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文档简介

实验五 氯化铵中氮含量的测定教学笔记一、实验目的1、了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法。2、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理3、进一步练习滴定分析操作。二、重难点重点:弱酸强化的原理;甲醛法测定氨态氮的原理;酸碱指示剂的选择原理难点:酸碱指示剂的选择原理三、实验原理NH4+ 的酸性太弱,K(NH4+)=5.610-10,不能用NaOH标准溶液直接滴定。生产和实验中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛和铵离子的反应如下:4 NH4+ + 6 HCHO =(CH2)6 N4 H+ + 3 H+ + 6 H2O生成质子化的六次甲基四胺酸(CH2)6 N4 H+(Ka=7.110-6)和游离的H+,均可用NaOH标准溶液滴定,计量点时产物为(CH2)6 N4,水溶液显微碱性,可选用酚酞为指示剂。四、实验仪器与试剂 氯化铵(s) ,40%甲醛溶液,0.10mol/L NaOH标准溶液,酚酞指示剂(2g/L 乙醇溶液)邻苯二甲酸氢钾,甲基红指示剂称量瓶,锥形瓶,分析天平,量筒,碱式滴定管。五、实验步骤1、0.1mol/LNaOH溶液的配制与标定用台秤称取固体NaOH 1.0g(如何计算得到?),置于小烧杯中,用去离子水50ml溶解后,转入250ml烧杯中,用去离子水稀释到250ml,然后完全转移到试剂瓶中,用橡皮塞塞好瓶口,充分摇匀。用差减量法在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.40.5g三份,放入250ml锥形瓶中。用去离子水30ml使之溶解,加入1 2滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色,即为终点。平行测定三次并要求相对平均偏差应小于0.2%。2、甲醛溶液的处理甲醛中常含有微量甲酸,应事先除去。可取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中,加入1滴酚酞指示剂,用0.10mol/L NaOH溶液中和至溶液呈淡红色。3.试样中含氮量的测定(1)准确称取氯化铵盐试样0.54g于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解,然后把溶液定量转移至100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。(2)移取3份25.00mL试液分别置于250nL锥形瓶中,加入1滴甲基红指示剂,用0.1mol/L NaOH溶液中和至黄色,加入10mL(1:1)甲醛溶液,再加入1-2滴酚酞指示剂,充分摇匀,放置1min后,用0.10mol/LNaOH溶液中和至溶液呈微红色。(3)平行测定3次,计算出试样中氮的百分含量。六、数据记录与处理(见实验四)七、课堂提问讨论1、溶解邻苯二甲酸氢钾时,能将玻棒伸入锥形瓶搅拌吗?2、本实验中,需要准确称量的物品有什么?称取的质量是多少? 3、本实验中,需要使用的滴定管是哪种?相应的指示剂是那种?4、NH4+为NH3的共轭酸,为什么不能直接用NaOH溶液滴定?5、NH4NO3, (NH4)2SO4或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定?6、为什么中和甲醛试剂中的游离酸以酚酞作指示剂,而中和铵盐试

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