离子色谱法测定发动机防冻液中的无机阳离子.doc

离子色谱法测定发动机防冻液中的无机阳离子摘要：建立了离子色谱法测定发动机防冻液中无机阳离子的方法。样品经过简单样品前处理，即可进行测定。选择的色谱条件为IonPac CS12A离子交换柱，20mM MSA等度淋洗，电导检测器检测。该方法各检测离子线性范围宽，线性相关系数r大于0.999，实际样品加标回收率大于96.0%，具有灵敏度高，选择性好，操作简单等特点，应用于实际样品的测定，结果令人满意。 关键词:离子色谱；发动机防冻液；阳离子 发动机防冻液每时每刻都与发动机金属相接触，必须要有防腐蚀功能，而劣质的防冻液对金属的腐蚀是极为严重的。在冷却液中都加入一定量的防腐蚀添加剂，防止冷却系统产生腐蚀。冷却系统中的水垢来源于水中的钙、镁等阳离子，这些碱性金属阳离子在热负荷条件下，容易与水中的阴离子反应生成水垢。有许多驾驶员在夏季将防冻液放掉而加入自来水，自来水中有许多矿物质，在热蒸发后，这些矿物质结成水垢沉积在金属表面。由于水垢的形成导致发动机产生的热量不能及时传给防冻液，使缸套温度升高，缸套与活塞的配合间隙不当，造成缸套与气环檫伤磨损，严重时会使活塞卡死，对发动机有明显的危险。如果水垢产生在水箱内，则将影响散热器的散热效果，导致水温升高而“开锅”。 一种简便、有效的方法测定发动机防冻液中阳离子含量非常重要。离子色谱法是测定无机阴、阳离子的理想方法。通过实验表明，该方法重现性好，结果准确，简便快速，对防冻液中阳离子的测定具有很高的实用价值。中国色谱网 1 实验部分 1.1 仪器与试剂Dionex ICS-900离子色谱仪（戴安公司），Chromeleon 6.5色谱工作站；IonPac CS12A(2504mm)分离柱，IonPac CG12A(504mm)保护柱；CSRS-300 4mm抑制器；0.22m尼龙滤膜过滤头，C18预处理小柱。 K、Na、NH4、K、Mg2+、Ca2标准溶液(1000mg/L，上海市计量测试研究院)，实验用水均为大于18.2M.cm的二次去离子水。 根据标准溶液，配制成不同浓度的系列混合标准工作溶液。 1.2 样品制备 准确量取发动机防冻液样品0.20mL于100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。将稀释后的样品溶液依次过0.22m尼龙滤膜和C18预处理小柱后，进样分析。 1.3 色谱条件 淋洗液：甲基磺酸（MSA，20mM）；流速为1.0mL/min；CSRS300抑制方式；进样体100L；外标法定量。 2结果与讨论 2.1 样品前处理条件的选择 防冻液样品中仍然含有大量有机小分子，进样后容易污染色谱柱，缩短色谱柱的使用寿命。目前常用于有机物质去除的前处理柱为C18柱，当样品经过C18小柱后，有机小分子保留在C18小柱上，阳离子在C18小柱上没有保留而被洗脱，达到净化样品的目的。该柱已有商品化的小柱，试验操作简单。 2.2 线性关系 配制K、Na、NH4、K、Mg2+、Ca2不同浓度的混合标准工作溶液，依次进样，以峰面积为纵坐标，标准液质量浓度为横坐标建立标准工作曲线，其线性回归方程、相关系数及线性范围数据列于表1。 表1 方法的线性关系及检出限2.3重现性 吸取K、Na、NH4、K、Mg2+、Ca2质量浓度为1g/mL的混合标准溶液，重复进样11次，记录色谱图，它们保留时间的变异系数分别为0.13%、0.22%、0.15%、0.24%、0.19%、0.22%，峰面积的变异系数分别为0.53%、0.68%、0.78%、0.60%、0.62%、1.13%，峰高的变异系数分别为0.77%、0.64%、0.87%、0.61%、0.69%、1.28%，重现性较好。 2.4样品的测定 从发动机防冻液样品按照1.2节样品处理方法处理，并做加标回收试验，样品测定及回收率结果见表2，样品色谱图如图2所示。 表2 样品结果及回收率测定结果3 结论 发动机防冻液中的阳离子的离子色谱测定法具有简单、快速、灵敏度高等优点，且可以通过色谱柱对样品中的其他组分进行分离，排除干扰。 参