分光光度计测定铁的含量.doc

邻二氮杂菲分光光度法的测定铁摘要：本文主要研究了用分光光度计测定溶液中铁的含量的分析方法。采用7220型分光光度计，选用邻二氮杂菲做显色剂，以工作曲线法测定溶液中铁的含量，且讨论测定铁的最佳条件。本法简单，可靠，灵敏，易掌握，分析成本低，其准确度、精密度均复合测定要求，结果令人满意。This paper studies the solution by spectrophotometer analysis of iron content. By 7220 spectrophotometer, used to do phenanthroline reagent to the working curve method for the determination of iron content in solution, and discuss the best conditions for determination of iron. The method is simple, reliable, sensitive and easy to grasp, analyze, low cost, its accuracy, precision measurement requirements are complex, with satisfactory results.基荧光酮乳化剂分光光法测定铁的含量，在乳化剂（OP）存在在条件下，基于Fe（）与苯基荧光酮的显色反应，建立了分光光度法测定铁的新方法。测定出的表观摩尔吸光系数为=2.6*10-5ml*mol-1*cm-1,铁的含量在0.0354.0ug/25ml范围内复合比尔定律，线性回归方程为A=0.268C(ug/25ml)+0.0373，r=0.9991,干扰离子较少。结论:以用于网管水铁的含量铁的测定结果令人满意。本实验用邻二氮杂菲分光光度法测定铁，不仅灵敏度高、稳定性好，而且选择性高。相当于铁量40倍的Sn()、Al()、Ca()、Mg()、Zn()、Si()，20倍的Cr()、V()、P()，5倍的Co()、Ni()、Cu()不干扰测定。分光光度测定物质含量时，通常要经过取样、显色、测量等步骤。为了使测定有较高的灵敏度和准确度， 必须选择适宜的显色的反应条件和测量吸光度的条件。通常所研究的显色反应条件有溶液的酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除方法等。测量吸光度的条件主要是测量波长、吸光度范围和参比溶液的选择关键词：7220型分光光度计；邻二氮杂菲；简单；可靠；灵敏；准确度；精密度；Keywords：7220 Spectrophotometer；Phenanthroline; Simple; reliable; sensitive; accuracy; precision;1 实验试剂和仪器1.1、试剂：20ug/mL的铁标准溶液、100ug/mL盐酸羟胺溶液（因其不稳定，需临用时配制）、1g/L邻二氮杂菲溶液、1mol/LNaOAc溶液、2mol/L HCl溶液、0.4mol/LNaOH溶液1.2、7220型分光光度计、精密pH试纸、25mL容量瓶8只、100mL容量瓶1只、50mL碱式滴定管1支、1mL吸量管1支2mL1支5mL4支2 实验内容2.1 条件试验：2.1.1吸收曲线的测绘 准确吸取20ug/mL-1铁标准溶液2.5ml于25ml容量瓶中，加入100g* L-1盐酸羟胺溶液0.5 mL，摇匀，加入1 mol/LNaOAc溶液2.5ml和1g/L邻二氮杂菲溶液1.5 mL，以水稀释至刻度。放置10min，在721型分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比溶液，从波长为430nm开始到570nm为止，每隔10或则20测定一次，然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，从吸收曲线中选择最佳波长。2.1.2 邻二氮杂菲亚铁配合物的稳定性 用上面的溶液继续进行测定，在最大波长510处，每隔一定的时间测定一次吸光度，在加入显色剂后立即测定一次吸光度，经过30、60、90、120min后，再各测一次吸光度，然后以时间t为为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制AT图。此曲线表示配合物的稳定性。2.1.3 显色剂浓度试验 取25ml容量瓶7至，编号。每只准确吸取20ug/mL-1铁标准溶液2.5ml于25ml以及100g* L-1盐酸羟胺溶液0.5 mL，经2mn钟后，加入1 mol/LNaOAc溶液2.5ml。然后分别加入邻二氮杂菲溶液0.15ml、0.30ml、0.50ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml和2.00ml，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，在风光光度计上，用最大吸收波长（510nm），1cm比色皿，以水为参比溶液，测定上述各种溶液的吸光度。然后以加入邻二氮杂菲体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，从曲线中找出显色剂的最适合的加入量。2.1.4 溶液酸度对配合物的影响 准确吸取20ug/mL-1铁标准溶液2.5ml于100ml的容量瓶中，加入2mol/L HCl溶液5ml以及10ml1100g* L-1盐酸羟胺溶液，经2min后加入邻二氮杂菲溶液30ml，以水稀释至刻度，摇匀，备用。 取25ml容量瓶7至，编号。用西凉管分别准确吸取上述溶液5ml与容量瓶中。在滴定管中加入0.4 mol/L NaOH溶液，分别在容量瓶中加入0.0ml1.0 ml 1.5 ml 2.0 ml 3.0. ml 4.0 ml和 5.0 ml，以水稀释至刻度，使Ph从2增至12,。放置10min，在放光光度计上涌510nm测定个溶液的吸光度。最后以Ph值为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线。从曲线上找出适合的PH值。2.2 铁含量的测定2.2.1 标准曲线的绘制 取25ml容量瓶6只，编号。分别吸取20ug/mL-1铁标准溶液1.0ml，2.00ml，3.00ml，4.0ml和5.0ml于五只容量瓶中，另一只容量瓶中不加铁标准溶液。然后，加入100g* L-1盐酸羟胺溶液0.5 mL，摇匀，加入1 mol/LNaOAc溶液2.5ml和1g/L邻二氮杂菲溶液1.5 mL，以水稀释至刻度。放置10min，在721型分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比溶液，用最大吸收波长（510nm），1cm比色皿，测定吸光度。2.2.1未知溶液中铁含量的测定，其他步骤同上，测定吸光度。由美之溶液的吸光度在标准曲线上查出每只溶液中铁的含量。3 实验结果及分析3.1吸收曲线 430 450 470 490 500 510 520 530 550A 0.223 0.270 0.327 0.354 0.367 0.385 0.369 0.292 0.102从上图可以看出，在实验条件为：20ug/mL-1铁标准溶液2.5ml，100g* L-1盐酸羟胺溶液0.5 ml1 mol/LNaOAc溶液2.5ml和1g/L邻二氮杂菲溶液1.5 mL，以水稀释至刻度。放置10min，在721型分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比溶液，测定430570nm之间的吸收值。结果表明，在=510时又最大吸收峰。在430-510吸收值随波长的增大而增大，大于510后急剧减小。3.2显色剂浓度试验结果显色剂浓度V（显色剂） 0.15 0.30 0.50 0.80 1.00 1.50 2.00 A 0.100 0.222 0.358 0.381 0.384 0.403 0.390在其他条件为最适条件下，改变显色剂的用量，测定吸收值。20ug/mL-1铁标准溶液2.5ml，盐酸羟胺溶液0.5 ml1 mol/LNaOAc溶液2.5ml，1g/L邻二氮杂菲溶液体积分别为0.15ml，0.30 ml， 0.50 ml，0.80 ml，1.00 ml，1.50 ml，2.00 ml。以水稀释至刻度。放置10min，在721型分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比溶液测定吸收值。结果表明显色剂体积在0.5ml以后，增加显色剂的用量吸收值改变的不明显。为了节约实验成本，加入0.5ml显色剂适宜。3.3溶液酸度对配合物的影响Ph值的影响V0.00 1.00 1.50 2.00 3.00 4.00 5.00 A0.132 0.188 0.201 0.183 0.181 0.130 0.109 从图中可以看出，再加入碱的体积为1.5ml时，有最大吸收值。3.4标准曲线的绘制标准曲线V（铁溶液）12345入0.1520.3320.4650.647 0.815 在最适实验条件下， 100g* L-1盐酸羟胺溶液0.5 mL，摇匀， 1 mol/LNaOAc溶液2.5ml和1g/L邻二氮杂菲溶液1.5 mL分别吸取20ug/mL-1铁标准溶液1.0ml，2.00ml，3.00ml，4.0ml和5.0ml于五只容量瓶中，另一只容量瓶中不加铁标准溶液。以水稀释至刻度。放置10min，在721型分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比溶液，用最大吸收波长（510nm），1cm比色皿，测定吸光度。从图先可以看出，测出结果满足线性关系y=0.1641x-0.0101 ，r2=0.9981，线性关系很好。3.5未知溶液的测定 在最适实验条件下，测出未知溶液的吸光度为0.355。