薄荷油乙基纤维素微囊的制备.doc

薄荷油乙基纤维素微囊的制备摘要目的制备薄荷油微囊,降低药物挥发性。方法采用乳化溶剂扩散法制备薄荷油微囊,观察其外形,并考察微囊的粒径分布及包封率。结果所得微囊呈球状,外观圆整且流动性好,微囊粒径大部分分布在80120m范围内,包封率可达85. 8 %。结论该成囊方法简便易行,且重现性好, 是一种较理想的制备微囊的方法。关键词薄荷油; 微囊; 乙基纤维素中图分类号R 284. 2 文献标识码A 文章编号1000 - 5633(2003) 03 - 0021 - 02薄荷油具有矫味、清凉止痒、解痉、抗炎镇痛及促渗透、溶石、利胆等作用1 ,2 , 因而广泛应用于药品、保健品及食品中。但薄荷油易挥发,长时间贮存可使含量下降,功效降低。本实验采用一种新型的微囊制备方法乳化溶剂扩散法,制得薄荷油微囊,以降低其挥发性,增加药物的稳定性,并使液态药物粉末化,进一步满足薄荷油在固体制剂中应用的需要。1 材料与方法1. 1 材料试药仪器薄荷油(自制) ; 乙基纤维素产品 EC 中国医药(集团) 上海化学试剂公司,产品批号:F20001106 ;十二烷基硫酸钠(天津市博迪化工有限公司批号: 20011106 ) ; 其他试剂均为分析纯;RW20DZM悬臂式搅拌器(德国) 。1. 2 方法1. 2. 1 薄荷油微囊的制备3 乳化:称取乙基纤维素适量,置于具塞锥形瓶中,加入乙酸乙酯,稍加热,磁力搅拌使溶解,冷却至室温。然后加入薄荷油继续搅拌溶解使成为有机相。将适量十二烷基硫酸钠溶解在乙酸乙酯饱和的蒸馏水中,制备含1 %乳化剂的水相。在一定的搅拌速度下,将所获得的有机相缓慢加入水相中,制成水包油型乳状液。在显微镜下观察,乳滴大小均匀。扩散、成囊:将乳状液缓慢加至一定量蒸馏水中,控制搅拌速度,连续搅拌20 min ,使乙酸乙酯不断扩散至水中以除去有机溶剂,乙基纤维素在水中溶解度减小,缓缓从水溶液中析出,同时包裹薄荷油液滴形成固态微囊,并沉降。分离与干燥:微囊经沉降一定时间后,减压抽滤,用少量乙醇洗涤,纯化、干燥,得流动性较好的微囊。1. 2. 2 微囊中薄荷油含量的测定精密称取3 批含药微囊适量于圆底烧瓶中,加蒸馏水混匀,连接挥发油提取器,按中国药典2000 年版一部附录5 中挥发油含量测定项下进行操作,放置1. 5 h ,读取挥发油体积,计算微囊中薄荷油含量(mL/ 100 g) 。2 结果图2 微囊粒径分布图2. 按下式计算微囊中薄荷油的含量及包封率微囊中薄荷油的含量(即载药量) =微囊中薄荷油量微囊重量(mL/ 100 g)包封率= 微囊中薄荷油的量投入薄荷油的量100 %由附表可见,该方法制备的微囊含量均匀,重现性较好,包封率较高。附表微囊中薄荷油的含量及包封率编号微囊中薄荷油的含量(mL/ 100 g)包封率( %)平均包封率( %)1 52. 0 84. 72 49. 1 83. 3 85. 83 53. 4 89. 52. 2 微囊粒径分布直方图由直方图可见:微囊粒径分布在80120m 范围内者占微囊总数的79. 6 % ,且粒径分布范围较小,说明微囊质量较好,见图2。3 讨论微囊的制备方法有多种,本实验采用EC 为囊材以极性适宜的乙酸乙酯作囊材的溶剂,采用室温下乳化溶剂扩散法制备微囊。乳化溶剂扩散法是将难溶性药物或挥发性药物分散在囊材的有机溶剂中,加至被有机溶剂饱和的水相中乳化,得到水包油型乳状液,再将此乳状液缓慢倾入过量的水中,有机溶剂扩散萃取,由于囊材的溶解度降低,引起相分离而形成微囊。将药物溶解于载体材料有机溶剂中,可制得理想的微球。采用该方法制备的微囊,囊形圆整无粘连,粒度分布均匀,重现性好,所得的微囊具有较高的载药量和包封率;由于乙酸乙酯在水中有一定溶解度(110) ,通过在水中扩散,除去溶剂,避免了升温除溶剂法对挥发性药物的损失,为一种热不稳定性药物制备微囊的优良方法。另外该方法操作简便,成本低廉,易于成型,适合于工业化生产。参考文献:1 陈光亮,姚道云,汪远金. 薄荷油药理作用和急性毒性的研究J . 中药药理与临床, 2001 ,17 (1) :10 - 13.2 田青平,董红伟. 混合型结石在纯的薄荷油中的溶石研究J .山西医科大学学报, 2000 ,31 (1) :36.3 Hlldegard Schnoring ,Wuppertal Elberfeld Process for the pro2duction of microgranulates P . USP 3 ,737 ,337.4 翟光喜,藏恒昌. 液中干燥法制备羟甲酰胺微囊及其缓释性的研究J .