白铜针退锡.doc

白铜针（镀锡铜）退锡白铜针，指镀锡铜针。根据产品是否浸锡可分为以下两种。1. 白铜，是指有镀层而没浸锡的铜针，锡含量一般3%，锡在铜面上分布均匀。纸带分离的水洗铜可按白铜处理。2. 锡口铜，指含镀锡铜的电子元件在加工后（含电子插件加工），浸过锡炉后剪切出的废料。含锡一般6%，且锡分布不均匀。*白铜退锡加工方法有4种。A.电解抛光法B.浸取电解抛光法C.酸洗抛光法D.双重抛光法。*锡口铜退锡方法有三种A.电解抛光法B.浸取电解抛光法C.酸洗抛光法对于镀锡铜针退锡方法的选择，应根据铜针上锡层的锡含量，锡的度数，是否有锡口，原材料来源及数量等作综合考虑，以确定退锡方法及流程。以求成本及效益最优化。锡口铜建议优先考虑：电解抛光法；浸取电解抛光法。镀白铜建议优先考虑：双重抛光法；酸洗抛光法。 白铜针退锡第1页共页白铜退锡方法比较表退锡方法优点缺点备注电解抛光法锡回收率高，操作成本低得海绵锡，投资较大，人工较多可以其他原料合用生产线浸取电解抛光法可得致密锡自动化操作投资大锡的回收率高酸洗抛光法投资较少，灵活操作得锡酸（锡泥），污水处理重较快速双重抛光法投资少，流程短得锡酸（锡泥）最快速各种退锡方法简介:*双重抛光法特点：对锡含量低的白铜最好，能快速得到光亮铜针。原理：利用专用退锡液，在强喷淋（晃动）的状况下，快速去除铜表面锡，已达高含锡退锡液经氧化，加热沉锡后返回退锡操作。工艺流程：白铜针循环抛光酸洗抛光酸洗水洗1中和水洗2 亚锡氧化（H2O2） 光亮铜 加热沉锡（50-80） 白铜针退锡第2页共页过滤滤渣（锡渣） 滤液 调整成份 返回循环抛光*退锡液配方（循环）硝酸铁（九水） 150250公斤/立方硝酸（68%） 100250公斤/立方退锡助剂FP 1015公斤/立方水 加至1立方循环抛光液：硝酸含量小于150公斤/立方。抛光退锡液：硝酸含量大于150公斤/立方。设备：配制缸（带空气搅拌或机械搅拌）配制操作1 往配制缸中加入计算量80%90%的水。2 开动搅拌装置。3 加入硝酸铁，搅拌至硝酸铁溶解。4 加入硝酸，搅拌均匀。5 加入退锡助剂FP，搅拌至FP溶解。 白铜针退锡第3页共页6 冷却至室温后送入储槽。*废水处理：来源：水洗1，中和废液。水洗2，废气处理塔。处理：1.混合液混合后测定PH值， 2.根据PH值用稀酸（或碱）调节PH5.08.5间，并加入适量沉淀剂使锡，铜沉淀。 3.过滤（滤渣为锡化合物，待售。滤液：排放或送水回用处理系统。*废气处理：退锡过程会产生硝酸废气，此废气对人体和环境有影响，须经处理后排放。处理方法是用稀纯碱液喷淋洗涤。*退锡液成分及作用：1.硝酸铁：氧化剂，把锡氧化，当硝酸铁含量100克/升时，氧化力太弱，不足以把锡氧化。当硝酸铁含量250克/升时，溶液粘度大，并易于结晶。建议硝酸铁浓度150250克/升 2.硝酸：溶剂，使锡离子保持于水中。由于锡离子易于水解及歧化作用。当硝酸含量100克/升时，易于水解及歧化。当硝酸含量200克/升时，由于硝酸是强氧化性酸，硝酸太多铜容易退去。建议硝酸浓度100200克/升。 3.退锡助剂FP：维持此退锡系统稳定性。10克/升时，维持力弱。15克/升时，增加用量效果改变不大，建议用量1020克/升。 白铜针退锡第4页共页4.温度的控制：硝酸是挥发性酸，温度高易挥发，造成浪费。高温时，锡易于返镀回铜面，尽可能的话，尽量降低温度。建议温度控制3040，建议退锡缸鼓入冷风降温。 5.亚硝酸的影响：亚硝酸是黄烟溶于水的产物，此物质对铜的腐蚀性特强，是造成铜损的主要原因。退锡液中加入双氧水可使亚硝酸转换为硝酸，此过程产生热量。考虑退锡液的冷却问题，建议在喷淋塔中同时压入冷空气及加微量双氧水，以冷却退锡液及维持亚硝酸的低浓度。 6.锡离子含量：退锡液中的锡含量超60克/升时，退锡液易产生锡泥沉淀，堵塞泵（或喷嘴）。高浓度的锡离子存在减慢退锡速度。当退锡液中锡含量60克/升时，此退锡液应抽去循环再生处理。*退锡工艺设备一览表：设备用途备注退锡（抛光）缸退锡带喷淋装置水洗缸1清洗中和缸中和酸性防止铜氧化水洗缸2清洗地下集水池处理废水2个加热沉淀槽循环再生退锡液储缸储存再生退锡液2个压滤机分离锡泥 白铜针退锡第5页共 页 说明：1.可用蚀刻机代替退锡缸，此生产线带水洗及中和系统。2.蚀刻机退锡较干净及废气易处理。3.厂内应设综合废气处理系统。*退锡液FP的分析酸含量1、取试剂1ml于100ml的溶量瓶中，稀释于刻度，摇均。2、取上项稀释液2ml于锥形瓶中。3、加数滴甲基红指示剂于锥形瓶中（或加PH计探头）。4、用0.1的NaOH滴定溶液至黄色（PH值3.03.5）5、计算 酸含量=VC5C、NaOH浓度V、NaOH滴定毫升数Fe3+1、取试样1ml于锥形瓶中，加纯水100ml左右。2、加24滴10%的磺基水杨酸于锥形瓶中。3、0.1M的EDTA标准液滴定，于溶液呈亮黄色为终点。4、计算Fe3+(%)=V2C20.4029100C2EDTA标准液的当量浓度V2EDTA滴定毫升数-*电解抛光法白铜针退锡第6页共页本工艺用于电解法退除锡（铅锡）镀层。如镀白铜（铁）；油泡铜（铁）；水洗铜（铁）等。 *电解助剂D性质：棕黄色或橙色粉末或晶体，带微腐蚀性，为环保材料。 适用范围：底基为铜（铁）镀锡（铅锡合金）电解退锡（铅）*配方：KOH（氢氯化钾） 130160克/升碱度调节剂 20-50克/升 助剂D 35克/升（用氢氯化钾溶液溶解后加入）水 加至1升注：随镀层铅含量的增大，碱度调节剂的用量也增大。*电解液的配制1. 往电解池中加入计算量80%-90%的水2. 用潜水泵搅动水3. 分包加入KOH（氢氯化钾）或NaOH（氢氯化钠）。待上一包溶解后再加另一包（如温度高于60，则等溶液冷却至50后，再加入）。4加入电解助剂D,搅拌至助剂D溶解。5.根据锡镀层的度数，加入适量碱度调节剂。6.补加余下水。7.落料试机。白铜针退锡第7页共页*电解操作条件：正常电解液比重：17.0-20.0波美度电解液PH值：13.5-14.5，建议14.0-14.5 温度1050 电压（稳压）1.5伏3.0伏 电流密度200安/平方米 阳极 钛篮或不锈钢篮或铁蓝。 阴极 不锈板或铁说明： 1、开始时，电压不要高，电流差不多满负荷就行。 2、随着电解进行，电流不断下降，需调高电压。 3、当待电解铜针（铁针）的颜色从白灰红黑转变时，且电流变得很小，为电解终点（红黑）。4、锡一般呈海绵状，每过一定时间（一般为24小时）需清理（刮锡）一次。海绵经水洗后压块，块料锡锭予专用药液中保存。*电解电源要求1. 高频开关电源，全桥式整流。2. 带稳压及稳流装置。3. 带自动保护装置。4. 水冷。5. 带自动反向装置，防止阳极钝化。白铜针退锡第8页共页*电解液净化连续电解715天后，电解液变混浊，成份偏离正常范围，须采样分析，并作净化处理，补充所需成份。 * 退锡液D的分析 OH的分析（氢氯化钾KOH） 方法：以酚酞（或精密PH计）为指示剂，用盐酸滴定OH，由于溶液中含锡等物质，须加入Bacl2使其沉定，过滤、以除干扰。 试剂： （1）麝香草酚酞指示剂。 0.1克麝香草酚酞溶解于100ml乙醇中 （2）10%氯化钡溶液 （3）0.1mol/L盐酸标准液 吸取退锡液Dlml于250ml锥形瓶中，加10%氯化钡50ml，加麝香草酚酞数滴，用0.1mol/L盐酸滴蓝色白色（微蓝）为终点（在近终点时，可补几滴指示剂） 计算 含KOH PKOH = CV56.11 V试 （g/L）C盐酸标准液的浓度V耗用盐酸标准溶体积（ml）V试所取退锡液D的体积（ml）注：氯化钡要加够，否则结果偏高。白铜针退锡第9页共页操作： 取样分析抽电解液送沉淀池，并加入适量净化剂。净化剂化学名只提供给客户。 净化剂分净化剂A( 水剂), 净化剂B( 粉剂)。先缓慢加入净化剂A( 水剂)，边加边搅拌，加完净化剂A反应2-5小时；再加净化剂B( 粉剂) 边加边搅拌，加完净化剂B反应2-5小时。过滤。滤液返回电解槽, （滤渣为含锡物质，待售）。按计算量药剂补加所需成份。*常见问题及处理： 电解液在电解过程中产生较多气泡，且气味较大。原因1：OH-含量过高。电解液比重20.0波美度 PH值大于14.5 处理：加适量水。 原因2、碱度调节剂过低。电解液比重20.0波美度 处理：补加适量碱度调节剂及退锡助剂D. 电解液混浊，电解速度慢。 原因：杂质过多。 处理：电解液作净化处理。白铜针退锡第10页共页电解时电流大，产锡小。 原因：阴极与阳极间漏电。 处理：停电、清理槽。电解时有些蓝产锡快，有些蓝产锡慢。 原因：电路接触不良 处理：清洗电极（电路）*工艺流程（铜针） 原料装篮清洗（除油及铝）电解水洗退锡液FP抛光水洗调整水洗钝化水洗烘干包装。* 工艺流程2（铁针） 原料装篮清洗（除油及铝）电解水洗退铜水洗钝化烘干（甩干）包装。附：电解实践操作（数据来于某厂）阳极蓝：1100*（130150）*1000（长*宽*高）。 材质：方铁骨+铁网。阳极蓝导电排：100*80*10 材质：铁阴极及阳极输电板：紫铜排。阴极：铁板 阴极导电棒材质：铜阴阳极极距：4-6阴阳极面积比=（1.101.30）/1白铜针退锡第11页共页电压：1.0伏-2.8伏 电流密度：400-500安/平方米 油泡铁电解数据（可用稳压或稳流操作）：A.稳压操作 1.开始电压：1.0-1.3伏，开始计时间。 刮锡时间：3.00-3.20 2.第二次开机电压：1.51.8伏刮锡时间：6.30-6.403.第三次开机电压：1.82.3伏注意：有部分原料差不多电完锡，再电解0.51.0小时即可。刮锡时间：9.30-9.404.第四次开机电压：2.52.8伏再电解0.51.0小时即电解完。5. 换料，重复1-2-3-4操作。B.稳流操作1.原料装入阳极蓝，并放入电解槽。2.放好阴极板及其他准备。3.电压调至1.01.5伏，留意初始电流数据I。4.电源转至稳流，按初始电流数据I设定电流。5每过34小时刮锡1次，刮锡时需停机操作。6.当电压升至2.62.8伏时，电解051小时即电解完。 白铜针退锡第12页共页 7.换料，重复1-2-3-4-5-6操作。*电解对照表（以油泡铁为例）项目普通电解添加剂D电解开槽配方NaOH(氢氯化钠)或KOH（氢氯化钾） 130160克/升；碱度调节剂 20-50克/升；水 加至1升NaOH(氢氯化钠)或KOH（氢氯化钾） 130160克/升；碱度调节剂 20-50克/升；助剂D 35克/升（用氢氯化钾溶液溶解后加入）水 加至1升电压2.0-3.3伏1.02.8伏电解时间15-30小时6-15小时耗电量4000-8000度/吨锡2000-3000镀/吨锡药液PH13.514.513.514.5药液比重1720婆美度1720婆美度药剂耗量公斤/铜（铁）针氢氧化钾消耗量：10-15公斤碱度调节剂 3-8公斤电解助剂D0.2-0.5公斤氢氧化钾消耗量：5-10公斤碱度调节剂 2-5公斤*酸洗抛光法白铜针退锡第13页共页*本工艺适用于镀锡铜件退锡（镀白铜，水洗铜，油泡铜等，原料锡含量小于5%）*原理：利用硫酸型退锡液T（可循环再生）先退除大部分锡，再用硝酸型退锡液FP抛光铜，抛光铜经中和，钝化成光亮铜。*退锡基本工艺流程-原料-预处理-水洗- 预退锡液T-水洗-退锡液T-水洗-FP抛光-水洗-调整-水洗-保护-热风干-成品备注：具体流程根据原料及产品要求作适当调整。*退锡助剂T性质：白色（略带浅蓝色）粉未，带微腐蚀性，为环保原料。*退锡助剂T为专用型退锡助剂，其适用范围为：1. 镀锡铜件退锡，如镀白铜，锡网等。 2. 电子脚铜针退锡（先用他法去掉大部分锡) 3. 镀锡铜针（白铜针）退锡*退锡助剂T对高度锡有效（含锡90%）。低度锡请使用退锡助剂FP（或. 退锡助剂FL）。*特点：1退锡快（约需10-60分钟）2成本低，（每退1公斤锡合金药水成本少于人民币20元。）3.废水易处理，可配化学（或电解）再生系统（此操作成本更低）白铜针退锡第14页共页*配比：(以配制1立方退锡水计) 溶解剂A （20%硫酸） 900-930升退锡助剂T 810公斤 溶解剂B（双氧水） 25-50升 水 加至总体积1000升配制程序: 1. 往缸中加入溶解剂A （20%硫酸） 2. 往缸中加入退锡助剂T,搅拌均匀*退锡液T质量指标外观： 浅蓝色浅天蓝色透明液比重: 1.1001.200有效成份含量： 12%20%退锡： 滚动浸泡效果更好。搅拌方式：耐酸水泵循环翻动戓压缩空气翻动退锡总量：30-50g/l（最大）操作温度 ：2040（低温更好，建议使用冷却系统）*硫酸(H2SO4)浓度与比重对照表。硫酸(重量%)密度(20)100毫升溶液含硫酸克数硫酸(重量%)密度20)100毫升溶液含硫酸克数11.00511.005651.5533101.021.01182.024701.6105112.7 白铜针退锡第15页共页*硫酸(H2SO4)浓度与比重对照表31.01843.055751.6692125.241.02504.100801.7272138.251.03175.159851.7786151.2101.066110.66901.8144163.3151.102016.53911.8195165.6201,139422.79921.8240167.8251.178329.46931.8279170.0301.218536.56941.8312172.1351.257944.10951.8337174.2401.302852.11961.8355176.2451.347660.64971.8364178.1501.395169.76981.8361179.9551.445379.49991.8342181.6601.498389.901001.8305183.1*稀硫酸的配制。原料：98%硫酸，水设备：PP塑料缸，底部有压缩空气管（搅拌用），房间有抽风系统。操作：1.先加入计算量的水 2.开动压缩空气管（搅拌） 3用微型化工泵把硫酸泵入缸中，流量1015升/小时。白铜针退锡第16页共页 4.至溶液冷至40以下可停压缩空气。*设备要求1. 冷却盘管：钛，PP(冷冻空气)2.容器及部件材质：PVC,PP,钛.3. 退锡过程中，锡离子会生成偏锡酸沉淀（锡泥），顸留沉淀空位。*维护：补加：（当退锡时间大于15-30分钟时操作）1.含锡量大约3%镀锡铜针计 双氧水每次补加量少于或等于25毫升升（以溶解剂A计）2. 双氧水的累计加入量少于300毫升/升（以溶解剂A计）3. 退锡液釆用多级退除法效果更好，成本更低。 整缸更换法：脱锡液锡含量4050g/l，整缸更换，重新开缸注：1建议采用补加法2更换废液放于阴凉通风外，不能用盖封死。*废液处理：A(不回用)1加数倍水（510倍）2用饱和5%-15%Na2CO3调PH4.07.03加0.1%PAN（分于量5001200万）4搅拌，曝气，过滤。滤渣交专业处理厂。B(化学再生法)白铜针退锡第17页共页1. 高锡液送入专用槽，加入约0。0-0。5倍水。2加入计算量的双氧水（喷淋状态下），搅拌均匀，加热至80-100或压入热空气加热至90以上，沉淀约1天。3上层清液作初泡液。沉渣为锡化合物。4. 补充退锡助剂T的量为1-3克升。5. 退锡时，每次补加溶解剂B30-50毫升/升（以总溶解剂计）5.双氧水的累计加入量少于150毫升/升（以溶解剂A计）C电解法再生（隔膜电积槽）1. 高锡液送入专用槽，加入约0-1倍水。2加入计算量的双氧水，搅拌均匀，加热至95-100或压入热空气加热至90以上，沉淀约1天。3上层清液送电解槽。沉渣为锡化合物。 4以钛网（或石墨）为阳极，钛板（或316#不锈钢）为阴极电积。电积物为铜。 电积工作条件见废液处理部分。*化验方法：比重：比重计或称量外观：玻璃量筒目测*药液成分及作用。1. 溶解剂A（硫酸）-剥离剂 （最佳含量160-190克/升）含量高，退锡快，太多容易结晶，合适含量12%-20%（重量计）白铜针退锡第18页共页2. 溶解剂B（双氧水）-加速金属溶解含量高,退锡快,太高对铜攻击大，铜损多。3. 添加剂-稳定溶液，调节退锡速率。*车间控制条件1 通风，生产线装抽风机（排风）。2 地表防酸。3 工人操作带手套及穿防酸胶靴。4 废水经中和处理排放，渣回收 。退锡液T常见问题及解决办法A、预退锡液T 1、铜针表面锡退不净（超2小时） 原因：溶解剂B(双氧水)不够 处理：1）、按比例补充溶解剂(双氧水)。 2）、鼓入压缩空气翻动。（冷压缩空气更好）。 2、铜针表面呈铜色，且呈铜色时间短，（15分钟） 原因：预退锡液溶解剂A浓度过高。 处理：加水稀释（最佳溶解剂A含量15%20%） 原因2：预退锡液中溶解剂B(双氧水)过高。 处理：篮子多加待退铜针，下次补加溶解B量减至合理水平。 3、退锡慢，且溶解剂含量低，加溶解剂B后有白色沉淀物。 原因：溶解剂A已达合理消耗。（PH值1.5） 白铜针退锡第19页共页 处理：更换退锡液T. 4. 退锡慢，且溶解剂含量高，加双氧水后有无白色沉淀物。原因：助剂T含量低处理：补加助剂TB、退锡液T 1、退锡速度慢（溶液不呈混浊色） 原因：溶解剂B(双氧水)过低。 处理：补充溶解剂B(双氧水)至适量。同时冷压缩空气翻动效果更好 退锡速度快（15分钟），铜呈亮紫红色 原因：溶解剂B(双氧水)过高（腐蚀铜） 处理：加适量水，下次补充时少补加溶解剂B(双氧水)。 退锡液呈混浊，加溶解剂B(双氧水)后有白色沉淀物。 原因：溶液中锡含量过高。 处理：更换退锡剂T。 C、退锡液FP（见退锡液FP部分） D、调整盐： 溶液呈混浊状态（常见褐色红色） 处理：更换溶液 E、保护 溶液呈混浊状态 白铜针退锡第20页共页原因：溶液杂质多 处理：过滤溶液补充：每吨铜针须补充保护剂25公斤。 每公斤保护剂须加脱水剂510公斤。 脱水剂为乙醇或异丙醇。 退锡剂T的分析：见分析与检验部分。* 由于商业技术原因，以下括号中原料的资料只提供给客户 ，请谅溶解剂A （ 20%-25%硫酸） 溶解剂B （ 50%双氧水） *正常操作条件下，铜损率少于5-10公斤吨铜针*退锡助剂FP 本工艺可适用于电路板退锡。 性质：棕黄色粉末或晶体，带微腐蚀性，为环保原料。 退锡助剂FP的适用范围 1、镀锡铜针（网）退锡。 2、使用退锡T后作抛光用，电解法后作抛光用。特点： 1、退锡快 2、可退低度锡 3、退锡时对铜会有腐蚀，一般只作抛光用。配比白铜针退锡第21页共页项目抛光剂线路板硝酸铁（九水）150200g/L100200g/L硝酸（68%）200300ml/L300400ml/L 氯化铜 （或三氯化铁）010g/L2050g/L助剂FP510g/L510g/L消烟剂012g/L注：1、作抛光剂时，硝酸/硝酸铁=（11.5）/1硝酸/氯化铜=（510）/1或不加（氯化铁）硝酸三氯化铁=（5-10）1为减小铜损耗，尽量小使用三氯化铁。 2、作线路板退锡液 硝酸/硝酸铁=（1.52.0）/l硝酸/氯化铜=（35）/1 ；硝酸三氯化铁=5-101为减小铜损耗，尽量小使用三氯化铁操作： 1、往缸中加入计算量95%水。 2、加入硝酸、搅拌均匀。 3、加入助剂FP，搅拌至FP全部溶解。 4、加入消烟剂搅拌至溶解（配制抛光剂此步骤省略）。 5、加入氯化铁（盐酸），搅拌至溶解（均匀）。 白铜针退锡第22页共页6、加入硝酸铁，搅拌至硝酸铁溶解。 7、补加水至标准液位，搅拌均匀。性状： 1、浅黄色液体，呈酸性。 2、比重：1.151.20 使用： 1、自动添加（线路板） 添加器设计控制值D=1.251.30） 2、手动使用。（线路板可使用全新液） 旧液（30%50%）+新液（50%70%）体积比。3、退锡剂FP使用时的问题及处理： 1）、退锡速度慢 原因：退锡剂已消耗大部分 处理：补加部分新退锡剂。 2）、新液（退锡液）铜损失大。 原因：硝酸铁/硝酸过低。 处理：补加适量硝酸铁 原因：助剂FP过少。 处理：补加部分FP。 原因：使用氯化铁过高。处理：补加少量水，下一次配料时少用（不用）氯化铁。 白铜针退锡第23页共页 或改用氯化铜。 原因：退锡（抛光）温度过高（40）处理：冷却至常温使用更换：当退锡液FP退锡时间15分钟（指在空气翻动及滚件下）予更换退锡剂FP。废液应集中回收处理。 使用退锡液FP的工艺要求： 1、车间抽风 2、设备防酸（PP或PVC） 3、药液冷却系统。药液成份及作用：硝酸铁：均相氧化剂（催化剂），加速SnSn2+的转化，含量高，转化速度快，当低于5%以下时，速度太慢，应予补充或更换。废退锡液FP化学沉锡后，可用电积法回收铜，同时再生硝酸铁，电解液化验后，按结果计算，补充所需药剂，即可使用。硝酸：溶剂，由于硝酸在高浓度时呈氧化性。所以当硝酸含量高时，特别是硝酸/硝酸铁2时，对铜的腐蚀非常大，应特别注意。消烟剂：硝酸黄烟吸收剂。 *氯离子（氯化铜或三氯化铁）：活化锡表面，与硝酸作用产生氧化性氯离子，可部分氧化再生亚铁离子，延长退锡液的使用寿命，白铜针退锡第24页共页注意，高浓度氯离子会影响助剂FP的效果，在许可情况下，尽量减少其用量。*备注：氯离子的过量存在将增加加铜损。2、退锡剂T的分析及锡回收游离（溶解剂A）的测定 方法：在草酸铵存在下（防止亚锡盐水解），以甲基红为指示剂（或精密PH计），用NaOH标准液滴定溶解剂A。 试剂：（1）4%草酸铵溶液 （2）甲基红指示剂 0.1克甲基红溶解于60ml乙醇中，溶解后加水稀释于100ml。 （3）0.5mol/L NaOH标准溶液。 分析方法： 用移液管吸取退锡液T5ml置于250ml锥形瓶中，加4%草酸铵溶液50ml，摇动数分钟后，加入50ml，加甲基红指示剂58滴（或精密PH计），用0.5mol/L NaOH标准溶滴定至黄色为终点（PH5.0）。计算：含游离溶解剂A P溶解A= CV*49 （g/L） V试 CNaOH标准溶液为浓度V耗用NaOH标准溶液的体积（ml）白铜针退锡第25页共页V试试样的体积注：可用乙基红指示剂（0.1%乙醇溶液）代替甲基红指示剂。终点较明显。*废退锡液T中锡的回收预退锡液T废液 / 退锡液T废液加水15倍80用5%NaOH调至PH=2.53.0 加入少量溶解剂B(双氧水)调节电位值E=500600mv，如加热（80-100，保温12小时） 效果更好。静置沉淀，过滤上次清液（滤液）送铜回收工序滤渣为锡化合物（主要为偏锡酸），出售及作深加工。铜的回收1、电积法 以钛极为阳极，紫铜板为阴极进行电积。电压2.53.0伏 电积终点检验:当取电积液加氨水（510%）颜色浅蓝色至无色时为终止。电积废液用5%NaOH调节PH=5.08.0时排放。2、化学法（硫化钠法）1.锡回收滤液加5%NaS溶液调至PH=6.08.0（以上层清液加510%氨水无兰色为标）。白铜针退锡第26页共页2.加入分量为9001200万阴离子PAN，使用量为0.1克1克/L滤液3.搅拌4.过滤5.滤渣为硫化铜（售于铜冶炼厂），滤液排放。化学再生法：见退锡助剂T部分。*化学药剂配制5%NaOH 50KgNaS溶于1m3水5%NaS50KgNaS溶于1m3水，同时中加入约13公斤NaOH过滤备用。-3.退锡剂FP的分析酸含量1、取试剂1ml于100ml的溶量瓶中，稀释于刻度，摇均。2、取上项稀释液2ml于锥形瓶中。3、加数滴甲基红指示剂于锥形瓶中。4、用0.1的NaOH滴定溶液至黄色5、计算 酸含量=VC5C、NaOH浓度V、NaOH滴定豪升数白铜针退锡第27页共页Fe3+1、取试样1ml于锥形瓶中，加纯水100ml左右。2、加24滴10%的磺基水杨酸于锥形瓶中。3、和0.1的EDTA标准液滴定，于溶液呈亮黄色为终点。4、计算Fe3+(%)=VEDTACEDAT0.4029100CEDTA标准液的当量浓度VEDTA滴定毫升数 铁含量=硝酸铁含量*13%*废退锡剂FP中锡（铜的回收）锡回收废液加510倍水加入适量PAN（0.11克/L）静置、过滤滤渣为含锡化合物，出售或作深加工铜加收滤液用5%NaOH调至PH=1.52.5用铁置换铜（或也用NaS沉淀铜，须加适量凝聚剂） 置换后上次清液用5%NaOH调至PH=5.07.0曝气至呈红色为主（无黑色沉淀）过滤（滤渣可作铁红生产原料）滤液排放白铜针退锡第28页共页废退锡液FP化学沉锡后，可用电积法回收铜，同时再生硝酸铁，电解液化验后，按结果计算，补充所需药剂，即可使用。*浸取电解抛光法详见下篇镀锡铜（铁）浸取锡-电解提取锡工艺 技术提供：叶生（专业于退锡助剂及浸取电解提取金属）已开发成功以下工艺及设备A.铜清洗抛光液电解再生工艺，设备（同时回收铜）B1.镀锡铜（铁）浸取锡电解提取锡工艺，设备。B2.电子脚浸取锡电解提取锡工艺，设备。B3.废线路板电子元件拆解退锡工艺，设备。B4.镀锡铜针（白铜）退锡工艺，设备。C1.铜包钢（铝）浸取铜电解提取铜工艺，设备。C2.废电路板（含烧灰）浸取铜电解提取铜工艺，设备。C3. 镀（喷）锡线路板废料的回收工艺，设备。 电话：076988333445/ 手机QQ号码：1353269619镀锡铜（铁）浸取锡-电解提取锡工艺。 镀锡铜（铁）指铜或铁外层镀有一层锡或锡铅合金的物料。此类物料一般源于电子废料或再生资源加工（拆解）过程中的半成品，此物料一般含锡0.5%6%。若含锡（包括铅）6%，建议以用其他方法（导热油热浸离心分离法-简称（油泡法）除去大部分锡，再用此法处理。*此方法适用物料应符合以下条件：1. 底层物料为铜（或铁）2. 含锡（包括铅）6%3. 锡镀层在物料外层4. 混料中不含锌，铝，镁等碱溶性物料。*工艺流程A.原料-装滚桶 -热碱浸出 -锡浸出液 含铜（铁）料 过滤 另行处理 电解 电解液调整 返回热碱浸出浸取锡-电解提取锡工艺1页共9页热碱浸出条件：温度70100时间：若两小时浸不净，应更换浸出液浸出液配比：氢氧化钾（KOH） 120-150克/升（总碱度） JD添加剂 联系供应商 水 加至1升电解条件 温度 2040 电压 2.53.0V 进料流速： m3/KA.H （立方/千安.小时） 最佳参数请与设备供应商联系。 极距 6080mm 是否连续电解：连续 是否串联式电解：串联，建议23串联。电解液调整：（补充项目） 碱度：以化验为准，调至含碱150200克/升（以KOH计） 添加剂：联系JD添加剂供应商*说明：1.锡浸出液含锡量应符合设计参数，总锡含量5%8%间。如若锡含量低于5%，此液应重复再浸一次，以至锡含量达到标准。浸取锡-电解提取锡工艺第2页共8页 2. 操作1中返浸液浸出锡时，可适当延长浸出时间。3. 待浸料如若较高浓度浸出液浸不干净铜针时，应用低含锡浸出液再浸取一次。4. 热碱浸出时有碱蒸汽产生，应装废气处理塔处理废气。如对周围环境影响不大，可设强排抽风。*碱浸出液JD化学分析方法。 1.氢氯化钾KOH (OH)的分析 方法：以酚酞（或精密PH计）为指示剂，用盐酸滴定OH，由于溶液中含锡等物质，须加入Bacl2使其沉定，过滤、以除干扰。 试剂： （1）麝香草酚酞指示剂。 0.1克麝香草酚酞溶解于100ml乙醇中 （2）10%氯化钡溶液 （3）0.1mol/L盐酸标准液 吸取浸锡液JDlml于250ml锥形瓶中，加10%氯化钡50ml，加麝香草酚酞数滴，用0.1mol/L盐酸滴蓝色白色（微蓝）为终点（在近终点时，可补几滴指示剂） 计算 含KOH PKOH = CV56.11 V试 （g/L） C盐酸标准液的浓度V耗用盐酸标准溶体积（ml）浸取锡-电解提取锡工艺第3页共9页V试所取浸锡液JD的体积（ml）注：1.氯化钡要加够，否则结果偏高。 2.可用精密PH计作指示剂（PH=10） 使用药剂及原料的性质 氢氧化钾（KOH ） 白色粉末或片状固体。具强碱性及腐蚀性。极易吸收空气中水分而潮解，吸收二氧化碳而成碳酸钾。溶于水，能溶于乙醇和甘油。当溶解于水、醇或用酸处理时产生大量热量。0.1mol/L溶液的pH为13.5。相对密度2.044。熔点380（无水）。中等毒，半数致死量（大鼠，经口）1230mg/kg。有强腐蚀性。 JD添加剂 ：浅黄色结晶或粉末，易溶于水，严禁与强酸接触。 浸出-电解各操作单元及设备：操作工序设备备注热碱浸出滚桶式温度80100,循环过滤过滤缸（PP材质）电解电解槽专用电解槽(PP材质)电解液调整PP槽带空气搅拌系统*阴极板上锡的处理电解一段时间后（约1星期），阴极板上锡很厚，极板从电解槽中取出，用微酸性清洗剂中和，再用水冲洗干净，热风烘干后，放入保温加热槽中（300-400）使锡熔成液体状，从于与极板分离。熔融锡放入铁模具中，冷却后成锡锭。也可直接用热喷枪喷火于锡面，浸取锡-电解提取锡工艺第4页共9页使锡成软化半流动状，并用铁铲铲离锡。B.铜料的处理工艺流程：水洗循环光亮酸洗光亮酸洗酸性清洗水洗调整水洗保护水洗离心