高效液相色谱法分析顺酐酯化产物.doc

2.3 色谱条件色谱柱：Waters-ODS色谱柱，4150mm；柱温：35检测波长：210nm；流动相：水/甲醇：80/20（V/V）；流速：0.4Ml/min；进样量5L2.4 实验方法 本方法用标准样对照法进行定性，外标法定量。定量分析时，将顺丁烯二酸要酐、顺丁烯二酸二甲酯、顺丁烯二酸单甲酯、反丁烯二酸二甲酯准确称量，用水配成标准样品，进行分析并记录。做成校准曲线，用外标法对顺丁烯二酸要酐、顺丁烯二酸二甲酯、顺丁烯二酸单甲酯进行定量。3 结果与讨论3.2 定性分析定性采用标准样保留值对照法。结果见图1图中：1顺丁烯二酸要酐；2顺丁烯二酸单甲酯；3顺丁烯二酸二甲酯图1 顺丁烯二酸酐酯化样品色谱图3.3 定量分析3.3.1 标准工作曲线 本方法采用外标法对样品中含有顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸单甲酯、顺丁烯二酸二甲酯进行定量分析，因此在定量分析前必须先绘制标准工作曲线。以面积分率x 为横坐标,组分的含量为纵坐标,在直角坐标系上描点,并进行线性回归得标准工作曲线,见图2。010020030040050060070020000042000082000012200001620000酸酐单甲酯二甲酯图2 顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸单甲酯、顺丁烯二酸二甲酯的标准工作曲线标准工作曲线方程为：C = A + BS式中：C被测组分的浓度剂 mg/mL；S为峰面积；A 、B 常数常数A、B 见表1。表1 标准工作曲线方程系数物质名称AB10-4顺丁烯二酸酐、50.577326.36509顺丁烯二酸单甲酯、47.298035.82737顺丁烯二酸二甲酯29.337234.1297033. 2 精密度和准确度的测定在前述的工作条件下，对同一样品做5次重复分析，测定方法的精密度，结果见表2，用纯试剂配成一系列的标准样品，进行定量分析测定方法的准确度，结果见表3。表2 精密度测定结果测定次数顺丁烯二酸二甲酯（mg/mL）顺丁烯二酸单甲酯（mg/mL）顺丁烯二酸酐（mg/mL）14601023318185042459412325618520345938232851856444592523224184825459942320618523平均值459616232578185186标准偏差012320124101166变异系数%001890071501318表3 准确度测定结果物质真值（mg/L）测定值%（mg/L）回收率%顺丁烯二酸酐203.00406.00609.00203.59406，72608.37100.29100.1899.89顺丁烯二酸单甲酯200.00401.30602.00201.89400.74602.53100.9499.86100.08顺丁烯二酸二甲酯204.87409.57612.89204.31410.12613.9099.73100.13100.16表2的数据表明，方法的精密度高，组分的变异系数小于0.15%，即本方法的重复好。表3的数据显示，标准样品的回收性能好，即方法的准确性高。4 结论1）建立了顺丁烯二酸酐酯化产物的高效液相分析方法。2) 绘制了顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸单甲酯、顺丁烯二酸二甲酯的标准工作曲线。 3）本