用原子吸收和火焰发射光谱法测定矿泉水中锂.pdf

第23卷第1期 抚顺石油学院学报Vol 23 No 1 2 0 0 3年3月JOURNAL OF FUSHUN PETROLEUM INSTITUTE Mar 2003 文章编号 1005 3883 2003 01 0026 03 用原子吸收和火焰发射光谱法测定矿泉水中锂 李 萍 姚丽珠 吕振波 辽宁石油化工大学石油化工学院 辽宁抚顺113001 摘 要 在波长670 8 nm下 用火焰原子吸收光谱法和火焰发射光谱法测定了矿泉水中锂含量 进行了两种 方法的对比试验 结果表明 火焰发射光谱法测定锂的灵敏度比原子吸收光谱法提高了50倍 两种方法的精密度和 准确度非常吻合 回收率在98 0 101 5 之间 原子吸收光谱法受酸度影响较小 火焰发射光谱法受酸度影响较 大 用火焰发射光谱法测定锂的检出限为8 1 10 5 g mL 原子吸收法测定锂的检出限为7 6 10 3 g mL 火 焰 发射光谱法不用元素灯 灵敏度高 从整体看略优于原子吸收光谱法 关键词 原子吸收光谱法 火焰发射光谱法 锂 矿泉水 中图分类号 O657 31 文献标识码 A Comparison of Flame Atomic Absorption and Flame Emission Spectrometry to Determining Lithium in Mineral Water LI Ping YAO Li zhu L Zhen bo Petrochemical Engineering Faculty Liaoning University of Petroleum FAES Lithium Mineral water 锂是生命科学的重要的微量元素之一 它与人 类的健康密切相关 头发 1 血清 2 中药 3 茶 叶 4 和水质 5 等样品中锂的测定已有报道 锂也 是矿泉水中重要检测指标之一 6 目前测定锂应用最广泛的是原子吸收光谱 法 7 火焰发射光谱法 8 本文在测定矿泉水中锂 含量的同时 对上述两种方法的优缺点进行探讨 收稿日期 2002 06 11 作者简介 李萍 1961 女 辽宁铁岭 高级工程师 在读博 士 1 实验 1 1 仪器及试剂 日立180 80型原子吸收分光光度计 日本日 立公司 锂空心阴极灯 锂标准储备液1 g L 准 确称取5 324 g碳酸锂 Li 2CO3 溶解于尽量少的硝 酸 1 1 中 以去离子水稀释至1 000 mL容量瓶 中 使用时稀释成10 g mL 1锂标准溶液 1 2 仪器工作条件 原子吸收光谱法吸收线波长670 8 nm 灯电流 10 mA 燃烧器高度7 5 mm 空气流量9 4 L min 乙炔气流量1 5 L min 狭缝0 4 nm 火焰发射光谱 法发射线波长670 8 nm 燃烧器高度7 5 mm 空气 流量9 4 L min 乙炔气流量2 0 L min 狭缝宽度 0 2 nm 还应根据荧屏显示的正常能量范围 日立 180 80型原子吸收光谱仪为100左右 选择增益 旋钮调到满刻度时所对应的标准溶液 求出最佳工 作指标 1 3 试验方法 移取1 2 3 mL锂标准使用液于100 mL容量 瓶中 加水稀释至刻度 配成含锂0 1 0 2 0 3 g mL的标准系列工作液 喷入火焰 以空白溶液为参 比 按1 2节仪器工作条件分别进行操作 测其吸光 度 发射强度 绘制工作曲线 随后测定试样溶液 2 结果与讨论 2 1 发射法和吸收法灵敏度比较 分别配制2组不同浓度的锂标准溶液 按1 2 节仪器工作条件进行操作 测其吸光度A 发射强 度E 绘制工作曲线 原子吸收光谱法的回归方程 式A 0 000 2 0 020 6C r 0 999 9 火焰发 射光谱法的回归方程式E 0 001 9 1 053C r 0 999 7 原子吸收光谱法的灵敏度是2 1 10 2 mL g 火焰发射光谱法的灵敏度是1 1 mL g 火焰发射光谱法的灵敏度是原子吸收光谱法的 50倍 2 2 两种方法的检出限 配制20个试液参比溶液 喷入火焰 记录积分 5 s的A E值 标准偏差 依次为2 53 10 5 2 97 10 5 已知工作曲线的斜率为2 1 10 2 1 1 mL g 锂的检出限是7 6 10 3 8 1 10 5 g mL 2 3 不同酸及酸度对结果的影响 为了了解盐酸 硝酸及其用量对原子吸收光谱 法和火焰发射光谱法的影响程度 试验了质量分数 0 2 4 10 盐酸 硝酸对两种方法测定锂 的影响 结果表明 用火焰发射光谱法测定锂 盐酸 的质量分数达到2 对发射强度E有影响 随着酸 度增加 发射强度E明显下降 硝酸质量分数超过 2 时 随着酸度增加 发射强度E减小 用原子吸 收光谱法测定锂 盐酸质量分数达到6 硝酸质量 分数达到10 吸光度A出现减小的趋势 2 4 共存离子的影响 用火焰发射光谱法考察25种离子对1 g mL 锂的干扰情况 以相对偏差5 为限 结果表明 以 g mL计 K Na Ca2 Sn4 W5 200 Mo5 Cr3 Pt4 Bi3 150 Sb3 Mg2 Fe3 Mn2 100 Cu2 Ni2 Zn2 Al3 Co2 Ba2 50 Si4 Ag 25 Pb2 Cd2 As3 Hg 2 10 对锂的测定无干扰 用原子吸收光谱法考察25种离子对1 g mL 锂的干扰情况 相对偏差5 为限 结果表明 以 g mL计 Al3 Si4 1 450 Ag Hg2 As3 Sn4 Pt4 W5 K Ca2 Na Mg2 Fe3 Cd2 Ni2 Ba2 Sb3 Cu2 Pb2 Co2 Zn2 Mn2 Cr3 Mo5 Bi3 250 对锂的测定无干扰 在矿泉水中 上述共存离子都在允许量范围内 2 5 方法的精密度和准确度 取4种试样各5份 按试验方法进行测定 其 相对标准偏差小于3 58 见表1 用加标回收试验来检验方法的准确度 测得的 回收率为98 0 101 5 见表2 表1 样品分析 样品方法 锂测定值 g mL 1 12345 平均值 g mL 1 相对标准 偏差 1 发射法0 1460 1420 1470 1450 1430 1452 91 吸收法0 1470 1440 1430 1480 1450 1452 93 2 发射法0 1380 1390 1370 1360 1370 1371 79 吸收法0 1390 1370 1360 1350 1380 1372 31 3 发射法0 1240 1250 1260 1220 1230 1242 55 吸收法0 1210 1260 1230 1210 1240 1233 45 4 发射法0 1370 1320 1350 1330 1360 1353 14 吸收法0 1360 1310 1370 1320 1350 1353 58 72第1期 李 萍等 用原子吸收和火焰发射光谱法测定矿泉水中锂 表2 加标回收试验结果 样品方法锂含量 g mL 1 锂加入量 g mL 1 测定量 g mL 1 回收率 1 发射法0 1470 20 351102 0 吸收法0 1460 20 34298 0 2 发射法0 1250 20 32499 5 吸收法0 1270 20 329101 0 3 发射法0 1390 20 342101 5 吸收法0 1360 20 33499 0 4 发射法0 1460 20 34898 5 吸收法0 1450 20 384101 5 参考文献 1 ZHANG Xiao yan 张小燕 YANG De zhi 杨德志 CAO Rui jun 曹瑞军 Determination of lithium in human hair of the children by linear regression 多元线形回归法对儿童头发中锂的测定 J Spectroscopy laboratory 光谱实验室 1998 15 4 76 78 2 GUO Guo xin 郭国新 WANG Guo rong 王国荣 LIU Hai xi 刘海喜 FAAS determination of lithium in serum 血 清中锂的原子吸收法测定 J Microamount element and science of Guangdong 广东微量元素与科学 1996 3 9 46 49 3 ZHANGJin 张瑾 Determination of lithium in radix salviae miltiorrizae 中药中锂的测定 J Journal of analytical science 分析科学学报 2000 16 1 55 57 4 LAI Jia ping 赖家平 TAN Chang yun 谭昌云 Determination of li in tea samples 茶叶中锂的测定 J Microamount element and science of Guangdong 广东微量元素与科学 1999 6 5 64 65 5 CHEN Guan hua 陈冠华 Determination of lithium in natual water by direct current plasma atomic emission spectroscopy 直流等离子体原子发射光谱法测定天然水中锂 J Spectroscopy and spectral analysis 光谱学与光谱分析 1995 15 3 83 86 6 国家标准局 中华人民共和国国家标准GB8537 87 S 7 YAO Li zhu 姚丽珠 Faas determination of lithium in dehydrogenation catalyst 原子吸收光谱法测定脱氢催化剂中锂 J Physical testing and chemical analysis 理化检验 化学分册 1998 34 6 262 263 8 ZHOU Cong 周聪 Fla