2用电子热膨胀仪测量材料的膨胀系数（1） 装入试样，用试样座上的粗调旋钮调整零位；（2） 将热电偶和保护罩装好，将炉体移到升温正常位置，通入冷却水；（3） 调整控制柜上的位移补偿旋钮和记录仪上的位移表笔旋钮，调整好记录仪；（4） 在控制柜上选择好升温形式，接通加热按钮；（5） 达到所需温度后，关闭加热按钮。炉体温度低于300后，关闭冷却水；六、注意事项1PCY型超高温卧式膨胀仪（1）调整、移动钼丝炉时一定要缓慢，以防损坏炉膛和试样管；（2） 炉膛升温前，一定要先接通氩气；（3） 仪器的补偿Kt需要用户自己预先测定和计算。2电子热膨胀仪（1）安装保护罩和热电偶一定要缓慢，以防损坏热电偶和试样支架；（2）设备最高加热温度为1100；（3）仪器的补偿Kt需要用户自己预先测定和计算。思考题1测定材料的热膨胀系数有何意义？2影响测定膨胀系数的因素是什么？实验七 差热热重分析热分析是在温度程序控制下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。常用的单一的热分析方法主要有：差热分析（DTA）、热重分析（TG）、示差扫描量热法（DSC）和体积热分析等，测定物质在热处理过程中的能量、质量和体积变化的分析方法。综合热分析，就是在相同的热处理条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起而构成，对实验物质同时实现多种热分析的方法，其中DTATG组合，是较普通采用的综合热分析方法之一。一、实验目的1了解LCT-2差热天平仪的原理及仪器装置；2掌握DTATG热分析方法并应用准确的DTATG数据鉴定物质。二、实验原理由于试样材料在加热或冷却过程中，会发生一些物理化学反应，同时伴随着热效应和质量等方而的变化，这就是热分析技术的基础。1热重测量 将装好试样的坩埚放到天平一臂上方的样品座上，利用电炉对其加热，如果试样在某一温度下由于分解、化合、脱水、吸附、解吸、升华、脱水等原因而出现重量变化时，天平将失衡。利用光电位移传感器及时检测出失衡信号、热重测量系统自动改变平衡线圈中的平衡电流，使天平恢复平衡，平衡线圈中之电流变化量正比于试样重量变化量，将此电流变化量利用记录仪记录下来，即可得到热重曲线。2差热分析 随着温度的升高物质将在特定的温度下发生相变、分解、化合、吸附、解吸、升华、脱水、熔化、凝固等现象。这时常伴随有焓的改变。有的物质一定的温区内不发生上述变化，在热分析中叫作参比物（简称参样），将被测试样（简称试样）与参样置于电炉的均温区内，同时以相同的条件升温或降温，当试样发生上述变化时，利用差热电偶可以测量出反映试样与参样间温度差的差热电势，将此差热电势经微伏级电流放大器放大后送入记录仪即可得到差热曲线。利用差热分析和热重测量可得DTATG数据，可用于研究物质的相变、分解、化合、脱水、吸附、解吸、熔化、凝固、升华、蒸发等现象及对物质作鉴别分析、组织分析、热参数测定及动力学参数测定等。三、仪器设备LCT-2差热天平仪，一般由加热炉及温度控制系统、样品支持器、热电偶和记录系统构成。见示意图5.4-1 。TTSR1 R R S试样P R参比物 P温度控制器 R1记录仪G T炉温 T温差R G检流计 图 5.4-1 差热分析仪原理图四、实验操作1开机准备及操作(1) 检查仪器各种开关是否处于关闭状态，接通冷却水；(2) 接通总电源（要求预热10分钟），打开微机系统及相应的仪器开关；(3) 将装有试样（已称量过的）的坩埚和装有标样即参比物(-Al2O3)的坩埚分别放到样品座上，并在电控机箱面板上选择各相应的控制档。2. 数据采集及准备升温(1) 微机屏上用鼠标双击“RSZ2000”，点击“RSZ热分析系统”；(2) 点击“新采集”，此时进入“参数设定”界面。输入相应的“基本实验参数”及“升温参数”；(3) 观察界面的参数选择与电控机箱面板设置是否一致；(4) 温控单元操作：按“工作”键（观察偏差表，并使其指针偏“左”），再按“升温”键，合上“加热”开关，此时，热分析系统处于工作状态。3. 采集结束(1) 点击“停止”，并确认“Y”；(2) 温控单元：按下“加热”开关及其他各开关，使指示灯熄灭，待温度降至100度时关闭冷却水；(3) 点击“保存”键，输入文件名后，点击“保存”键，即将文件保存。4数据处理及打印(1) 点击“打开”键，打开被分析的文件名，并将曲线调到屏幕上；(2) 曲线分析：按屏幕提示，依次处理TG曲线及DTA曲线。可得到DTA-TG的分析数据；(3) 点击“返回”键，其相应的分析数据便显示在曲线上；(4) 点击“打印”键，将从打印机输出一张“RSZ热分析报告”。5系统退出从RSZ主菜单“文件”键确认，选择“关闭”项，按屏幕指示正常退出该系统。五、结果处理根据实验获得的差热曲线（DTA曲线），以温差（T）为纵坐标，温度（T）为横坐标绘制差热曲线图。然后，在DTA曲线图上标注物质产生热效应（放热或吸热）的温度范围值，即峰或谷的外推起始温度Te、峰顶温度Tm和终止温度Tc。同时，根据实验所