氢氧化钠含量的测定.doc

氢氧化钠含量的测定1.试剂的准备1.1 BaCl2（10g/L）称取2.5g BaCl2，溶于去离子水，用去离子水稀释至250ml刻度线。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至为微红色。1.2 酚酞（10g/L）称取0.5g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至50ml刻度线。1.3溴甲酚绿-甲基红指示剂三体积的溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）与一体积的甲基红乙醇溶液（2g/L）混合。溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml刻度线。甲基红乙醇溶液（2g/L）：称取0.1g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至50ml刻度线。1.4 盐酸标准液（0.1mol/L）移取9ml浓盐酸，用去离子水稀释，再定溶于1000ml的容量瓶。1.5 Na2CO3（基准试剂）在300下灼烧2h，并在干燥器中冷却至室温。 2.盐酸标准溶液的配制及标定2.1盐酸标准溶液的配制移取9ml（=1.19g / ml）浓盐酸，用去离子水稀释，并于1000ml容量瓶中定容，摇匀。2.2标定准确称取0.13g0.14g（精确至0.0001g）预先在300灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠基准试剂，置于250ml锥形瓶中，加入25ml去离子水溶解，再滴加 10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成酒红色，加热煮沸去除二氧化碳，冷却至室温后，继续滴定至酒红色即为终点。平行实验5次，随同标定做空白实验。平行试验测定的盐酸浓度极差不超过0.0004mol/L。3.氢氧化钠测定3.1试样溶液的制备用差量法，准确迅速称取固体氢氧化钠2.5g（精准至0.0001g）置于干燥的烧杯中，迅速溶解并转移到250ml容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。3.2氢氧化钠含量的测定量取50ml去离子水，注入250ml具塞锥形瓶中，加入5ml氯化钡溶液(10g/L)。准确移取10.0ml试样溶液注入到该锥形瓶中，滴23滴酚酞指示剂（10g/L）,塞上橡皮塞，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液c（HCl）=0.1mol/L密闭滴定至溶液呈微红色即为终点。平行实验5次，随同做空白实验。3.3氢氧化钠和碳酸钠的含量量取50ml去离子水，注入250ml具塞锥形瓶中，准确移取10.0ml试样溶液，注入该锥形瓶中，滴加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂溶液，塞上橡皮塞，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液c（HCl）=0.1mol/L密闭滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸2min去除二氧化碳，冷却后，继续滴定至溶液呈酒红色即为终点。平行实验5次，随同做空白实验。4.计算7.5.1氢氧化钠（NaOH）含量的质量分数X1按下式计算式中c -盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L；V-盐酸标准溶液的体积，ml； M-试样的质量，g； 0.040-氢氧化钠的毫摩尔质量，g/mmol。7.5.2碳酸钠（Na2CO3）含量的质量分数X2按下式计算式中c -盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L；V-盐酸标准溶液的体积，ml；V1-以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的体积，ml；M -试样的质量，g；0.05299 -碳酸钠的毫摩尔质量g/mmol。平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值氢氧化钠（NaOH）为0.10%碳酸钠（Na2CO3）为0.10%测定结果取平均值。5.注意事项5.1用差量法快速称量氢氧化钠，尽量避免其吸收空气中的水蒸气和二氧化碳。 5.2标定盐酸实验中，煮沸时间不得少于20s。5.3滴定接近终点时，要缓慢滴定。每滴下一滴都在磁力搅拌器搅拌均匀之后再滴下一滴。6.0Quality record记录 6.1实验后填写原始记录表。7.Appendix 附录 7.1、盐酸标准液浓度记录表盐酸标准液浓度记录表日期V1(ml)V0(ml)M(g)C(mol/L)7.2氢氧化钠含量记录表氢氧化钠含量记录表样品名称V(ml)V0(ml)M(g)C(mol/L)X1%7.3碳酸钠含量记录表碳酸钠含量记录表样品名称V2(ml)V1(ml)V0(ml)M(g)C(mo/L)X2%1.氢氧化钠含量的测定试样溶液中先加氯化钡，使碳酸钠转化成碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即