胶粘剂的化学分析方法.doc

胶黏剂的化学分析法 - 广场讨论 - weldon胶粘论坛 胶粘剂,胶黏剂,胶粘剂配方,免费配方,涂料配方,油墨配方,国家标准,美国专利,论文下载 - Powered by Discuz! 输入您的搜索字词 提交搜索表单 Web cjk539 退出 短消息 会员 搜索 标签 我的 控制面板 邀请注册 道具 帮助 weldon胶粘论坛 » 广场讨论 » 胶黏剂的化学分析法 上一主题 | 下一主题 发新话题 发布投票 发布商品 发布悬赏 发布活动 加入资讯 收藏 订阅 推荐 打印 胶黏剂的化学分析法 本主题由 admin 于 2007-9-3 10:51 移动 weldon77 weldon77 超级版主 帖子1291 精华28 积分316 金币10219 从事行业胶粘剂 在线时间179 小时 个人空间 发短消息 加为好友 当前离线 1# 大 中 小 发表于 2007-7-9 08:45 只看该作者 胶黏剂的化学分析法 化学分析法操作简便，耗时少，反应快，立即可知道结果，因此，对于简单判断胶黏剂的类别并且要求不高时可使用其方法。 聚乙酸乙烯乳液胶黏剂 将少量的胶液或胶膜点滴放在板上，加上6的硝酸镧溶液及1滴0.01mol/L碘的乙醇溶液，再加1滴浓氨水。如有乙酸存在则显示颜色可证明为聚乙酸乙烯乳液。 取少量的胶浸在1间苯二酚浓盐酸溶液中，几分钟后取出，再在滤纸之间压紧，1015min后，若出现玫瑰色，则证明有乙酸乙烯酯存在。 取胶液或胶膜少许于试管中，加入碘-硼酸溶液(碘化钾0.15g和碘0.07g溶于100mL水中，再加硼酸0.5g,如出现红褐色，则为聚乙酸乙烯酯；如出现蓝黑色，则可能为聚乙烯醇。 丙烯酸及丙烯酸酯类胶黏剂 取胶膜或胶液0.51g进行干馏，馏出物用无水氯化钙干燥，然后进行蒸馏。在几滴蒸馏物中加入等量的新蒸馏的苯肼，脱水后加入甲苯5mL，然后再加5mL 85甲酸和1滴30过氧化氧，振荡几分钟，如有丙烯酸或丙烯酸酯存在，则溶液变为暗绿色，必要时可微热。 对于丙烯酸甲酯胶黏剂可将胶膜或胶液放人试管中，加入少量丙酮并加热，使胶膜部分溶解，冷却后取溶液23滴于板上，再加1滴浓硫酸，放置2030min观察其颜色，若渐显亮褐色即为丙烯酸甲酯。 聚甲基丙烯酸甲酯类胶黏剂 取胶膜0.5g于试管中加热分解，管口盖上纸片三层，以防止单体逸出，降却后加入密度为l.4g/cm3的浓硝酸数毫升，微热，冷却后加硝酸一半的水量，再加锌粒，若是聚甲基丙烯酸甲酯类胶黏剂，则出现蓝色。锌粒不宜过多，否则影响显色 聚氨酯胶黏剂 取50mg试样，加入数滴2mol/L氢氧化钠，以酚酞作指示剂，若呈碱性(变红),再加入几滴盐酸羟胺。0.51min后加入盐酸使之成酸性随后加入2%的氯化亚铁1滴，呈现紫色者，则为聚酯类聚氨酯；如果是黄色，则为聚醚型聚氨酯。 聚乙烯醇类胶黏剂 在胶膜或胶液中加入碘-硼酸溶液后，再在二硫化碳中的溶液中加入少量硫，在试管口覆盖一张乙酸铅试纸，在150180油浴上加热，若是聚乙烯醇类胶黏剂，则会产生硫化氢，试纸变黑。 聚乙烯醇缩醛类胶黏剂 将胶膜置于试管中，添加1. 5ml l0的盐酸，加热使其溶解。冷却之后，加入0.1mL 0.1mol/L碘溶液，放置数小时后变为黑紫色，可判断为聚乙烯醇缩醛胶。 取胶膜或胶液少许，加入硫酸2mL和几粒铬酸晶体，在6070水浴上加热10min，呈紫色为缩甲醛胶；呈紫红色为缩乙醛胶；呈红色的为缩丁醛胶。 搜索更多相关主题的帖子: 化学分析 UID2 帖子1291 精华28 积分316 阅读权限150 在线时间179 小时 注册时间2007-6-14 最后登录2007-11-1 查看详细资料引用 使用道具 报告 回复 TOP weldon77 weldon77 超级版主 帖子1291 精华28 积分316 金币10219 从事行业胶粘剂 在线时间179 小时 个人空间 发短消息 加为好友 当前离线 2# 大 中 小 发表于 2007-7-9 08:45 只看该作者 聚酰胺类胶黏剂 取胶膜0.10.2g于小试管中，管口用脱脂棉花塞住，小火加热，分解生成的气体为棉花吸收，冷却后取出棉花，涂上1的二甲基苯胺甲醛的甲醇溶液，加浓盐酸1滴使其呈酸性，若有聚酰胺类胶黏剂存在，则变红色。这种方法也可用于下列几种合成树脂：聚氨基甲酸酯(黄色)；环氧树脂（紫色）；聚碳酸酯(蓝色)。 取胶膜0.4g于试管中，加6mol/L盐酸4ml，将管口密封，在110下加热4h后冷却，过2h后如有结晶析出，即为聚酰胺，再与已知聚酰胺样品对比，进一步证实属何种类型可见表： 聚丙烯腈类胶黏剂 取少量胶膜于瓷坩埚内，覆以浸有乙酸铜-苯乙酸的试纸上，再用玻璃板盖上，加热，若为聚丙烯腈类胶黏剂，则有氢化氰生成，试纸呈蓝色。 注：乙酸铜-苯乙酸溶液配制 乙酸铜2.86g溶于1000ml水中。苯乙酸溶液-苯乙酸饱和水溶液672ml与水525ml，在室温下混合均匀。两种溶液分别储存在密封的棕色玻璃瓶中，使用时取等体积混合均匀。 聚苯乙烯及其共聚物类胶黏剂 用4滴发烟硝酸(1.5gcm3)处理胶膜并蒸发至干，将残留固体放入一支耐热试管中，将试管置于小火焰中加热，试管口上盖一张事先浸有2，6-二溴醌基-4-氯酰亚胺乙醚溶液并晾干过的滤纸。裂解进行的时间不超过1min，取下滤纸并置于氨蒸气中或用l2滴稀氨水处理。若呈蓝色，则为聚苯乙烯及其共聚物， 聚氯乙烯胶黏剂 将试样溶解于吡啶之中煮沸1mim，加入2的氢氧化钠甲醇溶液1ml，溶液呈褐色至黑色。 酚醛类胶黏剂 将胶层置于试管中加热至有气体放出，将逸出的气体导人另一盛水的试管中，加入约1ml的2，6-二溴苯醌氯酰亚胺，使其充分悬浊之后。加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液使其呈弱碱性。若显示蓝至紫蓝色，则为酚醛胶黏剂。 将胶层置于试管中加热至有气体放出，将逸出的气体导入水中，过滤井收集虑液，加入12滴米隆试剂(水银5g溶于5g发烟硝酸中，并用去离子水稀释到100ml，并加热至沸腾。如果是热塑性的酚醛树脂胶则显示桃红色，如果是热固性酚醛树脂胶则显示紫色。 甲醛的鉴定：待试样加稀酸（72），进行水解，加入o.1mL 0.1铬变酸(1，8-二羟基萘-3,6-二磺酸)，于6070加热10min后，呈现红紫色，证明有甲醛存在。 UID2 帖子1291 精华28 积分316 阅读权限150 在线时间179 小时 注册时间2007-6-14 最后登录2007-11-1 查看详细资料引用 使用道具 报告 回复 TOP weldon77 weldon77 超级版主 帖子1291 精华28 积分316 金币10219 从事行业胶粘剂 在线时间179 小时 个人空间 发短消息 加为好友 当前离线 3# 大 中 小 发表于 2007-7-9 08:46 只看该作者 脲醛树脂胶黏剂 取固体胶膜几克于试管中，加l滴浓盐酸后加热到110，冷却后加苯肼1滴，置油浴中195，冷却后加1：1氨水3滴和10硫酸镍5滴，混匀后加氯仿1012滴，如果在氯仿层中出现蓝到红色，证明有尿素存在。 取胶膜和5硫酸125mL于圆底烧瓶中，加热到没有甲醛味为止，用酚酞作指示剂加氢氧化钠溶液中和，然后加1mol/L硫酸1滴和尿素酶lmL，在此溶液上部吊一张石蕊试纸，烧瓶盖上瓶塞，如石蕊试纸变为蓝色，则证明有尿素存在。 三聚氰胺胶黏剂 取胶膜0.5g，放入18mL不锈钢振荡器中，加入约22%氨水10mL，用软铝片盖严，边振动边加热至160，末固化试样加热5h，已固化试样需加热l012h。反应完成后倒入已盛有30mL去离子水的烧杯中缓慢加热，除去过量的氨，然后加入苦味酸2g 和去离子水150mL，加热溶解,注意有无三聚氰胺苦味酸盐析出。 取胶膜0.5g和80硫酸25ml于烧瓶中回流加热30min,取溶液10ml于蒸发皿中蒸发浓缩后,移入武试管中加铝粒0.25g，通入氮气在1.32.7kPa下加热到300如有三聚氰胺存在，则 在管壁上出现白色反应升华物。 三聚氰胺的鉴定：将试样放人微型试管中，加l滴浓盐酸,在硅油浴中逐渐加热至190200，直至氯化氢驱尽为止。冷却后加50mg硫代硫酸钠，于管口放上3过氧化氢润湿的刚果红试纸，并加热至140，如有三聚氰胺存在，试纸即显蓝色。 橡胶型胶黏剂 用三氯乙酸与橡胶型胶黏剂一起加热会显示出不同的颜色，加入水也会有不同的变化，见下表： 纤维素类胶黏剂 取胶膜0.1g于瓷坩埚内，加入浓磷酸1mL,上覆10乙酸铵溶液浸润的试纸，再盖上表面皿，小火加热，如试纸上出现深红色斑点，则为纤维素类胶黏剂。 把试样置于试管中加热，放出二氧化氮，在等量的乙醚和乙醇混合溶剂溶解，与二苯胺的硫酸溶液反应呈深蓝色的，即为硝酸纤维素。若将羧甲基纤维素胶黏剂试样加热熔融并变焦，在乙二醇中溶解，溶于水后，加入硫酸铜水溶液可生成铜盐。 醇酸树脂类胶黏剂 取少量胶膜于试管中加热，如管壁有分解物冷却后为针状结晶(邻苯二甲酸)则是醇酸树脂类胶 硅树脂胶粘剂 取少量胶膜于凯氏测氮烧瓶中，加入浓硫酸2ml、60过氯酸1滴及沸石少许，缓慢加热至沸腾，冷却至室温再加过氯酸4滴，加热沸腾34min，若为硅树脂类胶粘剂则有白色沉淀生成。溶液用水稀释，残留一部分不溶物。 硝基类胶粘剂 将胶膜放在板上，加一滴试剂二苯胺-硫酸溶液（将0.1g二苯胺溶解于30ml水和10ml浓硫酸的溶液制得），如果呈现蓝色，则表明为硝基胶粘剂。 淀粉类胶粘剂 将胶层先用乙醇溶液（1：1）润湿，收集于试管中。然后加入少量10%氢氧化钠溶液，再将试管置于水浴中加热，使其完全溶解，加水稀释至100ml，加入数滴6mol/L盐酸使其呈弱酸性，用碘溶液进行显色反应，若变成介于蓝色和紫红色的中间色，则表示该胶为淀粉胶。 环氧树脂类胶黏剂 将试样溶解于硫酸，再加人浓硝酸之后，倒人大量的氢氧化钠水溶液中，若呈黄色一般为环氧树脂。 在树脂胶膜上滴5滴浓硝酸，放置几分钟之后，将反应物移人试管中，加入6mL丙酮。然后再加入0.5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液，使其显碱性。如果出现的颜色由红变紫，表明含有双酚A型的环氧树脂胶。 取少量时树脂胶膜于试管中，在甘油浴中加热到240250，试管口上用新配制的5亚硝基铁氰化钠和5吗啉水溶液润湿的试纸盖上，如果试纸上有蓝色出现，证明是环氧树脂。在这样的条件下纤维素没有反应。 取胶膜或胶液0.51g,加对苯二胺0.03g和去离子水8mL，煮拂3min，若是环养树脂则溶液呈桃红色。 醇酸树脂改性的环氧树脂胶黏剂，可溶于含乙醇钾的溶剂中，3h后凝胶。加水仅当环氧树脂存在时才发生沉淀，此沉淀可作分析试样。如有酚醛树脂和氨基树脂同时存在，可在盐酸存在下用蒸气蒸馏8h，加水分解后加溶剂（乙氧基乙醇)萃取，对萃取液进行分析。若是用芳香胺固化的环氧树脂，则芳香胺在加热时分解变为酚，此时可鉴定酚加以证实。 UID2 帖子1291 精华28 积分316 阅读权限150 在线时间179 小时 注册时间2007-6-14 最后登录2007-11-1 查看详细资料引用 使用道具 报告 回复 TOP weldon77 weldon77 超级版主 帖子1291 精华28 积分316 金币10219 从事行业胶粘剂 在线时间179 小时 个人空间 发短消息 加为好友 当前离线 4# 大 中 小 发表于 2007-7-9 08:46 只看该作者 大致定性或许可以！ UID2 帖子1291 精华28 积分316 阅读权限150 在线时间179 小时 注册时间2007-6-14 最后登录2007-11-1 查看详细资料引用 使用道具 报告 回复 TOP peach0126 版主 帖子133 精华0 积分104 金币635 从事行业 在线时间54 小时 个人空间 发短消息 加为好友 当前离线 5# 大 中 小 发表于 2007-7-11 13:21 只看该作者 在分析别人产品时候可以使用到了，先估计到是什么类型产品，然后加以更专业的测试仪器分析，就更加了解别人产品包含了那些东西啊！ UID3 帖子133 精华0 积分104 阅读权限100 在线时间54 小时 注册时间2007-6-15 最后登录2007-10-29 查看详细资料引用 使用道具 报告 回复 TOP ytyonggu 烟台永固 版主 帖子174 精华4 积分158 金币679 从事行业涂料 在线时间76 小时 个人空间 发短消息 加为好友 当前离线 6# 大 中 小 发表于 2007-7-11 14:01 只看该作者 :lol :P :P烟台永固生产覆膜胶、糊盒胶。电网址 UID64 帖子174 精华4 积分158 阅读权限100 在线时间76 小时 注册时间2007-7-10 最后登录2007-11-1 查看详细资料引用 使用道具 报告 回复 TOP 上一主题 | 下一主题 本功能由奇虎搜索实现 相关主题 标题作者最后发表 有机化工产品灰分的测定GB7531-87 DCY80 2007-08-27 聚氨酯胶粘剂用聚酯的研究 聚氨酯类 2007-08-22点击