混凝土多孔砖产品放射性检测结果不确定度分析与评定.doc

混凝土多孔砖产品放射性检测结果不确定度分析与评定胡成群1 朱中举1. 郑展2 王学武1（1金华市质量技术监督检测院，浙江 金华 321001； 2浙江科捷安全科技有限公司，浙江 金华 321001）摘要：根据JJF1059-1999测量不确定度评定与表示、JC943-2004混凝土多孔砖和GB 6566-2010建筑材料放射性核索限量等标准规定要求，对混凝土多孔砖放射性技术要求的检测结果进行不确定度分析与评定，主要分析检测过程中存在的不确定度来源，找出影响检测结果的主要因素，并建立测定过程的数学模型，量化不确定度分量，求出测定结果合成不确定度，最终给出测定结果的不确定度评定报告。关键词：混凝土多孔砖；放射性检测；不确定度评定1、 概述测量不确定度是表征被测量的真值所处量值范围的评定。它按某一置信概率给出真值可能落入的区间。它可以是标准差或其倍数，或是说明了置信水准的区间的半宽，这不是具体的真值误差，它只是以参数形式定量表示了无法修正的那部分误差范围。它来源于偶然效应和系统效应的不完善修正，是用于表征合理赋予的被测量值的分散性参数。混凝土多孔砖是一种新型墙体材料，根据GB65662010建筑材料放射性核素限量标准规定，对用于建造各类建筑物所使用的无机非金属类建筑材料，必须进行天然放射性核素镭-226,钍-232和钾-40放射性比活度的限量的测定。GB65662010建筑材料放射性核素限量标准中4.4条要求：当样品中镭-226,钍-232和钾-40放射性比活度之和大于37Bqkg-1时，标准规定的试验方法要求测量不确定度（扩展因子k =1)不大于20 %。因此，根据相关的要求，对测量不确定度进行评定是必要的。现笔者根据混凝土多孔砖放射性检测工作的经验和影响因素分析，对混凝土多孔砖放射性检测进行不确定度的评定，本文通过对混凝土多孔砖放射性检测结果不确定度的评定，来找出引起测量结果不确定度的主要来源，并对这些来源加以分析，进一步提高检测水平，确保检测结果准确可靠，同时与混凝土多孔砖类似的其他材料放射性检测时时，可参考本文进行不确定度的评定。2、测量方法测量对象：混凝土多孔砖，JC943-2004混凝土多孔砖。测量依据：GB 6566-2010建筑材料放射性核素限量。测量仪器：FYFS2002B放射性检测仪和天平。测量方法：随机抽取样品两份，每份不少于3 kg。一份密封保存，另一份作为检验样品。根据GB6566-2010标准的要求，先将样品破碎，再放入小磨中磨细至粒径不大于0.16mm（用0.16mm筛过筛）。将其放入与标准样品几何形态一致的样品盒中（本试验所用标准样品几何形态是一个直径：74 mm 高：70mm 的塑料盒子），称重后（精确至1 g)，盖上盖子密封，放置在实验室，当检验样品中天然放射性衰变链基本达到平衡后，在与标准样品测量条件相同情况下，将样品盒放进放射性检测仪，对其进行镭-22 6，钍-232和钾40的比活度测量。3、数学模型3.1内照射指数、外照射指数计算公式: IRa=CRa/200 -（1）式中：IRa为内照射指数； CRa为建筑材料中天然放射性核素镭-226的放射性比活度(Bqkg-1);200为仅考虑内照射情况下，标准规定的建筑材料中放射性核素镭-226的放射性比活度限量。 3.2外照射指数计算公式： Ir= CRa/370 +CTh /260 +Ck /4200 -（2）式中：Ir为外照射指数； CRa、CTh、Ck分别为建筑材料中人然放射性核素镭- 226,钍-232和钾-40放射性比活度(Bqkg-1)；370、 260、4200分别为仅考虑外照射情况下，标准中规定的建筑材料中天然放射性核素镭226、钍-232和钾-40在其各自单独存在时标准规定的限量。3、测量不确定度的来源以混凝土多孔砖分析为例，其测量不确定度的主要来源包括:3.1A类不确定度，即主要是测量重复性引入的相对不确定度。3.2B类不确定度，包括放射性检测仪引入的相对不确定度、天平称量引入的相对不确定度、人为因素（包括粉碎程度和衰变链放置时间等）和环境温度因素等引入的相对不确定度。4、测量不确定度的评定4.1、A类不确定度测量重复性引入的相对不确定度，是用统计方法计算确定。用同批次同规格的样品粉碎后，混均匀后分成10份试样，测试放射性指标CRa、CTh、CK、IRa、Ir、，结果见表1所列。表1 10份试样测试放射性指标结果序号Cra (Bqkg-1 )CTh(Bqkg- 1 )CK(Bqkg- 1 )IraIr172.35109.65989.490.360.85272.09103.46976.830.360.83374.51108.72969.380.370.85476.3295.62998.580.380.81573.0997.821002.210.370.81671.58102.37994.560.360.82775.69106.67946.370.380.84875.12103.76926.790.380.82974.3899.97974.510.370.821077.04104.25953.840.390.84平均值74.22103.23973.260.370.834.1.1 CRa的不确定度10份试样中CRa的平均值为x=74.22按照贝塞尔公式算标准差：S（CRa）=1.88式中：S-单次实验标准差；xi-是第i次的测量结果； -是n=10次测量结果的算术平均值。 标准不确定度为： =0.59，则u1(CRa)=0.59/74.22=0.804.1. 2 CTh的不确定度10份试样中CTh的平均值为x=103.23按照贝塞尔公式算得：S=4.51式中：S-单次实验标准差；xi-是第i次的测量结果； -是n=10次测量结果的算术平均值。 标准不确定度为： =1.43，则u1(CTh)=1.43/103.23=1.394.1. 3 CK的不确定度10份试样中CK的平均值为x = 973.26按照贝塞尔公式算得：S=24.69式中：S-单次实验标准差；xi-是第i次的测量结果； -是n=10次测量结果的算术平均值。 标准不确定度为： =7.81，则u1(CK)=7.81/973.26=0.814.2、B类不确定度4.2. 1放射性检测仪引入的不确定度u2 放射性检测仪引起的不确定度分析，根据设备的检定证中提供的扩展不确定度U=10% 、k=2。则其相对小确定度为u2=10% /2 =5%。4.2.2称量时天平引入的不确定度u3天平引起的不确定度，由于天平的检定证书提供的扩展不确定度为U=10 g，K=1.0，则其标准不确定度为u=101.0=10，该天平的最大量程为l000 g，因此，其相对标准不确定度为：u3=10/l000=l。4.2.3人为因素引入的不确定度u4。人为的因素主要包括粉碎程度和衰变链放置时间等，所引起的不确定度相对其它的不确定度较大，取u5=2%。4.2.4环境因引入的素不确定度u5。本次试验是在(205)的条件下，由于此环境下对结果的影响较小，所以取u6=l。综合上述，放射性相对标准不确定度测试结果如表2所示。表2 射性相对标准不确定度测试结果类别不确定度的种类来源相对不确定度值%A类CRa的不确定度u1(CRa)0.80CTh的不确定度u1(CTh)1.39CK的不确定度u1(CK)0.81B类放射性检测仪引入的不确定度u25称量时天平引入的不确定度u31人为因素引入的不确定度u42环境因引入的素不确定度u515 、合成标准不确定度和扩展不确定度5.1、由于上述因素所构成的不确定度是彼此独立不相关的，由此可得合成不确定度：UIRa=5.7UIr=5.95.2、扩展不确定度的分析 IRa的扩展不确定度：取k=l，则相对扩展不确定度为U(IRa)=l5.7=5.7Ir的扩展不确定度：取k=l，则相对扩展不确定度为U(Ir)=l5.9=5.9。5.3、不确定度评定报告根据GB6566 - 2001建筑材料放射性核素限量标准规定,在报告放射性核素限量检测报告时,给出不确定度值,扩展不确定度取两位有效数字,结果表示如下:IRa=0.37, U= 5.7%，K=1； Ir =0.83，U=5.9%,K=1。参考文献：1于献青等JC943-2004混凝土多孔砖 国家标准2004.112马振珠等GB 6566-201