气相色谱固定相.ppt

气相色谱固定相 7 3 1概述 气相色谱分离要得到满意的效果 必须同时考虑热力学和动力学两方面的因素 热力学因素主要是被分离组分分配系数的差异 它由组分本身的性质与两相的性质所决定 也和分离的温度有关 而动力学因素则主要是与流速和各种实验条件的控制有关 气相色谱中常见的气体流动相种类并不多 所以两相的选择主要是固定相的选择 本小节主要就讨论气 固 气 液两类固定相 7 3 2气 固色谱固定相 在气 固色谱中作为固定相的吸附剂有非极性的活性炭 石墨化炭黑 中等极性的氧化铝 强极性的硅胶等 近年来发展的苯乙烯 或乙基苯乙烯 与二乙烯苯共聚而成的高分子多孔微球 扩展了气 固色谱的应用范围 常用的气 固色谱固定相详见下表 表 7 3 2 1 气 固色谱固定相 表 7 3 2 1 气 固色谱固定相 续表7 3 2 1 气 固色谱固定相 7 3 2气 液色谱固定相 气 液色谱固定相是涂渍在惰性多孔性颗粒 称担体 表面的高沸点液体 固定液 试样组分在载气与固定液两相中分配而达到分离 1 对担体的要求 大小均匀 化学惰性好 有一定的热稳定性和机械强度 2 对固定液的要求 1 使用温度下挥发性极小 2 热稳定性好 3 与被测组分不发生不可逆反应 对被测组分有适合的容量因子K N 非极性I 中等极性P 极性或 极性 非极性规定 非极性的角鲨烷为极性0极性最大的 氧二丙腈 为 5 5 1极性逐渐减小 3 固定液的极性 选择原则 组分的极性与固定液的极性相似 相似相溶 原则 4 固定液的选择 固定液 担体质量 5 100 25 100 配比较低 形成液膜薄 传质阻力小 柱效高 分析速度也快 但负载量小 允许进样小 5 固定液的用量 表7 3 2 2 常见的担体和固定液 续表7 3 2 2 常见的担体和固定液 续表7 3 2 2 常见的担体和固定液 续表7 3 2 2 常见的担体和固定液 续表7 3 2 2 常见的担体和固定液 续表7 3 2 2 常见的担体和定液 7 4气相色谱分离条件的选择 7 4 1载气的选择 常见的载气有N2 H2 Ar He等 根据被测组分的选用 若需用流速大的载气可用分子量小 扩散系数大的H2或He 相反若需载气流速小的载气 则可用分子量大 扩散系数小的N2或Ar为载气 7 4 2载气流速的选择 可以通过H u曲线来选择 为缩短分析时间 可选比u最佳稍大的载气流速 进样量应控制在色谱柱负载范围和检测器的线性范围之内 其最低限根据检测器的灵敏度决定 一般地 液体试样量为0 1 5 L 气体试样量为0 1 7mL 进样器具 一般采用微量注射器或气体进样阀 进样速度 应该快速 一般一秒以内 以免原始区带过宽 进样温度 汽化室温度 应能使样品迅速气化 但不能分解 一般比柱温高20 70oC 7 4 3进样量 进样方式和进样温度的选择 7 4 4色谱柱柱长 柱径的选择 色谱柱 填充柱 的材质一般采用不锈钢或玻璃 内径通常为3 6mm长度为1 3m 柱长长可提高分离度 前面已知分离度与柱长的平方根成正比 而柱长又与分离时间成正比 因此在满足分离度要求的前提下 尽量采用短柱 以提高工作效率 欲分离的各组分在流动相和固定相的分配系数与温度