实验一 燃烧热的测定.doc

实验一 燃烧热的测定 （4学时） 一、实验目的 1. 学会智能型燃烧热量热计(SHR-15型)的使用。 2. 测定萘的燃烧热，掌握燃烧热的测定技术和仪器的标定。 3. 了解恒容燃烧热和恒压燃烧热的区别和联系。 4. 学会应用电脑软件处理图解法校正温度的改变值。 二、实验原理 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时的热效应。由热力学第一定律可知，燃烧时系统的状态发生变化，系统内能往往改变。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（QV）,恒容燃烧热等于系统内能的变化。 v （2-1） 在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（QP）,恒压燃烧热等于系统的焓变。 p （2-2） 若以摩尔为单位，把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： （2-3）这样由反应前后气态物质的量的变化，就可以算出恒压燃烧热。 本实验采用智能型燃烧热量热计测量萘的燃烧热。测量的基本原理是将一定量的待测物质放在氧弹中充分燃烧，燃烧释放出的热量使其卡计本身及氧弹周围介质(包括氧弹、水、桶、搅拌器等等)的温度升高。所以测定燃烧前后量热计温度的变化值，就可以算得该样品的燃烧热，关系式如下： （） （2-4） 式中为待测物质的质量（），为待测物质的摩尔质量，为待测物质的摩尔燃烧热，为点火丝的燃烧热(kJ/g)，d为点火丝的质量(g)，为样品燃烧前后量热计温度的变化值，W r为量热计的水当量，它表示量热计（包括介质）每升高一度所需要吸收的热量，量热计的水当量可以通过已知燃烧热的标准物（如苯甲酸，它的恒容燃烧热为26.460 kJ/g） 来标定。已知量热计的水当量后，就可以利用（24）式通过实验测定其它物质的燃烧热。氧弹是一个特制的不锈钢容器。为了保证样品迅速完全燃烧，氧弹中应充入压力为1.52.0 MPa的高压氧气。为防止充氧时将样品吹散必须在实验前对样品压片。充氧后的氧弹放在装有一定量的水(3000 mL)的桶中，水桶外是空气隔热层，再外边是温度恒定的水夹套。 本实验的氧弹式量热计虽然采取了一些绝热措施，但它仍不是严格的绝热系统，加之带进的搅拌热、放热传热速度的限制等等，因此需用雷诺图法对温度进行校正，方法如下： 当适量燃烧物质燃烧后，量热计中的水温上升1.52.0摄氏度。将燃烧前后水温随时间的变化记录下来，并作图，联成abcd曲线（如图2-1所示）。图中b点是开始燃烧之点，c点为观测到的温度转折点，由于不能完全避免系统与外界的热量交换，曲线ab和cd发生倾斜，因此在曲线上取一点o，使T0 =(Tb + Tc)/2，过O点作垂直于横轴的垂线，此线与ab和cd的延长线分别交于E和F点，则F和E对应的温度差即为校正好的温度升高值T。 必须注意，运用作图法进行校正时，量热计和环境温差不宜过大（最好不要超过1摄氏度），否则引起误差较大。图2-1 雷诺温度校正图 三、仪器和试剂 智能型燃烧热量热计 1套； 压片机 1台（公用）；SWC-D精密数字温度温差仪 1台； 苯甲酸（A.R.）；萘(A.R.) ；氧气钢瓶及氧气减压阀 1台； 点火丝（镍铬合金）；万用电表 1只（公用）；直尺 1把 四、实验步骤 1. 将外套装满水，实验前用外套搅拌器将外筒水温搅拌均匀。 2. 将量热计及全部附件加以整理并洗净。 3. 压片 苯甲酸应预先研细，在8090 干箱中烘干24小时，冷却至室温，放在盛有浓硫酸的干燥器中干燥34天，称取苯甲酸0.6 g左右，压成片状（取10 cm长的点火丝，把点火丝中间部位压到药片里），再称准至0.0001 g。 4. 装样 把氧弹的弹头放在弹头架上，将样品放入燃烧皿内，将点火丝的两端固定在两个电极柱上，然后，在氧弹中加入10 mL蒸馏水，拧紧氧弹盖。 5. 充氧 使高压钢瓶的进气管与氧弹连接，缓慢充入氧气直至氧弹内压力为1.52.0 MPa 为止，氧弹不应漏气。 6. 用万用电表检测氧弹两电极间是否通路（万用电表的电阻不大于10即可）。 7. 调节水温 把上述氧弹放入内桶氧弹座架上，再用容量瓶向内筒加入约3000 mL水,水面应至氧弹进气阀螺帽高度的约2/3处，每次用水量应相同。打开精密温度温差仪的电源并将其传感器插入外筒水中测其温度，再测内筒温度使内筒温度低于外筒水温1左右。接上点火导线，并连好控制箱上的所有电路导线，盖上胶木盖，将测量传热器插入内桶。 8. 点火 打开电源和搅拌开关，仪器开始显示内桶水温。水温基本稳定后，将温差仪“采零”并“锁定”。然后将传感器取出放入外筒中，记录其温差值，再将传感器插入内筒水中，等到温度稳定后只需在电脑绘图界面上点一下“开始绘图”即可。氧弹卡计内样品一经燃烧，水温很快上升，点火成功。当温差变化至每分钟上升小于0.002时，点一下“停止绘图”结束实验。 9. 实验结束后，关闭电源，先把传感器拔出来，然后打开桶盖，取出氧弹，用放气阀放掉氧弹内的氧气，打开氧弹，观察试样是否燃烧完全。取出未燃烧的点火丝称重(若试样燃烧不完全，实验失败)。 10. 与测苯甲酸相似，对0.6 g左右萘的燃烧热进行测定。 五、实验注意事项 1. 待测物需干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误。 2. 注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧，太松容易裂碎。 3. 点火后，温度急速上升，说明点火成功。若温度不变或有微小变化，说明点火没成功或样品没有充分燃烧。应检查原因并排除。 4. 温度温差仪“采零”或正式测量后必须“锁定”。 5. 电极切勿与燃烧皿接触，铁丝与燃烧皿亦不能接触，以免引起短路。 六、数据处理 1. 利用电脑绘制出的温度变化量校正值，再由式（2-4）求水当量，与电脑计算值对比。 2. 利用电脑绘制出的温度变化量校正值，再由式（2-4）求萘的燃烧热，与电脑计算值对比。 七、思考题 1. 在本实验中哪些是系统？哪些是环境？系统和环境通过哪些途径进行热交换？这些热交换对实验的结果影响怎样？如何克服和进行校正？ 2. 说明恒压热和恒容热的区别与相互联系。 3. 为什么要对温度进行校正？如何校正？ cw (H2O) 为水的质量热容，m (H2