Fe_xPt_100_x_取向薄膜的结构与磁性.pdf

中国科学 物理学 力学 天文学 2011 年 第 41 卷 第 10 期 1156 1165 SCIENTIA SINICA Phys Mech 接受日期 2011 04 26 网络出版日期 2011 09 16 国家自然科学基金 批准号 51071132 重庆市自然科学基金 编号 CSTC2009BB8102 中央高校基本科研业务费专项资金 编号 XDJK2009C193 和国家大学生创新性实验计划 编号 091063537 资助项目 摘要 用电子束沉积法在加热到 100 C 的 MgO 001 基板上生长了 50 nm 厚的 FexPt100 x取向薄膜 原子比 成分范围为x 10 85 在500 C进行保温2 h的原位热处理后 分析样品的结构及沿面内和垂直于薄膜方向 施加磁场的磁性行为 结果表明 随着x的增加 易磁化轴的方向在沿平行于膜面方向和垂直于膜面方向之间 反复变化 取决于内秉的磁晶各向异性与外秉的形状各向异性之间的竞争 当 x 60 时 由于薄膜发生不完全 的 A1 L10相转变 形成了 A1 软磁相与 L10硬磁相的复合体 样品沿平行和垂直于膜面方向磁化的矫顽力都 达到 5 kOe 1Oe 79 5775 A m 1 以上 沿膜面方向磁化时 矫顽力高于软磁相的磁晶各向异性场 并且正负向 磁化的剩余磁化强度明显不相等 采用三磁畴软磁相模型 结合硬磁 软磁交换耦合作用 对此进行了解释 这种硬磁 软磁复合材料适合于用来制作磁力显微镜的各向同性高矫顽力探针 关键词 FexPt100 x薄膜 晶体结构 磁性 PACS 75 60 Ej 75 50 Vv 75 30 Gw 68 65 Cd 61 66 Dk 61 10 Nz 1 引言 L10相的 FePt 磁性合金具有面心四方 Face Centered Tetragonal FCT 结构 Fe 和 Pt 两种原子沿缩 短的c轴方向按层有序排列 形成超晶格 其单轴磁 晶各向异性能高达 7 107 erg cm 3 1 erg 10 7 J 并且 化学性质稳定 1 2 尺寸达到几纳米 此种材料的颗粒 就可以有效克服超顺磁效应 在常温环境中长期保 持其磁化方向不变 3 5 因而 L10相的 FePt 合金在下 一代超高面密度磁记录介质 垂直磁化磁性隧道结等 领域有明显的应用前景 近年一直受到广泛关注 6 8 磁力显微镜 Magnetic Force Microscope MFM 作为 扫描探针显微镜的一种 基于非接触模式原子力显 微镜 Atomic Force Microscope AFM 的工作原理进 行两次扫描 能够在几十纳米以下程度分辨磁性薄 膜表面附近的漏磁场分布 已经成为获取亚微米尺 度微粒子内部磁畴结构信息的有力工具 9 12 MFM 使用与非接触模式 AFM 相同类型的探针 只是在极 细的非磁性针尖 M0 0 除了自身立方磁晶各向异性的影响 中间磁畴的磁矩变化还要受到另外两个磁畴的作用 3 个磁畴的磁矩倾向于首尾相连 等效作用场设为 H 的共同制约 外场转为正向施加 在外场 两侧磁 畴和自身立方磁晶各向异性的共同作用下 中间磁 畴的磁矩逐渐转向 软磁区的磁矩排列变为 时 M 3 M 注意 排列虽然也在水平方 向贡献同样大小的总磁矩 但会增加垂直方向的退 磁场能 不是能量最低状态 所以不会出现 正向磁 场再增大 外场力超过两侧磁畴和自身立方磁晶各 向异性合作用的极限 中间磁畴的磁矩就转向易磁 化轴方向 整个软磁区的磁矩排列变为 此 时的正向磁场大约就是矫顽力 为 1 0 2 C s K HH M 2 H 30 kOe时 M 0 Mm H 再回到0时 M 0 M0 外场转为负向施加 中间磁畴的磁矩排列变为 时 能量也较低 M 1 M 最后 H 30 kOe 时 M 恢复为 4 Mm 图 4 模型能够很好地解释沿面内磁化时磁滞回 线的不对称现象 同时 中间磁畴的磁矩受到磁晶各 向异性场和相邻磁畴 已被硬磁相靠交换弹性作用钉 扎 的共同作用 矫顽力 7 5 kOe 可以超过磁晶各向 异性场 4 2 kOe 这样 异常的大面内矫顽力也有 了合理的解释 出现图 4 模型所示的软磁区磁矩排列要考虑硬 磁 软磁界面的细节 L10相和 A1 相的 Fe Pt 虽然能在 界面处共格 但是前者的 c 值比后者的小 这会在界 面附近造成畸变 因此硬磁相中靠近界面一定范围 内的磁矩要发生倾斜 不能与硬磁相内核的磁矩一 样完全沿垂直方向排列 硬磁 软磁间的交换作用使 界面处软磁侧的磁矩只能与硬磁侧倾斜的磁矩平行 图 4 模型简单地假定软磁侧磁畴的自发磁化倾斜了 45 实际情况可能并非如此 但这不影响问题的本 质 考虑外延生长和晶格对称性的要求 对讨论问题 有意义的共格畸变可以简化为图 5 给出的两种类型 磁矩排列以 H 30 kOe 时为例 热消磁后的硬磁 颗粒如果是单畴的 颗粒尺寸较小 磁矩方向朝上和 朝下的概率相等 这种情况下 将图 5 中的磁矩方向 都反向再形成两种类型 总计4种 水平方向磁矩朝 左和朝右的共格体系数目也相等 对样品沿平行于 膜面方向磁化时 4 种类型中任意一个共格体系的磁 化曲线都不对称 但是正向磁化强度大和负向磁化 强度大的体系数目相等 对样品宏观磁性的总贡献 相互抵消 硬磁颗粒尺寸满足热消磁后形成双磁畴 的共格体系对宏观面内磁化强度不对称的贡献最大 在含有 2 个磁畴的 L10相 FePt 微粒中 畴壁几乎可以 自由移动 5 由于两相界面附近有畸变 硬磁相边界 的磁矩不指向垂直方向 即使沿平行于膜面方向施 加磁场 作用给畸变区的磁力也足以推动硬磁颗粒 内的畴壁 使其运动到硬磁颗粒的边缘消失 硬磁颗 粒便进入饱和磁化状态 结果是 每个共格体系体系 的水平磁矩分量都沿外场方向 不管硬磁颗粒的磁 化方向最终朝上还是朝下 如图 5 由共格体系的类 型决定 总能量要最小 交换耦合体系的水平有效 磁化强度总是指向最先施加磁场的方向 从而产生 宏观面内磁化曲线不对称的现象 如果硬磁颗粒是 3 磁畴的 磁场使中间那个硬磁性磁畴长大的交换耦 合体系先产生面内磁化曲线不对称 而中间硬磁性 蒋冬梅等 FexPt100 x取向薄膜的结构与磁性 1162 图图 5 Fe60Pt40薄膜内共格畸变示意图薄膜内共格畸变示意图 Figure 5 Illustration for lattice distortion in Fe60Pt40 film 磁畴缩小的那些交换耦合体系要在磁场方向改变后 再产生这种不对称磁化 假定面内磁场不够大 不能 使畴壁在硬磁颗粒内部消失 硬磁颗粒内的磁畴数 再增多 就需要经过多次磁场反向 直到硬磁颗粒变 成单畴才会产生不对称的磁化曲线 从图 3 c 的结果 看 热消磁后能形成2 3个磁畴的硬磁颗粒数应该占 优势 如果硬磁颗粒之间的软磁区体积减少 可以不 产生中间的软磁性磁畴 如果软磁相消失 畸变只出 现在晶粒表面 晶粒尺寸越小 表面效应越明显 沿 平行于膜面方向磁化时 这两种情况也能引起矫顽 力不为 0 所以 在颗粒尺寸很小的情况下 上述模 型也可以用来解释 Perumal 的矫顽力结果 36 XRD 不 能分辨低于 5 的信号 无法用来分析表面或两相界 面处很薄范围内的晶格畸变 测量各种成分 FexPt100 x薄膜的磁化曲线 得到 分别沿垂直于膜面和平行于膜面磁化的矫顽力 结 果见图 6 Fe50Pt50薄膜的矫顽力低 热处理温度太低 只有 500 C 原子比成分偏离 1 1 会使 A1 L10 转 变温度降低 因此Fe40Pt60和Fe60Pt40薄膜的垂直矫顽 力都较高 矫顽力在 x 60 时降 低 是由于硬磁相减少 软磁相增多 Fe85Pt15薄膜的 矫顽力又有所增大 垂直 HC 1 5 kOe XRD 图谱 中存在 Fe3Pt 的 001 和 002 衍射峰 本文没有给出 从相图看 此成分正好位于 Fe Fe 混合相区与 Fe3Pt 相区之间 Fe 的晶格常数 0 3591 nm 与 MgO 的晶格常数相差甚多 难以在 MgO 001 基片上形成 织构 Fe 的晶格常数为 0 2866 nm 晶格旋转 45 后 与 MgO 002 匹配 应该可以生长 Fe 001 但是在本 图图 6 网络版彩图网络版彩图 FexPt100 x薄膜的矫顽力薄膜的矫顽力 x 10 85 Figure 6 Color online Coercivities of FexPt100 x films x 10 85 研究中 薄膜中是否存在 Fe 和 Fe 都未能确定 不过有文献 42 指出 x 75 的薄膜中已经存在 Fe 所以 x 85 的薄膜中没理由不存在 Fe 相 没有观察 到 Fe织构 可能是因为织构含量过少 Fe85Pt15薄膜 中多相共存并且取向不一 晶界阻碍畴壁移动 就会 增大轿顽力 Fe60Pt40薄膜的面内和垂直矫顽力都大于 5 kOe 用这种硬磁 软磁复合体来制作MFM探针 就可以既 能检测平行于膜面方向的漏磁场也能检测垂直于膜 面方向的漏磁场 在 Si 针尖上附着 1 5 nm 厚的 MgO 和 15 nm 厚的 Fe60Pt40薄膜后 用来检测垂直磁记录 硬盘表面的垂直漏磁场 结果见图 7 硬盘上写有线 密度为 1000 kfci 的信息 对探针进行磁化的磁场强 度为 15 kOe 在 Si 上覆盖 MgO 中间层可以使 FePt 形成 001 织构 36 针尖附着有 Fe60Pt40的侧面基本与 图图 7 网络版彩图网络版彩图 用用 Fe60Pt40制成的制成的 MFM 探针观察探针观察 1000 kfci 垂直记录信号的垂直漏磁场垂直记录信号的垂直漏磁场 Figure 7 Color online Vertical stray field of 1000 kfci perpendi cular magnetic recording observed by Fe60Pt40 MFM probe 中国科学 物理学 力学 天文学 2011 年 第 41 卷 第 10 期 1163 观测样品的平面垂直 所以图 7 主要利用了前述沿面 内方向磁化的磁特性 Fe60Pt40层较薄是为了避免针 尖过粗 也为了形成颗粒膜 对图 7 进行快速傅里叶 解谱处理 得到此探针的分辨能力为 13 nm 4 结论 用电子束沉积法 在加热到 100 C 的 MgO 001 基板上生长了总厚度为 50 nm 的 Fe Pt 5多层膜 按 原子比表示的设计成分为 FexPt100 x 其中 x 10 85 对样品在 500 C 进行 2 h 的原位热处理后 分析了材 料的晶体结构和磁化行为 对薄膜的矫顽力机制进 行了讨论 通过调控取向薄膜的相变程度 在 x 60 时形成了基本显示各向同性矫顽力的硬磁 软磁复合 体 沿平行于膜面方向磁化的矫顽力和沿垂于膜面 方向磁化的矫顽力都达到 5 kOe 以上 通过探讨沿面 内方向磁化时出现较大矫顽力和面内磁化曲线不对 称的原因 解释了硬磁 软磁复合体沿不同晶向的磁 性行为 这种硬磁 软磁复合材料适合于用来制作要 求磁各向同性的高矫顽力磁力显微镜探针 参考文献 1 Weller D McDaniel T Media for extremely high density recording Advanced Magnetic Nanostructures New York Springer 2006 295 324 2 Suzuki T Honda N Ouchi K Magnetization reversal process in polycrystalline ordered Fe Pt 001 thin films J Appl Phys 1999 85 4301 4303 3 Weller D Moser A Thermal effect limits in ultrahigh density magnetic recording IEEE Trans Magn 1999 35 4423 4439 4 Ovanov O A Solina L V Demshina V A et al Determination of the anisotropy constant and saturation magnetization and magnetic properties of powders of an iron platinum alloy Phys Met Metallogr 1973 35 81 85 5 Li G Q Saito H Ishio S et al Anomalous magnetization processes and non symmetrical domain wall displacements in L10 FePt particulate films J Magn Magn Mater 2006 303 14 19 6 Moser A Takano K Marglies D T et al Magnetic recording advancing into the future J Phys D Appl Phys 2002 35 R157 R167 7 Piramanayagam S N Srinivasan K Recording media research for future hard disk drives J Magn Magn Mater 2009 321 485 494 8 Coffey K Parker M A Howard J K High anisotropy L10 thin films for longitudinal recording IEEE Trans Magn 1995 31 2737 2739 9 Gibson G A Schultz S Magnetic force microscope study of the micromagnetics of submicrometer magnetic particles J Appl Phys 1993 73 6961 6966 10 Martin Y Wickramasinghe H K Magnetic imaging by force microscopy with 1000 resolution Appl Phys Lett 1987 50 1455 1457 11 S enz J J Garc a N Gr tter P et al Observation of magnetic forces by the atomic force microscope J Appl Phys 1987 62 4293 4295 12 Rugar D Mamin H J Guethner P et al Magnetic force microscopy General principles and application to longitudinal recording media J Appl Phys 1990 68 1169 1183 13 Amos N Ikkawi R Haddon R et al Controlling multidomain states to enable sub 10 nm magnetic force microscopy Appl Phys Lett 2008 93 203116 1 3 14 Babcock K Elings V Dugas M et al Optimization of thin film tips for magnetic force microscopy IEEE Trans Magn 1994 30 4503 4505 15 Yoshida N Yasutake M Arie T et al Quantitative analysis of the magnetic properties of metal capped carbon nanotube probe Jpn J Appl Phys 2002 41 5013 5016 16 Arie T Nishijima H Akita S et al Carbon nanotube probe equipped magnetic force microscope J Vac Sci Technol B 2000 18 104 106 17 Deng Z Yenilmez E Leu J et al Metal coated carbon nanotube tips for magnetic force microscopy Appl Phys Lett 2004 85 6263 6265 18 Saito H Miyazaki K Ishio S In situ magnetic hysteresis measurement of magnetic tips in magnetic force microscope J Magn Magn Mater 2002 240 73 75 19 Saito H Sunahara R Rheem Y et al Low noise magnetic force microscopy with high resolution by tip cooling IEEE Trans Magn 2005 41 4394 4396 20 Amos N Lavrenov A Fernandez R et al High resolution and high coercivity FePtL10 magnetic force microscopy nanoprobes to study next generation magnetic recording media J Appl Phys 2009 105 07D526 1 3 蒋冬梅等 FexPt100 x取向薄膜的结构与磁性 1164 21 Amos N Ikkawi R Haddon R et al Controlling multidomain states to enable sub 10 nm magnetic force microscopy Appl Phys Lett 2008 93 203116 1 3 22 夏目貴史 磁気力顕微鏡 高分解能化 向 FePt高保磁力探針 作製 評価 平成17年度修士学位論文 秋田 秋田大学 2006 34 23 Zhang Y Wan J Skumryev V et al Microstructural characterization of L10 FePt MgO nanoparticles with perpendicular anisotropy Appl Phys Lett 2004 85 5343 5345 24 Luo C P Liou S H Gao L et al Nanostructured FePt B2O3 thin films with perpendicular magnetic anisotropy Appl Phys Lett 2000 77 2225 2227 25 Breitling A Goll D Hard magnetic L10 FePt thin film and nanopatterns J Magn Magn Mater 2008 320 1449 1456 26 Mahalingam T Chu J P Chen J H et al Synthesis and characterization of Fe100 xPtx alloy thin films Mater Chem Phys 2003 82 335 340 27 Seki T Shima T Takanashi K et al L10 ordering of off stoichiometric FePt 001 thin films at reduced temperature Appl Phys Lett 2003 82 2461 2463 28 Shima T Takanashi K Takahashi Y K et al Coercivity exceeding 100 kOe in epitaxially grown FePt sputtered films Appl Phys Lett 2004 85 2571 2573 29 Farrow R F C Weller D Marks R F et al Magnetic anisotropy and microstructure in molecular beam epitaxial FePt 110 MgO 110 J Appl Phys 1998 84 934 939 30 Massalski T B Binary Alloy Phase Diagrams Ohio American Society for Metals 1986 1096 31 Liu J P Luo C P Liu Y et al High energy products in rapidly annealed nanoscale Fe Pt multilayers Appl Phy Lett 1998 72 483 485 32 Heitsch A T Lee D C Korgel B A Antiferromagnetic single domain L12 FePt3 nanocrystals J Phys Chem C 2010 114 2512 2518 33 Ristau R A Barmak K Lewis L H et al On the relationship of high coercivity and L10 ordered phase in CoPt and FePt thin films J Appl Phys 1999 86 4527 4533 34 Li G Q Takahoshi H Ito H et al Morphology and domain pattern of L10 ordered FePt films J Appl Phys 2003 94 5672 5677 35 Okamoto S Kikuchi N Kitakami O et al Chemical order dependent magnetic anisotropy and exchange stiffness constant of FePt 001 epitaxial films Phys Rev B 2002 66 024413 1 9 36 Perumal A Takahashi Y K Seki T O et al Particulate structure of L10 ordered ultrathin FePt films for perpendicular recording Appl Phys Lett 2008 92 132508 1 3 37 Nguyen H L Howard L E M Stinton G W et al Synthesis of size controlled fcc and fct FePt nanoparticles Chem Mater 2006 18 6414 6424 38 Li G Q Saito H Ishio S et al Asymmetric initial magnetization process of elongated particles in nucleation type L10 FePt films J Magn Magn Mater 2007 315 126 131 39 Mo X J Xiang H Li G Q et al Magnetic properties of perpendicularly orientated L10 FePt nanoparticles Chin Sci Bull 2010 55 680 686 莫小静 向晖 李国庆 等 垂直取向 L10 Fe Pt 纳米粒子的磁性 科学通报 2010 55 534 540 40 Kneller E F Hawig R The exchange spring magnet a new material principle for permanent magnets IEEE Trans Magn 1991 27 3588 3600 41 Jiang J S Pearson J E Liu Z Y et al Improving exchange spring nanocomposite permanent magnets Appl Phys Lett 2004 85 5293 5295 42 Kuo C M Kuo P C Wu H C Microstructure and magnetic properties of Fe100 xPtx alloy films J Appl Phys 1999 85 2264 2269 中国科学 物理学 力学 天文学 2011 年 第 41 卷 第 10 期 1165 Structure and magnetic properties of FexPt100 x films JIANG DongMei CHEN YingChun XIANG Hui ZHENG YuanPing L Qing LI GuoQing School of Physical Science and Technology Southwest University Chongqing 400715 China FexPt100